專利名稱：一種烴基膦酸單烷基酯的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是一種合成烴基單烷基磷酸酯類萃取劑的新方法及其合成化合物的應(yīng)用。
背景技術(shù)：
烴基膦酸單烷基酯是一類適用于稀土、鎳鈷或其他金屬分離，具有高萃取性能和分離因數(shù)的的萃取劑類型，目前應(yīng)用最為廣泛的萃取劑P507也屬于此類萃取劑中的一種。傳統(tǒng)的P507的合成方法主要有以下兩種:1.亞膦酸三異辛基酯與鹵代異辛烷反應(yīng)得到烷基膦酸二酯，而后水解得到產(chǎn)品；2.亞膦酸二異辛基酯與鹵代異辛烷在乙醇鈉或鈉的作用下反應(yīng)生成烷基膦酸二酯，再水解得到異辛基膦酸單異辛基酯。其中，法一為日本PC88 (即P507)的合成方法，但應(yīng)用該法得到的產(chǎn)品收率較低，常常伴有諸如二元酸等其他酸性雜質(zhì)的副產(chǎn)物影響萃取性能；法二為現(xiàn)行國內(nèi)通用的合成方法，但反應(yīng)條件較苛刻，反應(yīng)收率不是很高，且原料亞磷酸二酯常常不能夠反應(yīng)完全，殘留在反應(yīng)中間體中，參與下一步的反應(yīng)，從而影響到整個產(chǎn)品的總的收率和純度。綜上所述，本領(lǐng)域迫切需要一種轉(zhuǎn)化率高、反應(yīng)時間短、副反應(yīng)少、條件溫和的制備雙烷基次磷酸的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的旨在解`決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，提供一種簡便可行的工業(yè)化生產(chǎn)烴基膦酸單烷基酯的合成方法。本發(fā)明的第一方面，提供了一種式I所示的化合物的制備方法，
權(quán)利要求
1.一種式I所示的化合物的制備方法，
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的堿選自下組:氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液、乙醇胺溶液，或其組合。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(a)和步驟(b)在微波條件下進行，且所述微波功率為5 1500W/100ml液態(tài)反應(yīng)體系，較佳地為100 400W/100ml液態(tài)反應(yīng)體系。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶劑選自下組:C4 C20烷烴、C4 C20環(huán)烷烴、C4 C20酯、C4 C20酸、C4 C20醚、C4 C20醇、N，N- 二甲基甲酰胺，或其組合。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的引發(fā)劑選自下組:過氧化二叔丁基，過氧化苯甲酰，過氧化氫，過二硫酸銨，過二硫酸鉀，過乙酸，偶氮二異丁腈，或其組合。
6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(a)反應(yīng)期間，補加引發(fā)劑。
7.一種如式I所示的化合物:
8.—種權(quán)利要求7所述的化合物的用途，其特征在于，用于分離或萃取金屬；或用作從含金屬的混合物中分離金屬的萃取劑。
9.一種萃取劑組合物，其特征在于，含有萃取有效量的權(quán)利要求1的方法所制備的化合物，或如權(quán)利要求7所述的化合物。
10.一種萃取方法，其特征在于，包括步驟:將權(quán)利要求7所述的化合物或如權(quán)利要求9所述的萃取劑組合物與含待分離金屬的混合物(萃取原料)混合，形成含待分離金屬的萃取相；以及 從所述萃取相中分離出所述的待分離金屬。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種烴基膦酸單烷基酯的合成方法，具體地，本發(fā)明提供了一種如式I所示的化合物，及其制備方法。式中，R1、R2、M的定義均如說明書中所定義。本發(fā)明還公開了式I化合物作為萃取劑的應(yīng)用，及一種用式I化合物制備的萃取劑組分。
文檔編號C07F9/40GK103073582SQ201310046778
公開日2013年5月1日 申請日期2013年2月5日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月5日
發(fā)明者肖吉昌, 馬恒勵, 毛婷婷, 張燕輝, 張婷, 殷武濤, 李長峰, 歐陽明 申請人:中國科學(xué)院上海有機化學(xué)研究所