專利名稱：一種纈沙坦的結(jié)晶方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于藥物化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種纈沙坦的結(jié)晶方法。
背景技術(shù)：
纈沙坦，化學(xué)名為:N- (1-戊酰基)-N- [4- [2- (1H-四氮唑_5_基)苯基]芐基]-L-纈氨酸，可用于各種類型高血壓，并對心腦腎有較好的保護作用。心肌梗塞、心力衰竭、蛋白尿、糖尿病等高血壓病人可做為常規(guī)使用，可與利尿劑(如氫氯噻嗪)聯(lián)合使用。纈沙坦的結(jié)構(gòu)式如下:
權(quán)利要求
1.一種纈沙坦的結(jié)晶方法，其特征在于，包括步驟: 將纈沙坦粗品用酯溶劑溶解，酯溶劑層經(jīng)水洗滌后回收干溶劑，再加入酯溶劑溶解物料，溶解后，加入烷烴溶劑，攪拌降溫至第一階段溫度15°C 20°C保溫，然后再降溫至第二階段溫度-3V 3°C保溫，離心，干燥，制得纈沙坦。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的纈沙坦的結(jié)晶方法，其特征在于，所述的酯溶劑為甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸異丁酯中的一種或兩種以上。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的纈沙坦的結(jié)晶方法，其特征在于，所述的酯溶劑的用量為纈沙坦粗品質(zhì)量的5倍 8倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的纈沙坦的結(jié)晶方法，其特征在于，所述的烷烴溶劑為正己烷、環(huán)己烷、正庚烷中的一種或兩種以上。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的纈沙坦的結(jié)晶方法，其特征在于，所述的烷烴溶劑的用量為纈沙坦粗品質(zhì)量的I倍 5倍。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的纈沙坦的結(jié)晶方法，其特征在于，攪拌降溫至第一階段溫度15°C 20°C保溫的時間為8小時 16小時。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的纈沙坦的結(jié)晶方法，其特征在于，然后再降溫至第二階段溫度-3°C 3°C保溫2小時 6小時。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的纈沙坦的結(jié)晶方法，其特征在于，從第一階段溫度以0.rc /分鐘 0.5°C /分鐘的降 溫速率緩慢降溫至第二階段溫度。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種纈沙坦的結(jié)晶方法，包括步驟將纈沙坦粗品用酯溶劑溶解，酯溶劑層經(jīng)水洗滌后回收干溶劑，再加入酯溶劑溶解物料，溶解后，加入烷烴溶劑，攪拌降溫至第一階段溫度15℃～20℃保溫，然后再降溫至第二階段溫度-3℃～3℃保溫，離心，干燥，制得纈沙坦。該方法操作簡單，收率高，質(zhì)量收率85%以上，成本低，得到的纈沙坦質(zhì)量好，試劑均為一些常用試劑，價廉易得，同時該方法為一種工業(yè)結(jié)晶方法，非常適合工業(yè)化生產(chǎn)，為工業(yè)化大生產(chǎn)提供了技術(shù)支持。
文檔編號C07D257/04GK103086993SQ20131004770
公開日2013年5月8日 申請日期2013年2月6日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月6日
發(fā)明者李洪武, 楊和軍, 肖俊, 朱匯鋒, 周衛(wèi)國 申請人:浙江新賽科藥業(yè)有限公司