專利名稱：一種三氮烯類化合物及制備方法和用于測定鎘含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種選擇性好、能提高分光光度法檢測鎘含量靈敏度、準確性的三氮烯類化合物及制備方法和用于測定鎘含量的方法。
背景技術(shù)：
鎘是煙草中一種重要的重金屬元素，煙草屬于富鎘植物，鎘含量比普通植物樣品高，因此測定煙草中鎘含量具有重要意義?，F(xiàn)有技術(shù)鎘含量的測定方法有:分光光度法、原子吸收法、原子熒光法、等離子體發(fā)射光譜法與等離子體質(zhì)譜法等。由于儀器設(shè)備簡單、分析成本低，分光光度法是最常用且容易推廣的方法。目前，用雜環(huán)偶氮類劑光度法測定鎘有很多報導(dǎo)，但是雜環(huán)偶氮類劑對鎘選擇性差，而且對于一些鎘含量低的樣品普通光度法靈敏度也不能滿足鎘測定的要求。為此，開發(fā)一種選擇性好、能提高分光光度法檢測鎘含量靈敏度、準確性的試劑，對于將分光光度法更好地應(yīng)用于煙草鎘含量檢測非常重要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的第一目的在于提供一種選擇性好、能保證分光光度法檢測鎘含量靈敏度、準確性的三氮烯類化合物，第二目的在于提供該三氮烯類化合物的制備方法，第三目的在于提供利用該三氮烯類化合物測定鎘含量的方法。本發(fā)明的第一目的是這樣實現(xiàn)的，所述的三氮烯類化合物具有以下結(jié)構(gòu):
權(quán)利要求
1.一種三氮烯類化合物，其特征在于具有以下結(jié)構(gòu):
2.—種權(quán)利要求1所述的三氮烯類化合物制備方法，其特征在于包括重氮鹽合成、重氮鹽偶合化、產(chǎn)物提純步驟，具體為: A、重氮鹽合成:按0.0ImoL對乙?；桨泛?飛ml無機酸的配比關(guān)系混合攪拌,冷卻至(TlO°C，滴加0.0lmol的NaNO2水溶液，保持溫度不變并充分攪拌，直至重氮化反應(yīng)完全，得到重氮鹽； B、重氮鹽偶合化:在重氮鹽中加入0.0lmoL的8-氨基喹哪啶，保持溫度不變，反應(yīng)體系PH值調(diào)節(jié)至Γ5，反應(yīng)1.5 2h后，再將反應(yīng)體系pH值調(diào)節(jié)至7 8，直至重氮鹽偶合化反應(yīng)完全，得到產(chǎn)物a ; C、產(chǎn)物提純:將產(chǎn)物a抽濾，用水和25飛0%的乙醇分別洗滌，經(jīng)低溫烘干后制得三氮烯類化合物粗品，經(jīng)乙醇重結(jié)晶2 3次，得到所述的三氮烯類化合物純品。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的三氮烯類化合物的制備方法，其特征是:A步驟所述的無機酸為鹽酸、氫氟酸或氫溴酸中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的三氮烯類化合物的制備方法，其特征是:A步驟所述的重氮化反應(yīng)和B步驟所述的重氮鹽偶合化反應(yīng)用淀粉-碘化鉀試紙檢測反應(yīng)是否完全。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的三氮烯類化合物的制備方法，其特征是:B步驟所述的反應(yīng)體系PH值調(diào)節(jié)是用飽和醋酸鈉、氫氧化鈉或氨水中的一種進行調(diào)節(jié)。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的三氮烯類化合物的制備方法，其特征是:C步驟所述的低溫烘干的烘干溫度為3(T60°C，采用真空干燥裝置完成。
7.—種權(quán)利要求1所述的三氮烯類化合物用于測定鎘含量的方法，其特征在于包括樣品消解、鎘富集、絡(luò)合反應(yīng)、吸光度測定，具體為: A、樣品消解:取待測樣品0.Γ0.2g，加入3^5ml的消解液，在微波加熱下消解8 15min至完成后，加熱蒸發(fā)至近干狀態(tài)，分別加入Γ6πι1鹽酸溶液和If 22ml氯化鈉溶液，加熱溶解后得到樣品a ； B、鎘富集:將冷卻后的樣品a以8 12ml/min的流速通過預(yù)活化好的強陰離子交換固相萃取柱，過柱完成后，用0.2mol/L的鹽酸50ml以8"l2ml/min的流速洗脫萃取柱,分離出萃取柱中的鋅；洗脫完成后顛倒小柱，用0.lmol/L的硝酸4 6ml以4飛ml/min的流速反方向洗脫萃取柱，獲得富含鎘的洗脫液收集于IOml的比色管中，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH到中性，得到比色液； C、絡(luò)合反應(yīng):在比色液中加入重量比0.1%的三氮烯類化合物乙醇溶液0.4ml，用pH調(diào)整劑調(diào)整反應(yīng)體系的PH值至弱堿性，靜置5 20 min至比色液顯色；D、吸光度測定:以試劑空白為參照，于460nm處測定比色液的吸光度，根據(jù)工作曲線計算鎘含量。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的測定鎘含量的方法，其特征是:A步驟所述的消解試劑為濃硝酸、濃鹽酸、濃硫酸、過氧化氫、氫氟酸或高氯酸中的一種或幾種。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的測定鎘含量的方法，其特征是:B步驟是將樣品a以10ml/min的流速通過強陰離子交換固相萃取柱，過柱完成后，用0.2mol/L的鹽酸以10ml/min的流速洗脫萃取柱，用0.lmol/L的硝酸5ml以5ml/min的流速反方向洗脫萃取柱；所述的強陰離子交換固相萃取柱中的強陰離子交換樹脂的粒度為30mm。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的測定鎘含量的方法，其特征是:C步驟所述的pH調(diào)節(jié)劑為pH為8.0的硼砂-氫氧化鈉緩沖 溶液。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種三氮烯類化合物及制備方法和用于測定鎘含量的方法，所述的三氮烯類化合物具有以下結(jié)構(gòu),其名稱為1-(對乙?；?-3-(喹哪啶)-三氮烯；制備方法包括重氮鹽合成、重氮鹽偶合化、產(chǎn)物提純步驟。鎘含量測定方法包括樣品消解、鎘富集、絡(luò)合反應(yīng)、吸光度測定。本發(fā)明所述的三氮烯類化合物為首次合成的新化合物，進行鎘含量測定，采用固相萃取富集鎘，能測試樣品中更低含量的鎘、干擾離子少，加之本發(fā)明的鎘離子絡(luò)合物與試劑空白的吸收位置對比度很大，從而保證了分光光度測定的靈敏度；采用本發(fā)明所述的三氮烯類化合物測定鎘含量還具有反應(yīng)系統(tǒng)顯色迅速、體系穩(wěn)定，以及有機溶劑使用量少、操作更安全、對環(huán)境的污染小的特點。
文檔編號C07D215/40GK103073493SQ20131003575
公開日2013年5月1日 申請日期2013年1月30日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月30日
發(fā)明者吳玉萍, 盧秀萍, 夏振遠, 胡秋芬, 王丙武, 李文正 申請人:云南省煙草農(nóng)業(yè)科學(xué)研究院