專利名稱：用于全密封清潔化制備甲基吡啶磷的反應(yīng)裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及一種用于制備甲基吡啶磷的設(shè)備，特別是一種可全密封清潔化制備甲基吡啶磷的反應(yīng)裝置。
背景技術(shù)：
甲基吡啶磷又名甲基吡噁磷，是一種優(yōu)良的殺蟲劑，化學(xué)名為S-[6_氯-惡唑(4，5-b)吡啶-2 (3氫)-酮基-甲基]-0，O- 二甲基硫代磷酸酯，分子式為C9HltlClN2O5PS,分子量為了 324.68。甲基吡啶磷是一種優(yōu)良的殺螨劑，兼具殺蟲活性，屬觸殺和胃毒藥劑，持效性好，殺蟲譜廣，可用于棉花、果樹、蔬菜及牲畜、公共衛(wèi)生和家庭，防治各種螨類及蠢，蚜蟲、葉風(fēng)、小食心蟲、馬鈴薯甲蟲和蒼蠅、蟑螂等，本劑對人畜低毒，屬高效、低毒、低殘留性的安全藥劑，因此甲基吡啶磷成為世界衛(wèi)生組織(WHO)推薦使用的有機磷殺蟲劑。又因為該甲基吡啶磷中制成乳劑、噴霧劑、粉劑、可濕性粉和可溶性顆粒，因此特別適用于防治蒼蠅等害蟲。常規(guī)的甲基吡啶磷制備工藝主要包括三個步驟:步驟一，以惡唑[4，5_b]吡啶_2(3H)酮為原料，然后經(jīng)過親核氯代、羥甲基化生成甲基吡啶磷的一種中間體支鏈氯代產(chǎn)物；步驟二，以亞磷酸二甲酯與硫磺反應(yīng)，在甲醇鈉的作用下，生成甲基吡啶磷的另一種中間體硫代磷酸酯；步驟三，最后由支鏈氯代產(chǎn)物與硫代磷酸酯縮合反應(yīng)進一步合成甲基吡啶磷。請參照


圖1，為現(xiàn)有制備所述甲基吡啶磷的裝置的結(jié)構(gòu)示意圖，所述裝置包括第一反應(yīng)單元100，第二反應(yīng)單元200，以及與所述第一、第二反應(yīng)單元100、200連接的第三反應(yīng)單元300。在所述第一反應(yīng)單元100用于制備中間產(chǎn)物支鏈氯代產(chǎn)物。第二反應(yīng)單元200用于制備中間產(chǎn)物硫代磷酸酯。上述兩種中間產(chǎn)物即支鏈氯代產(chǎn)物及硫代磷酸酯最后進入第三反應(yīng)單元300，生產(chǎn)最終產(chǎn)品甲基吡啶磷。請參見圖2,為傳統(tǒng)第一反應(yīng)單元100的模塊示意圖,所述第一反應(yīng)單元100包括一第一反應(yīng)釜10、多個與該第一反應(yīng)釜10相通的第一儲料罐20、一儲氣罐30及廢氣回收罐40及一第一攪拌裝置50。所述第一儲料罐20包括一惡唑[4，5-b]吡啶-2 (3H)酮儲料罐21，一 N，N-二甲基甲酰胺(DMF)儲料罐22、一多聚甲醛儲料罐23及一氯化亞砜儲料罐24。所述儲氣罐30儲存有氯氣，在反應(yīng)時，通過一通氣管(圖未示)將氣體導(dǎo)入第一反應(yīng)釜
10。所述廢氣回收罐40則通過伸入到第一反應(yīng)釜10中的一回收管(圖未示)回收反應(yīng)所產(chǎn)生的廢氣。所述第一攪拌裝置50包括延伸至第一反應(yīng)釜10內(nèi)的第一攪拌棒51。在反應(yīng)時，將惡唑吡啶酮、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、多聚甲醛及氯化亞砜等原料按照一定次序加入第一反應(yīng)釜10，并通入氯氣，邊攪拌邊反應(yīng)。請參見圖3，為傳統(tǒng)第二反應(yīng)單元200的結(jié)構(gòu)示意圖，所述第二反應(yīng)單元200包括一第二反應(yīng)爸210、多個與該第二反應(yīng)爸210相通的第二儲料罐220、及一第二攪拌裝置230。所述第二儲料罐220包括一硫磺儲料罐221、一甲醇儲料罐222、一甲醇鈉儲料罐223及一亞磷酸二甲酯儲料罐224。所述第二攪拌裝置230包括延伸至第二反應(yīng)釜210內(nèi)的第二攪拌棒231。在反應(yīng)時，將硫磺儲料罐221、甲醇儲料罐222、甲醇鈉儲料罐223及亞磷酸二甲酯224等原料按照一定次序加入第二反應(yīng)釜210，邊攪拌邊反應(yīng)。待前一步反應(yīng)完成時，再添加新的原料。然而，所述第一反應(yīng)單元100制備所述支鏈氯代產(chǎn)物時，難以做到完全密封，在制備過程中容易出現(xiàn)跑、冒、滴、漏等情況。而所述支鏈氯代產(chǎn)物在制備過程所產(chǎn)生的氣體(如氯化氫)均具有較強毒性及腐蝕性，泄漏出來容易影響生產(chǎn)環(huán)境及人體身體健康，不利于環(huán)境保護。原因有二:第一，由于所述惡唑[4，5-b]吡啶_2(3H)酮為固態(tài)原料，每次加料時，都需人工加料，而人工加料必須打開所述第一反應(yīng)釜10，影響所述第一反應(yīng)釜10的密封。第二，由于所述第一反應(yīng)釜10具有第一攪拌裝置50，第一攪拌裝置50與第一反應(yīng)釜10之間的密封點容易遭到制備所述支鏈氯代產(chǎn)物的原料如氯化亞砜及在反應(yīng)中所產(chǎn)生的氣體如氯化氫的腐蝕，影響第一反應(yīng)釜10的密封，成為不能杜絕有害氣體泄漏的隱患點。

實用新型內(nèi)容有鑒于此，有必要提供一種利于整個生產(chǎn)環(huán)境清潔化的制備甲基吡啶磷的反應(yīng)裝置，以克服上述不足。本實用新型提供一種用于全密封清潔化制備甲基吡啶磷的反應(yīng)裝置，其包括一第一反應(yīng)單元、一第二反應(yīng)單元及與所述第一、第二反應(yīng)單元分別連通的第三反應(yīng)單元。該第一反應(yīng)單元包括一旋流釜、一惡唑[4，5-b]吡啶_2(3H)酮儲料罐、一 N，N-二甲基甲酰胺儲料罐、一多聚甲醛儲料罐、一氯化亞砜儲料罐、一儲氣罐及一廢氣回收罐。所述氯化亞砜儲料罐與所述旋流釜連通，所述儲氣罐及廢氣回收罐均與所述旋流釜連通。所述第一反應(yīng)單元進一步包括一第一粉液混合泵，所述第一粉液混合泵包括一第一進口及一第一出口，所述惡唑[4，5-b]吡啶-2(3H)酮儲料罐、N, N-二甲基甲酰胺儲料罐及多聚甲醛儲料罐與所述第一進口連通，所述第一出口與所述旋流釜連通。所述旋流釜包括一第一本體及一錐形分散器，所述第一本體中空設(shè)置形成一第一反應(yīng)腔，所述第一反應(yīng)腔為一倒立的圓椎結(jié)構(gòu)。定義所述第一反應(yīng)腔的圓切面的直徑沿軸向方向逐漸減小的方向為第一方向，所述錐形分散器的圓切面的直徑沿第一方向逐漸增大。所述旋流釜包括分別設(shè)置在所述第一本體的側(cè)壁上的第一進料口及第一出料口。該第一進料口靠近所述第一反應(yīng)腔的圓切面直徑較大的一側(cè)。該第一出料口靠近所述第一反應(yīng)腔的圓切面直徑較小的一側(cè)，所述旋流釜的出料口與所述第一粉液混合泵的第一進口連通。所述第一出料口與所述第一進口之間設(shè)置有控制閥。所述第一進料口設(shè)置有一個噴頭，所述噴頭的軸向方向與所述第一方向垂直且與所述第一本體的內(nèi)表面相切。所述噴頭為中空管狀結(jié)構(gòu)。所述旋流釜還包括一個用于輸入氯氣的導(dǎo)管，所述錐形分散器為一中空結(jié)構(gòu)，導(dǎo)管穿過所述旋流釜并插設(shè)在所述中空結(jié)構(gòu)的錐形分散器。所述導(dǎo)管為一文丘里管。所述錐形分散器設(shè)置在所述第一本體中，所述錐形分散器的軸線與第一本體的軸
線重合。所述第一本體的內(nèi)表面與所述錐形分散器的外表面間隔設(shè)置。所述第二反應(yīng)單元包括一反應(yīng)釜、一硫磺儲料罐、一甲醇儲料罐、一甲醇鈉儲料罐、一亞磷酸二甲酯儲料罐及一攪拌裝置。所述甲醇儲料罐、甲醇鈉儲料罐及亞磷酸二甲酯儲料罐與所述反應(yīng)釜連通，所述攪拌裝置包括延伸至反應(yīng)釜內(nèi)的攪拌棒。所述第二反應(yīng)單元進一步包括一第二粉液混合泵，所述第二粉液混合泵包括一第二進口及一第二出口，所述硫磺儲料罐與所述第二進口連通，所述第二出口與所述反應(yīng)釜連通。所述反應(yīng)釜包括一第二本體，所述第二本體中空設(shè)置形成一第二反應(yīng)腔，所述第二反應(yīng)腔的形狀為桶狀；所述攪拌棒延伸至所述第二本體中，所述攪拌棒的軸線與第二本體的軸線重合，所述第二反應(yīng)腔的形狀為桶狀。相較于現(xiàn)有技術(shù)，本實用新型所提供的制備甲基吡啶磷的裝置中，所述第一反應(yīng)單元通過第一粉液混合泵將儲料管中的固液兩相原料均勻分散后利用壓力射向旋流釜中沿該旋流釜的內(nèi)壁流下。并籍由所述第一反應(yīng)腔與錐形分散器的獨特結(jié)構(gòu)，在第一本體內(nèi)壁與錐形分散器外壁之間形成一空間逐步收窄的回流腔，不僅能使得所述原料能夠在所述回流腔旋轉(zhuǎn)落下，并能通過所述第一反應(yīng)腔與錐形分散器進一步延緩原料在空中的滯留時間。同時，所述旋流釜中未反應(yīng)完全的原料也可通過第一粉液混合泵再次均勻分散射向旋流釜?？梢岳斫猓ㄟ^引入第一粉液混合泵、具有錐形第一反應(yīng)腔的旋流釜及錐形分散體，一是使第一反應(yīng)單元無需人工加料，所有加料過程均可在密封環(huán)境下進行；二是通過第一粉液混合泵將固液兩相的原料均勻分散并使原料在回流腔中形成“旋風(fēng)”螺旋流下，增加氯氣與原料之間的接觸時間，可使原料達(dá)到攪拌的效果，從而可做到在旋流釜中無攪拌裝置，從根本上杜絕有害氣體泄漏，有利于環(huán)境保護。綜上，本實用新型所提供的制備甲基吡啶磷的裝置，由于所述支鏈氯代產(chǎn)物可在全密封環(huán)境下的旋流釜制備，因此，所述旋流釜在制備所述支鏈氯代產(chǎn)物時，可做到完全密封，在制備過程中不會出現(xiàn)跑、冒、滴、漏等情況，所產(chǎn)生的有毒氣體也不會泄漏出來，從而不會影響生產(chǎn)環(huán)境及人體身體健康，利于環(huán)境保護及整個生產(chǎn)環(huán)境的清潔化。
以下結(jié)合附圖描述本實用新型的實施例，其中:
圖1為傳統(tǒng)的用于制備甲基吡啶磷的裝置的模塊示意圖。圖2為
圖1中第一反應(yīng)單元的結(jié)構(gòu)示意圖。圖3為
圖1中第二反應(yīng)單元的結(jié)構(gòu)示意圖。圖4為本實用新型提供的一種用于全密封清潔化制備甲基吡啶磷的反應(yīng)裝置的豐旲塊不意圖。圖5為圖4中第一反應(yīng)單元的結(jié)構(gòu)示意圖。圖6為圖5中的噴頭與第一本體的結(jié)構(gòu)示意圖。圖7為圖4中第二反應(yīng)單元的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施方式
以下基于附圖對本實用新型的具體實施例進行進一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實施例僅僅作為實施例，并不用于限定本實用新型的保護范圍。請參閱圖4，為本實用新型所提供的一種用于全密封清潔化制備甲基吡啶磷的反應(yīng)裝置的模塊示意圖。所述裝置包括一個第一反應(yīng)單元400，一個第二反應(yīng)單元500，以及一個所述第一、第二反應(yīng)單元400、500連接的第三反應(yīng)單元600。所述第一反應(yīng)單元400用于制備中間產(chǎn)物支鏈氯代產(chǎn)物。所述第二反應(yīng)單元500用于制備中間產(chǎn)物硫代磷酸酯。上述兩種中間產(chǎn)物即支鏈氯代產(chǎn)物及硫代磷酸酯最后進入第三反應(yīng)單元600，縮合反應(yīng)后生成最終產(chǎn)品甲基吡啶磷。請參見圖5,所述第一反應(yīng)單元400包括一旋流爸410、多個與該旋流爸410相通的第一儲料罐、一儲氣罐430、一廢氣回收罐440及一第一粉液混合泵450。所述第一儲料罐(圖未標(biāo)示)用于儲備合成所述支鏈氯代產(chǎn)物的各種原料。具體地，所述第一儲料罐包括一惡唑[4，5-b]吡啶_2(3H)酮儲料罐421，一 N，N-二甲基甲酰胺(DMF)儲料罐422、一多聚甲醛儲料罐423及一氯化亞砜儲料罐424。其中，所述惡唑[4，5-b]吡啶-2 (3H)酮儲料罐421、DMF儲料罐422及多聚甲醛儲料罐423通過所述第一粉液混合泵450與所述旋流釜410連通。所述氯化亞砜儲料罐424則直接與所述旋流釜410連通，以防止所述氯化亞砜直接進入第一粉液混合泵450進而腐蝕損壞所述第一粉液混合泵450，同時也防止各種原料在第一粉液混合泵450中反應(yīng)。為了控制所述惡唑[4，5-b]吡啶_2(3H)酮儲料罐421、DMF儲料罐422及多聚甲醛儲料罐423的開關(guān)以及流量，在該惡唑[4，5-b]吡啶-2 (3H)酮儲料罐421、DMF儲料罐422及多聚甲醛儲料罐423與第一粉液混合泵450的連通管道上設(shè)置有三個控制閥(圖未標(biāo)示)。可以理解地，為控制氯化亞砜儲料罐424的開關(guān)以及流量，在該氯化亞砜儲料罐424與旋流釜410的連通管道上也設(shè)置有一個控制閥(圖未標(biāo)示)。所述儲氣罐430儲存有氯氣，在反應(yīng)時，通過一通氣管(圖未標(biāo)示)將氣體導(dǎo)入旋流釜410。為控制儲氣罐430的開關(guān)以及流量，在所述通氣管上設(shè)置有一個控制閥(圖未標(biāo)示)。所述廢氣回收罐440則通過伸入到旋流釜410中的一回收管(圖未標(biāo)示)回收反應(yīng)所產(chǎn)生的廢氣。所述廢氣主要包括氯化氫。需要強調(diào)的是，所述廢氣回收罐440系指一切可收集所述廢氣的裝置，如回收塔。所述第一粉液混合泵450具有抽料、送料，以及混合，均勻分散各種原料的功能，用于將固相原料或固液混合相原料進行均勻分散并送往旋流釜410中進行反應(yīng)。具體地，該第一粉液混合泵450包括一個第一進口 451及一個第一出口 452。所述第一進口 451與所述惡唑[4，5-b]吡啶_2(3H)酮儲料罐421、DMF儲料罐422及多聚甲醛儲料罐423連通，所述第一出口 452與旋流釜410連通。以將原料(惡唑[4，5-b]吡啶-2 (3H)酮、DMF及多聚甲醛)從第一進口 451吸入并經(jīng)混合、均勻分散后，從第一出口 452中以一定的壓力將充分混合的料壓向旋流釜410。由于所述第一粉液混合泵450能自動吸料并能將固液兩相的原料或溶劑進行混合自動壓入旋流釜410，從而無需人工填料(如人工添加呈固相的惡唑[4，5-b]吡啶_2(3H)酮)。即通過第一粉液混合泵450自動進行填料(呈固相的惡唑[4，5-b]吡啶-2(3H)酮)，能夠提高反應(yīng)效率，有利于員工的身體健康與反應(yīng)工藝的優(yōu)化。所述旋流釜410包括一個第一本體411，一個設(shè)置在所述第一本體411中的錐形分散器412，一個設(shè)置在所述第一本體411的側(cè)壁的第一進料口 413，一個穿過所述錐形分散器412且用于輸入氯氣的導(dǎo)管414，一個用于排放因制備甲基吡啶磷而產(chǎn)生廢氣(如HCl)的通道415及一個設(shè)置在所述第一本體411側(cè)壁的第一出料口 416。所述第一本體411中空設(shè)置從而由其內(nèi)表面包圍形成一個第一反應(yīng)腔，所述支鏈氯代產(chǎn)物的合成即在該第一反應(yīng)腔中完成。所述第一本體411由耐酸材料制成或形成所述第一反應(yīng)腔的內(nèi)表面包覆有耐酸材料。所述反應(yīng)腔的形狀不限，可為桶狀結(jié)構(gòu)，也可為圓椎結(jié)構(gòu)。在本實施例中，所述反應(yīng)腔為一倒立的圓椎結(jié)構(gòu)，定義所述第一反應(yīng)腔的圓切面的直徑沿軸向方向逐漸減小的方向為第一方向。需要指出的是，本段乃至本文所提到的圓錐結(jié)構(gòu)，其直徑較小的一端依然具有一定寬度，即其圓切面的直徑在微觀上看并不為零，只是直徑較小的一端的圓切面的直徑與直徑較大的一端的圓切面的直徑的比例較小。因此從宏觀上看，所述第一反應(yīng)腔為圓錐結(jié)構(gòu)，而從微觀上著，所述第一反應(yīng)腔為圓臺結(jié)構(gòu)。所述錐形分散器412通過圓切面直徑較小的一端與所述第一本體411連接，且該錐形分散器412的外表面與所述第一本體411的內(nèi)表面間隔設(shè)置。其中，所述錐形分散器412的軸線與第一本體411的軸線重合，且所述錐形分散器412的圓切面的直徑沿第一方向逐漸增大，使得第一反應(yīng)腔與錐形分散器412外側(cè)壁之間的空間沿第一方向越來越小，從而籍由所述第一反應(yīng)腔與錐形分散器412的獨特結(jié)構(gòu)，在第一本體內(nèi)壁與錐形分散器412外壁之間形成一空間逐步收窄的回流腔。不僅能使得所述原料能夠在所述回流腔形成“旋風(fēng)”旋轉(zhuǎn)落下，延緩原料在空中的滯留時間，從而有利于用于增加粉液的接觸面積及降低粉液的下降速度，提高反應(yīng)效率。所述錐形分散器412為一中空結(jié)構(gòu)，以穿過所述導(dǎo)管414。即，所述氯氣從所述錐形分散器412內(nèi)部通過，而其他原料則從所述第一反應(yīng)腔與錐形分散器412外側(cè)壁之間的空間通過。可以理解，同第一本體411，該錐形分散器412也由耐酸性材料制成或其表面包覆有耐酸性材料。同樣道理，所述錐形分散器412直徑較小的一端的圓切面的在微觀上看并不為零。因此從宏觀上看，所述錐形分散器412為圓錐結(jié)構(gòu)，而從微觀上看，所述錐形分散器412為圓臺結(jié)構(gòu)。所述第一進料口 413設(shè)置在所述第一反應(yīng)腔圓切面的直徑較大的一端，以使原料從錐形分散器412直徑較小的一端流向錐形分散器412直徑較大的一端。當(dāng)原料在壓力下從第一進料口 413射入第一反應(yīng)腔后向錐形分散器412直徑較小的一端后，大部分原料會在所述第一本體411內(nèi)表面與錐形分散器412外側(cè)壁之間的空間繞所述錐形分散器412旋轉(zhuǎn)下降，小部分原料會在重力的作用下落在錐形分散器412的外表面或第一本體411內(nèi)表面，沿所述第一本體411內(nèi)表面或錐形分散器412的外表面旋轉(zhuǎn)下降。而在所述第一反應(yīng)腔與錐形分散器412外側(cè)壁之間的空間繞所述錐形分散器412旋轉(zhuǎn)的原料隨著高度下降越來越多地落在錐形分散器412的外表面或第一本體411的內(nèi)表面。由于錐形分散器412圓切面的直徑沿第一方向逐漸增大，而所述第一反應(yīng)腔圓切面的直徑沿第一方向逐漸減小，該設(shè)置能夠減緩落在錐形分散器412的外表面或第一本體411內(nèi)表面的料的下流速度，同時可以分散其接觸面積。同時，由于第一反應(yīng)腔與錐形分散器412外側(cè)壁之間的空間沿第一方向越來越小，所述原料往第一方向下降時，空間越擁擠，從而能進一步減緩所述料的下流速度?？梢岳斫猓鲈显诳臻g的滯留時間越長，各個原料之間的接觸面積越大，接觸越充分，反應(yīng)效率更高。在本實施例中，為使所述原料在空間的滯留時間更長，所述第一進料口 413為一具有中空管狀結(jié)構(gòu)的噴頭，且所述噴頭的軸向方向與所述第一方向具有一個夾角，所述夾角大于等于45度。請一并參見圖6，優(yōu)選地，所述噴頭的軸向方向與所述第一方向的夾角為90度，且所述噴頭的軸向方向與所述第一本體411的內(nèi)表面相切。從而使得從該噴頭射出來的原料基本都能沿該第一本體411的內(nèi)表面旋轉(zhuǎn)流下，且在該第一本體411的內(nèi)表面具有較快的旋轉(zhuǎn)速度，利用其自身的向心力繞該第一本體411的內(nèi)表面旋轉(zhuǎn)，從而延緩所述原料流下的時間。[0037]所述導(dǎo)管414可為一文丘里管，其密封穿過第一本體411，并插設(shè)在中空結(jié)構(gòu)的錐形分散器412中，從而固定該導(dǎo)管414的位置，同時還可以使從導(dǎo)管414中進入的氯氣向上升，進而與向下流的原料充分接觸，進一步達(dá)到充分反應(yīng)的目的?？梢岳斫?，為使所述氯氣能夠自所述錐形分散器412均勻流出及增加與第一反應(yīng)腔滯留在空中的原料的接觸面積，所述錐形分散器412的側(cè)壁還可均勻設(shè)置有多個通孔(圖未標(biāo)示)。進一步地，當(dāng)所述錐形分散器412直徑較大的一端被反應(yīng)液(原料與氯氣反應(yīng)后的溶液)覆蓋時，藉由所述通孔，所述氯氣可直接與原料接觸。所述通道415也可密封設(shè)置在第一本體411上，當(dāng)氯氣與以DMF為溶劑溶解的惡唑吡啶酮，多聚甲醛，氯化亞砜等原料反應(yīng)生成廢氣(如HCl)時，所述廢氣可從該通道415中排出。所述第一出料口 416同時與所述第一粉液混合泵450及第三反應(yīng)單元600連通。為控制從所述旋流釜410出來的原料或產(chǎn)物流向第一粉液混合泵450及第三反應(yīng)單元600，所述第一粉液混合泵450的第一進口 451與所述第一出料口 416之間設(shè)置有控制閥(圖未標(biāo)示)。由于所述第一出料口 416與所述第一粉液混合泵450的第一入口 451連通。當(dāng)反應(yīng)未完成時，未反應(yīng)完全的原料可以通過送往所述第一粉液混合泵450再次進行混合分散，待分散均勻后再次射向旋流釜410，從而提高反應(yīng)效率，避免原料沉積在所述旋流釜410底部而接觸不完全，導(dǎo)致反應(yīng)不完全。當(dāng)反應(yīng)完成時，所述反應(yīng)后的產(chǎn)物即可流向第三反應(yīng)單元600,進行下一步反應(yīng)。請參見圖7,所述第二反應(yīng)單元500包括一反應(yīng)爸510、多個與該反應(yīng)爸510相通的第二儲料罐(圖未標(biāo)示)、一第二粉液混合泵530及一攪拌裝置540。所述第二儲料罐用于儲備合成所述硫代磷酸酯的各種原料。具體地，所述第二儲料罐包括一硫磺儲料罐521、一甲醇儲料罐522、一甲醇鈉儲料罐523及一亞磷酸二甲酯儲料罐524。所述硫磺儲料罐521通過所述第二粉液混合泵530與所述反應(yīng)釜510連通。所述甲醇儲料罐522、甲醇鈉儲料罐523及亞磷酸二甲酯儲料罐524則直接與所述反應(yīng)釜510連通，以避免所述原料直接進入第二粉液混合泵530進而腐蝕所述第二粉液混合泵530，同時還可避免所述原料在第二粉液混合泵530中進行反應(yīng)。為了控制所述硫磺儲料罐521的開關(guān)以及流量，在該硫磺儲料罐521與第二粉液混合泵530的連通管道上分別設(shè)置有控制閥(圖未標(biāo)示)?？梢岳斫獾兀瑸榭刂扑黾状純α瞎?22、甲醇鈉儲料罐523及亞磷酸二甲酯儲料罐524的開關(guān)以及流量，在該甲醇儲料罐522、甲醇鈉儲料罐523及亞磷酸二甲酯儲料罐524與反應(yīng)釜510的連通管道上也各自設(shè)置有一個控制閥(圖未標(biāo)示)。所述第二粉液混合泵530具有抽料、送料，以及混合分散的功能，用于將固相原料(如硫磺)均勻分散并送往反應(yīng)釜510。具體地，該第二粉液混合泵530包括一個第二進口 531及一個第二出口 532。所述第二進口 531與所述硫磺儲料罐521連通，所述第二出口 532與反應(yīng)釜510連通。以將原料(如硫磺)從第二進口 531吸入并經(jīng)均勻分散后，從第二出口 532中以一定的壓力將充分分散的料壓向反應(yīng)釜510。由于所述第二粉液混合泵530能自動吸料并能將固相原料進行混合自動壓入反應(yīng)釜510，從而無需人工填料(如人工添加呈固相的硫磺)。即通過第二粉液混合泵530自動進行填料，能夠提高反應(yīng)效率，有利于員工的身體健康與反應(yīng)工藝的優(yōu)化。所述反應(yīng)釜510包括一個第二本體511，一個設(shè)置在所述第二本體511的側(cè)壁的第二進料口 512及一個設(shè)置在所述第二本體511底部的第二出料口 513。所述第二本體511中空設(shè)置從而形成一個第二反應(yīng)腔，所述硫代磷酸酯的合成即在該第二反應(yīng)腔中完成。所述第二本體511由耐酸材料制成或形成所述第二反應(yīng)腔的內(nèi)表面包覆有耐酸材料。所述第二反應(yīng)腔的形狀不限，可為桶狀結(jié)構(gòu)，也可為圓椎結(jié)構(gòu)。在本實施例中，所述第二反應(yīng)腔為一倒立的桶狀結(jié)構(gòu)。所述第二進料口 512的軸線與所述第二出料口 513的軸線間隔設(shè)置，優(yōu)選地，所述第二進料口 512的軸線與所述第二出料口 513的軸線相互垂直。所述第二進料口 512與所述第二粉液混合泵530的第二出口 532連通。所述第二出料口 513同時與所述第二粉液混合泵530及第三反應(yīng)單元600連通。為控制從所述反應(yīng)釜510出來的原料或產(chǎn)物流向第二粉液混合泵530及第三反應(yīng)單元600，所述第二粉液混合泵530的第二進口 531與所述第二出料口 513之間設(shè)置有一控制閥(圖未標(biāo)示)，所述第二出料口 513與第三反應(yīng)單元600之間也設(shè)置有一控制閥(圖未標(biāo)示)。當(dāng)反應(yīng)未完成時，未反應(yīng)完全的原料可以通過第二粉液混合泵530再次進行混合分散，待分散均勻后再次射向反應(yīng)釜510，從而提高反應(yīng)效率，避免原料沉積在所述反應(yīng)釜510底部而接觸不完全，導(dǎo)致反應(yīng)不完全。當(dāng)反應(yīng)完成時，所述反應(yīng)后的產(chǎn)物即可流向第三反應(yīng)單元600，進行下一步反應(yīng)。所述攪拌裝置540用于在反應(yīng)時對原料進行攪拌，以充分分散反應(yīng)釜510中的原料。該攪拌裝置540包括延伸至所述第二本體511中的攪拌棒541，所述攪拌棒541的軸線與第二本體511的軸線重合，以達(dá)到最佳的攪拌效果。相較于現(xiàn)有技術(shù)，本實用新型所提供的制備甲基吡啶磷的裝置中，所述第一反應(yīng)單元通過第一粉液混合泵將儲料管中的固液兩相原料均勻分散后利用壓力射向旋流釜中沿該旋流釜的內(nèi)壁流下。并籍由所述第一反應(yīng)腔與錐形分散器的獨特結(jié)構(gòu)，在第一本體內(nèi)壁與錐形分散器外壁之間形成一空間逐步收窄的回流腔，不僅能使得所述原料能夠在所述回流腔旋轉(zhuǎn)落下，并能通過所述第一反應(yīng)腔與錐形分散器進一步延緩原料在空中的滯留時間。同時，所述旋流釜中未反應(yīng)完全的原料也可通過第一粉液混合泵再次均勻分散射向旋流釜?？梢岳斫?，通過引入第一粉液混合泵、具有錐形第一反應(yīng)腔的旋流釜及錐形分散體，一是使第一反應(yīng)單元無需人工加料，所有加料過程均可在密封環(huán)境下進行；二是通過第一粉液混合泵將固液兩相的原料均勻分散并使原料在回流腔中形成“旋風(fēng)”螺旋流下，增加氯氣與原料之間的接觸時間，可使原料達(dá)到攪拌的效果，從而可做到在旋流釜中無攪拌裝置，從根本上杜絕有害氣體泄漏，有利于環(huán)境保護。綜上，本實用新型所提供的制備甲基吡啶磷的裝置，由于所述支鏈氯代產(chǎn)物可在全密封環(huán)境下的旋流釜制備，因此，所述旋流釜在制備所述支鏈氯代產(chǎn)物時，可做到完全密封，在制備過程中不會出現(xiàn)跑、冒、滴、漏等情況，所產(chǎn)生的有毒氣體也不會泄漏出來，從而不會影響生產(chǎn)環(huán)境及人體身體健康，利于環(huán)境保護及整個生產(chǎn)環(huán)境的清潔化?？梢岳斫猓旧暾堉械挠糜谌芊馇鍧嵒苽浼谆拎ち椎姆磻?yīng)裝置不僅適用于用于制備甲基吡啶磷，也可應(yīng)用于大部分產(chǎn)生廢氣的化學(xué)反應(yīng)中，尤其可適用于制備其他反應(yīng)過程中伴有有害氣體產(chǎn)生且需要使用機械攪拌裝置設(shè)備的化學(xué)物質(zhì)。以上所述僅為本實用新型的較佳實施例而已，并不用以限制本實用新型，凡在本實用新型的精神和原則的內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進等，均應(yīng)包含在本實用新型的保護范圍的內(nèi)。
權(quán)利要求1.一種用于全密封清潔化制備甲基吡啶磷的反應(yīng)裝置，其包括一第一反應(yīng)單元、一第二反應(yīng)單元及與所述第一、第二反應(yīng)單元分別連通的第三單元,該第一反應(yīng)單元包括一旋流釜、一惡唑[4，5-b]吡啶_2(3H)酮儲料罐、一 N，N-二甲基甲酰胺儲料罐、一多聚甲醛儲料罐、一氯化亞砜儲料罐、一儲氣罐及一廢氣回收罐,所述氯化亞砜儲料罐與所述旋流爸連通，所述儲氣罐及廢氣回收罐均與所述旋流釜連通；其特征在于:所述第一反應(yīng)單元進一步包括一第一粉液混合泵，所述第一粉液混合泵包括一第一進口及一第一出口，所述惡唑[4，5-b]吡啶_2(3H)酮儲料罐、N，N-二甲基甲酰胺儲料罐及多聚甲醛儲料罐與所述第一進口連通，所述第一出口與所述旋流釜連通；所述旋流釜包括一第一本體及所述第一本體連接的錐形分散器，所述第一本體中空設(shè)置形成一第一反應(yīng)腔，所述第一反應(yīng)腔為一倒立的圓椎結(jié)構(gòu)，所述氯化亞砜儲料罐設(shè)置在所述第一反應(yīng)腔的圓切面直徑較大的一側(cè)；定義所述第一反應(yīng)腔的圓切面的直徑沿軸向方向逐漸減小的方向為第一方向，所述錐形分散器的圓切面的直徑沿第一方向逐漸增大，所述旋流釜包括分別設(shè)置在所述第一本體的側(cè)壁上的第一進料口及第一出料口；該第一進料口靠近所述第一反應(yīng)腔的圓切面直徑較大的一側(cè)；該第一出料口靠近所述第一反應(yīng)腔的圓切面直徑較小的一側(cè)，所述旋流釜的出料口與所述第一粉液混合泵的第一進口連通，所述第一出料口的軸向方向與第一反應(yīng)腔的軸向方向重合
2.如權(quán)利要求1所述的用于全密封清潔化制備甲基吡啶磷的反應(yīng)裝置，其特征在于:所述第一出料口與所述第一進口之間設(shè)置有控制閥。
3.如權(quán)利要求1所述的用于全密封清潔化制備甲基吡啶磷的反應(yīng)裝置，其特征在于:所述第一進料口設(shè)置有一個噴頭，所述噴頭的軸向方向與所述第一方向垂直且與所述第一本體的內(nèi)表面相切。
4.如權(quán)利要求3所述的用于全密封清潔化制備甲基吡啶磷的反應(yīng)裝置，其特征在于:所述噴頭為中空管狀結(jié)構(gòu)。
5.如權(quán)利要求1所述的用于全密封清潔化制備甲基吡啶磷的反應(yīng)裝置，其特征在于:所述旋流釜還包括一個用于輸入氯氣的導(dǎo)管，所述錐形分散器為一中空結(jié)構(gòu)，導(dǎo)管穿過所述旋流釜并插設(shè)在所述中空結(jié)構(gòu)的錐形分散器。
6.如權(quán)利要求5所述的用于全密封清潔化制備甲基吡啶磷的反應(yīng)裝置，其特征在于:所述導(dǎo)管為一文丘里管。
7.如權(quán)利要求1所述的用于全密封清潔化制備甲基吡啶磷的反應(yīng)裝置，其特征在于:所述錐形分散器設(shè)置在所述第一本體中，所述錐形分散器的軸線與第一本體的軸線重合。
8.如權(quán)利要求1所述的用于全密封清潔化制備甲基吡啶磷的反應(yīng)裝置，其特征在于:所述第一本體的內(nèi)表面與所述錐形分散器的外表面間隔設(shè)置。
9.如權(quán)利要求1所述的用于全密封清潔化制備甲基吡啶磷的反應(yīng)裝置，其特征在于:所述第二反應(yīng)單元包括一反應(yīng)釜、一硫磺儲料罐、一甲醇儲料罐、一甲醇鈉儲料罐、一亞磷酸二甲酯儲料罐及一攪拌裝置，所述甲醇儲料罐、甲醇鈉儲料罐及亞磷酸二甲酯儲料罐與所述反應(yīng)爸連通，所述攪拌裝置包括延伸至反應(yīng)爸內(nèi)的攪拌棒；所述第二反應(yīng)單元進一步包括一第二粉液混合泵，所述第二粉液混合泵包括一第二進口及一第二出口，所述硫磺儲料罐與所述第二進口連通，所述第二出口與所述反應(yīng)釜連通。
10.如權(quán)利要求9所述的用于全密封清潔化制備甲基吡啶磷的反應(yīng)裝置，其特征在于:所述反應(yīng) 釜包括一第二本體，所述第二本體中空設(shè)置形成一第二反應(yīng)腔，所述第二反應(yīng)腔的形狀為桶狀；所述攪拌棒延伸至所述第二本體中，所述攪拌棒的軸線與第二本體的軸線重合，所述第二反應(yīng)腔的形狀為桶狀。
專利摘要本實用新型提供一種用于全密封清潔化制備甲基吡啶磷的反應(yīng)裝置，其包括一第一反應(yīng)單元、一第二反應(yīng)單元及一第三反應(yīng)單元。該第一反應(yīng)單元包括一旋流釜、一惡唑[4，5-b]吡啶-2(3H)酮儲料罐、一N，N-二甲基甲酰胺儲料罐、一多聚甲醛儲料罐及一氯化亞砜儲料罐。所述第一反應(yīng)單元包括一第一粉液混合泵，所述第一粉液混合泵包括一第一進口及一第一出口。所述惡唑[4，5-b]吡啶-2(3H)酮儲料罐、N，N-二甲基甲酰胺儲料罐及多聚甲醛儲料罐與所述第一進口連通，所述第一出口與所述旋流釜連通。所述旋流釜包括一第一本體，所述第一本體中空設(shè)置形成一第一反應(yīng)腔，所述第一反應(yīng)腔為一倒立的圓錐結(jié)構(gòu)。本實用新型提供的反應(yīng)裝置，能從根本上杜絕有害氣體泄漏，有利于環(huán)境保護。
文檔編號C07F9/6561GK202989029SQ20122075344
公開日2013年6月12日 申請日期2012年12月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月19日
發(fā)明者袁相質(zhì), 張紅光 申請人:寧波遠(yuǎn)利化工有限公司