一種甲基叔丁基醚裂解制備高純異丁烯的系統(tǒng)及方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種甲基叔丁基醚裂解制備高純異丁烯的系統(tǒng)，所述系統(tǒng)包括：精制塔；反應(yīng)器；氣液分離罐；甲醇回收塔；甲醇水洗塔；異丁烯脫輕塔；異丁烯脫重塔；所述精制塔、反應(yīng)器、氣液分離罐、甲醇水洗塔、異丁烯脫輕塔及異丁烯脫重塔依次連接，所述氣液分離罐與甲醇回收塔連接，所述甲醇水洗塔與氣液分離罐及甲醇回收塔形成并聯(lián)連接。同時，本發(fā)明還提供一種利用所述系統(tǒng)通過甲基叔丁基醚裂解制備高純異丁烯的方法，所述系統(tǒng)和制備方法可制取純度大于99.9%的高純異丁烯，并可得到99%以上純度的甲醇，降低設(shè)備的投資和能耗，減少了異丁烯的損耗。
【專利說明】一種甲基叔丁基醚裂解制備高純異丁烯的系統(tǒng)及方法【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于精餾【技術(shù)領(lǐng)域】，具體地，涉及一種甲基叔丁基醚裂解制備高純異丁烯的系統(tǒng)及方法。
【背景技術(shù)】
[0002]異丁烯是一種重要的基本有機化工原料，廣泛用于合成丁基橡膠和聚異丁烯等多種有機化工原料和精細化學(xué)品。目前70%的異丁烯產(chǎn)品用于合成丁基橡膠和甲基丙烯酸酯，而這兩種用途對異丁烯純度的要求很高，不僅異丁烯純度要求大于99.7%，而且其中所含的MTBE、甲醇、水等雜質(zhì)要求不大于IOppm, 二甲醚雜質(zhì)含量不大于5ppm。
[0003]甲基叔丁基醚(MTBE)裂解是一種先進和經(jīng)濟可行制取高純度異丁烯技術(shù)。也是目前使用最廣泛的生產(chǎn)高純度異丁烯的技術(shù)路線。
[0004]目前甲基叔丁基醚(MTBE)裂解制高純異丁烯的技術(shù)路線的典型流程是“一反六塔”，如圖1和圖2所示，即一個用于MTBE裂解的反應(yīng)器2、一個用于MTBE原料精制的精制塔1、兩個水洗塔(即第一水洗塔9和第二水洗塔10)、一個甲醇回收塔4 (或增加一個甲醇精制塔11)和兩個異丁烯提純塔(即異丁烯脫重塔8和異丁烯脫輕塔7)，典型工藝流程如圖1 (低轉(zhuǎn)化率)和圖2 (高轉(zhuǎn)化率)所示。
[0005]圖1中的流程為MTBE轉(zhuǎn)化率低于99%時普遍采用的流程(如MTBE加壓裂解時)，因為MTBE在反應(yīng)產(chǎn)物中的殘留會影響水洗塔對異丁烯和甲醇的分離效果，所以，對于MTBE裂解反應(yīng)轉(zhuǎn)化率較 低的情況一般將第二水洗塔10放在異丁烯脫重塔8之后。此外，由于甲醇水溶液中溶解有少量(丁烯、二甲醚等)輕組分，無法完全從甲醇回收塔4中除去，所以對甲醇產(chǎn)品純度要求高于99%的企業(yè)會在甲醇回收塔后，增加I個甲醇精制塔11。
[0006]圖2中的流程為MTBE裂解轉(zhuǎn)化率高于99%時普遍采用的流程(如MTBE常壓裂解時)，因為反應(yīng)轉(zhuǎn)化率高，所以部分對異丁烯純度要求較低的情況下，會減少一個第二水洗塔10，僅保留一個第一水洗塔9，又因為高轉(zhuǎn)化率MTBE裂解往往屬于常壓裂解，所以工藝中采用一個壓縮機5，將氣相粗異丁烯液化為液相。此外，由于甲醇水溶液中溶解的少量(丁烯、二甲醚等)輕組分，無法完全從甲醇回收塔4中出去，所以對甲醇產(chǎn)品純度要求高于99%的企業(yè)會在甲醇回收塔后，增加I個甲醇精制塔11。
[0007]為確保水洗分離效果，現(xiàn)有的MTBE裂解制異丁烯工藝技術(shù)中，無論是低轉(zhuǎn)化率裂解反應(yīng)(如圖1所示)或是高轉(zhuǎn)化率裂解反應(yīng)(如圖2所示)，一般將水洗所得的甲醇水溶液(即送入甲醇回收塔4之前的甲醇水溶液)的濃度控制在20%以下。
[0008]從上述描述可以看出，現(xiàn)有的MTBE裂解制高純異丁烯工藝存在流程長，多塔分離物耗大、低濃度甲醇水蒸餾能耗高，以及單塔甲醇分離回收時，甲醇產(chǎn)品純度低的缺陷。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]為解決上述存在的問題，本發(fā)明提供了一種甲基叔丁基醚裂解制備高純異丁烯的系統(tǒng)，及利用所述系統(tǒng)通過甲基叔丁基醚裂解制備高純異丁烯的方法，所述系統(tǒng)和制備方法可制取純度大于99.9%的高純異丁烯，并可得到99%以上純度的甲醇，降低設(shè)備的投資和能耗，減少了異丁烯的損耗。
[0010]為達到上述目的，本發(fā)明主要采用如下技術(shù)方案:
[0011]一種甲基叔丁基醚裂解制備高純異丁烯的系統(tǒng)，所述系統(tǒng)包括:
[0012]一用于精制甲基叔丁基醚原料的精制塔；
[0013]一用于甲基叔丁基醚裂解的反應(yīng)器；
[0014]一用于分離異丁烯和甲醇的氣液分離罐；
[0015]一用于回收甲醇的甲醇回收塔；
[0016]一用于去除異丁烯內(nèi)甲醇的甲醇水洗塔；
[0017]一用于去除異丁烯內(nèi)輕組分的異丁烯脫輕塔；
[0018]一用于去除異丁烯內(nèi)重組分的異丁烯脫重塔；
[0019]所述精制塔的上部接口與所述反應(yīng)器的上部接口連接，所述反應(yīng)器的下部接口與所述氣液分離罐的中部接口連接，所述氣液分離罐的上部接口與所述甲醇水洗塔的中部接口連接，所述甲醇水洗塔的上部接口與所述異丁烯脫輕塔的中部接口連接，所述異丁烯脫輕塔的下部接口與異丁烯脫重塔的中部接口連接；
[0020]所述氣液分離罐的下部接口與所述甲醇回收塔的中部接口連接，所述甲醇回收塔的下部接口與所述甲醇水洗塔的中部接口連接，所述甲醇水洗塔的下部接口與所述甲醇回收塔的中部接口連接。
[0021]本專利上述系統(tǒng)主要針對甲基叔丁基醚在加壓裂解的情況進行制備高純異丁烯。
[0022]進一步優(yōu)選地，所述系統(tǒng)還包括:
[0023]一用于將氣相異丁烯轉(zhuǎn)化為液相的壓縮機；
[0024]所述氣液分離罐的上部接口與所述壓縮機的進口連接，所述壓縮機的出口與所述甲醇水洗塔的中部接口連接；
[0025]所述甲醇水洗塔的下部接口與所述氣液分離罐的中部接口連接。
[0026]本專利中設(shè)置壓縮機主要是針對甲基叔丁基醚常壓裂解情況，此時，關(guān)閉氣液分離罐上部接口與所述甲醇水洗塔的中部接口連接，連接氣液分離罐上部接口與壓縮機、壓縮機與甲醇水洗塔中部的接口。將氣液分離罐排出的氣相異丁烯壓縮、冷卻為液體后，再送入甲醇水洗塔內(nèi)取出異丁烯內(nèi)的微量甲醇，有助于提高異丁烯的純度，減少耗水量。從而使得本發(fā)明所提供的一種甲基叔丁基醚裂解制備高純異丁烯的系統(tǒng)，既可進行甲基叔丁基醚的常壓裂解，亦可進行甲基叔丁基醚的加壓裂解，提高選擇性，并可保證異丁烯和甲醇的高收率。
[0027]本專利通過采用“一反(即反應(yīng)器)、一罐(即氣液分離罐)、五塔(即精制塔、甲醇回收塔、甲醇水洗塔、異丁烯脫輕塔和異丁烯脫重塔)”的工藝技術(shù)，尤其是用氣液分離罐代替?zhèn)鹘y(tǒng)的水洗塔，可有效分離裂解反應(yīng)后生成的氣相異丁烯和液相甲醇，從而可更有效的去除氣相異丁烯內(nèi)所含的微量甲醇，顯著提高異丁烯的純度并可降低整個系統(tǒng)的物耗，節(jié)省能源，同時，可有效提高進入 甲醇回收塔之前的甲醇溶液的濃度，減少甲醇水溶液對異丁烯的夾帶，提高甲醇回收塔的分離效果以及最終得到的甲醇產(chǎn)品濃度高于99%，降低物耗、能耗。
[0028]進一步優(yōu)選地，所述反應(yīng)器為列管式固定床反應(yīng)器。[0029]同時，本發(fā)明還提供一種利用所述系統(tǒng)進行甲基叔丁基醚裂解制備高純異丁烯的方法，所述方法包括如下步驟:
[0030]A、甲基叔丁基醚原料精制
[0031]在精制塔內(nèi)進行甲基叔丁基醚原料的精制，降低原料中雜質(zhì)含量；
[0032]B、甲基叔丁基醚裂解
[0033]將精制后得到的甲基叔丁基醚經(jīng)換熱器換熱后，以氣相形式進入反應(yīng)器，在催化劑的作用下進行裂解反應(yīng)，反應(yīng)壓力為常壓或0.5Mpa~0.7Mpa，生成異丁烯和甲醇，異丁烯和甲醇經(jīng)換熱器換熱冷卻至低于甲醇露點溫度2~10°C后，得到氣相異丁烯和液相甲醇的混合物；
[0034]C、氣液分離
[0035]將氣相異丁烯和液相甲醇的混合物送入氣液分離罐，停留2~10分鐘，操作溫度45~55°C，進行氣相異丁烯和液相甲醇的分離；
[0036]D、異丁烯的提純
[0037]步驟C中的氣相異丁烯從氣液分離罐排出后，進入甲醇水洗塔，去除異丁烯內(nèi)的甲醇，將去除甲醇后的異丁烯依次送入異丁烯脫輕塔和異丁烯脫重塔去除異丁烯內(nèi)的輕組分和重組分，最終獲得高純異丁烯；
[0038]E、甲醇的提純
[0039]將步驟C中的液相甲醇送入甲醇回收塔回收甲醇，將步驟D中甲醇水洗塔內(nèi)的甲醇水溶液送入甲醇回收塔回收甲醇，最終得到甲醇產(chǎn)品。
[0040]其中，步驟B中，異丁烯和甲醇(即反應(yīng)產(chǎn)物)的冷卻通過與甲基叔丁基醚(反應(yīng)產(chǎn)物)之間的換熱實現(xiàn)，而不借助于外界能源，可有效降低能耗，節(jié)省能源。在步驟C中，操作溫度控制在低于甲醇露點溫度2~10°C范圍內(nèi)。
[0041]進一步優(yōu)選地，在步驟B中，催化劑選用如下催化劑中的一種:氧化硅系催化劑、改性氧化硅催化劑、氧化鋁系催化劑、改性氧化鋁催化劑、固體磷酸催化劑、改性固體磷酸催化劑；
[0042]在步驟B中，反應(yīng)溫度為220°C~240°C，甲基叔丁基醚的液時空速為2~4.5h-1，水的液時空速為0.1~0.3h-1。
[0043]進一步優(yōu)選地，所述精制塔的塔板數(shù)為30~50塊，回流比為0.3~3 ;
[0044]所述甲醇水洗塔的油水比為1:3~3:1 ;
[0045]所述甲醇回收塔的塔板數(shù)為20~45塊，回流比為0.5~3 ;
[0046]所述異丁烯脫輕塔的塔板數(shù)為30~60塊，回流比為300~800 ；
[0047]所述異丁烯脫重塔的塔板數(shù)為30~60 ±夾，回流比為1.0~2.5 ;
[0048]在步驟C中，氣相異丁烯和液相甲醇在氣液分離罐內(nèi)的停留時間為5~8分鐘。
[0049] 其中，設(shè)置氣相異丁烯和液相甲醇在氣液分離罐內(nèi)的停留時間為2~10分鐘，太小，不利于氣液分離，太大，不僅對氣液分離貢獻不大，而且增加分離罐的體積和投資。
[0050]設(shè)置甲醇水洗塔的油水比為1:3~3:1，太高，則甲醇分離不徹底，太小，則不僅導(dǎo)致耗水量和異丁烯損耗增加，而且所得的甲醇水溶液濃度低，甲醇水洗塔的能耗高。
[0051]進一步優(yōu)選地，步驟B的裂解反應(yīng)的反應(yīng)壓力為常壓，在步驟D中，氣相異丁烯從氣液分離罐排出后，經(jīng)壓縮機的壓縮、冷卻成液體后，送入甲醇水洗塔去除異丁烯內(nèi)的甲醇，在步驟E中，將甲醇水洗塔內(nèi)的甲醇水溶液送入氣液分離罐，脫除甲醇水溶液內(nèi)的輕組分后，送入甲醇回收塔回收甲醇。
[0052]進一步優(yōu)選地，步驟B的裂解反應(yīng)的反應(yīng)壓力為0.5Mpa~0.7Mpa，在步驟D中，氣相異丁烯從氣液分離罐排出后，送入甲醇水洗塔去除異丁烯內(nèi)的甲醇，在步驟E中，將甲醇水洗塔內(nèi)的甲醇水溶液送入甲醇回收塔回收甲醇。
[0053]進一步優(yōu)選地，所述甲基叔丁基醚原料為純度大于98.5%的工業(yè)級甲基叔丁基醚；
[0054]步驟D中，獲得的高純異丁烯為純度大于99.9%，甲基叔丁基醚、甲醇、水含量小于IOppm, 二甲醚含量小于或等于5ppm的高純異丁烯；
[0055]在步驟E中，送入甲醇回收塔的甲醇水溶液濃度大于40%，所得到的甲醇產(chǎn)品的純度大于99%。
[0056]進一步優(yōu)選地，所述精制塔的塔板數(shù)為35~45塊，回流比為0.6~2 ;
[0057]所述甲醇水洗塔的油水比為1:2~2:1 ;
[0058]所述甲醇回收塔的塔板數(shù)為25~35 ±夾，回流比為1~2 ;
[0059]所述異丁烯脫輕塔的塔板數(shù)為40~50塊，回流比為500~700 ；
[0060]所述異丁烯脫重塔的塔板數(shù)為40~50 ±夾，回流比為1.5~2。
[0061]本發(fā)明的有益效果在于:
[0062]在傳統(tǒng)的甲基叔丁基醚裂解制備高純異丁烯的裝置中，大多采用“一反六塔”的系統(tǒng)結(jié)構(gòu)，即一個用于MTBE裂解的反應(yīng)器、一個用于MTBE原料精制的精制塔、兩個水洗塔、一個甲醇回收塔(或增加一個甲醇精制塔)和兩個異丁烯提純塔，為確保水洗分離效果，現(xiàn)有的MTBE裂解制異丁烯工藝技術(shù)中，無論是低轉(zhuǎn)化率裂解工藝或是高轉(zhuǎn)化率裂解工藝，一般將水洗所得的甲醇水溶液濃度控制在20%以下。因此，現(xiàn)有的甲基叔丁基醚裂解制高純異丁烯存在工藝流程長，多塔分離物耗大、低濃度甲醇水蒸餾能耗高，以及單塔甲醇分離回收時，甲醇產(chǎn)品純度低的缺陷。
[0063]本專利中，發(fā)明人對現(xiàn)有的甲基叔丁基醚裂解制高純異丁烯的裝置及方法做出了創(chuàng)造性的改進，提出了一種甲基叔丁基醚裂解制備高純異丁烯的系統(tǒng)，及利用所述系統(tǒng)通過甲基叔丁基醚裂解制備高純異丁烯的方法，所述系統(tǒng)和制備方法可制取純度大于99.9%的高純異丁烯，并可得到99%以上純度的甲醇，降低設(shè)備的投資和能耗，減少了異丁烯的損耗。具體而言，發(fā)明人采用“一反、一罐、五塔”的工藝技術(shù)，相對現(xiàn)有技術(shù)而言，不僅減少了一個水洗塔，將氣體吸收塔變成液相的甲醇水洗塔，有效減少了工藝流程，且采用氣液分離罐分離氣相異丁烯和液相甲醇，利用甲醇水洗塔去除異丁烯內(nèi)所含的微量甲醇，而且使得甲醇水溶液在進入甲醇回收塔之前的濃度由現(xiàn)有的20%提升至高于40%，減少甲醇水溶液對異丁烯的夾帶，提高甲醇回收塔的分離效果以及最終得到的甲醇產(chǎn)品濃度高于99%，有效降低物耗、能耗。同時，通過簡單的管道旁路可以輕易的選擇將壓縮機隔離出工藝流程，使得本發(fā)明所提供的系統(tǒng)即可適用于低轉(zhuǎn)化率MTBE加壓裂解反應(yīng)，又可適用于高轉(zhuǎn)化率MTBE常壓裂解反應(yīng)。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0064]通過下面結(jié)合附圖對其示例性實施例進行的描述，本發(fā)明上述特征和優(yōu)點將會變得更加清楚和容易理解。
[0065]圖1為現(xiàn)有技術(shù)中甲基叔丁基醚裂解制備高純異丁烯的裝置在加壓下進行裂解反應(yīng)的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0066]圖2為現(xiàn)有技術(shù)中甲基叔丁基醚裂解制備高純異丁烯的裝置在常壓下進行裂解反應(yīng)的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0067]圖3為本發(fā)明所提供的一種甲基叔丁基醚裂解制備高純異丁烯的系統(tǒng)在常壓下進行裂解反應(yīng)的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0068]圖4為本發(fā)明所提供的一種甲基叔丁基醚裂解制備高純異丁烯的系統(tǒng)在加壓下進行裂解反應(yīng)的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0069]圖5為本發(fā)明所提供的一種甲基叔丁基醚裂解制備高純異丁烯的系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實施方式】
[0070]下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進一步詳細說明。
[0071]實施例1
[0072]工藝流程
[0073]通過圖5中管路的 連接安裝，得到甲基叔丁基醚裂解制備高純異丁烯的系統(tǒng)在常壓下進行裂解反應(yīng)的工藝流程如圖3所示，使得甲醇水洗塔6底部與氣液分離罐3連接。甲基叔丁基醚原料經(jīng)精制塔I精制后(其中，精制的步驟如下:甲基叔丁基醚原料從塔中的適當塔板進料后，通過不斷的氣液平衡分離，最終將提純后的甲基叔丁基醚產(chǎn)品從塔頂排出并送至反應(yīng)器2，重組分雜質(zhì)從塔釜排出)，提純后的甲基叔丁基醚在換熱器(未圖示)中換熱后，以氣相形式進入反應(yīng)器2 (優(yōu)選為列管式固定床反應(yīng)器)中反應(yīng)，裂解產(chǎn)物(即異丁烯和甲醇)經(jīng)冷卻(冷卻方式為在換熱器中，高溫的異丁烯和甲醇與甲基叔丁基醚進行換熱后得以冷卻，冷卻至低于甲醇的露點溫度2~10°C，即50_60°C范圍內(nèi))后得到氣相異丁烯和液相甲醇的混合物，氣相異丁烯和液相甲醇的混合物進入氣液分離罐3進行氣相粗異丁烯與液相甲醇的氣液分離；氣相異丁烯從氣液分離罐3的上部排出進入壓縮機5，壓縮、冷卻為液體后，進入甲醇水洗塔6，進一步洗去異丁烯所含的微量甲醇，甲醇水洗塔6下部排出的甲醇水溶液重新進入氣液分離罐3，閃蒸脫除其中所含的微量C4等輕組分。氣液分離罐3下部排出的甲醇水溶液進入甲醇回收塔4回收甲醇。甲醇水洗塔6上部排出的異丁烯依次經(jīng)過異丁烯脫輕塔7和異丁烯脫重塔8脫除其所含的微量雜質(zhì)，獲得純度大于99.9%的高純異丁烯產(chǎn)品。
[0074]原料
[0075]MTBE原料指標為:
[0076]
【權(quán)利要求】
1.一種甲基叔丁基醚裂解制備高純異丁烯的系統(tǒng)，其特征在于，所述系統(tǒng)包括: 一用于精制甲基叔丁基醚原料的精制塔(1); 一用于甲基叔丁基醚裂解的反應(yīng)器(2)； 一用于分離異丁烯和甲醇的氣液分離罐(3)； 一用于回收甲醇的甲醇回收塔(4)； 一用于去除異丁烯內(nèi)甲醇的甲醇水洗塔(6 ); 一用于去除異丁烯內(nèi)輕組分的異丁烯脫輕塔(7)； 一用于去除異丁烯內(nèi)重組分的異丁烯脫重塔(8)； 所述精制塔(1)的上部接口與所述反應(yīng)器(2)的上部接口連接，所述反應(yīng)器(2)的下部接口與所述氣液分離罐(3)的中部接口連接，所述氣液分離罐(3)的上部接口與所述甲醇水洗塔(6)的中部接口連接，所述甲醇水洗塔(6)的上部接口與所述異丁烯脫輕塔(7)的中部接口連接，所述異丁烯脫輕塔(7)的下部接口與異丁烯脫重塔(8)的中部接口連接；所述氣液分離罐(3)的下部接口與所述甲醇回收塔(4)的中部接口連接，所述甲醇回收塔(4)的下部接口與所述甲醇水洗塔(6)的中部接口連接，所述甲醇水洗塔(6)的下部接口與所述甲醇回收塔(4)的中部接口連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲基叔丁基醚裂解制備高純異丁烯的系統(tǒng)，其特征在于， 所述系統(tǒng)還包括: 一用于將氣相異丁烯轉(zhuǎn)化為液相的壓縮機(5)； 所述氣液分離罐(3)的上部接口與所述壓縮機(5)的進口連接，所述壓縮機(5)的出口與所述甲醇水洗塔(6)的中部接口連接； 所述甲醇水洗塔(6)的下部接口與所述氣液分離罐(3)的中部接口連接。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲基叔丁基醚裂解制備高純異丁烯的系統(tǒng)，其特征在于， 所述反應(yīng)器(2)為列管式固定床反應(yīng)器。
4.一種利用權(quán)利要求1~3中任一項所提供的系統(tǒng)進行甲基叔丁基醚裂解制備高純異丁烯的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟: A、甲基叔丁基醚原料精制 在所述精制塔(1)內(nèi)進行甲基叔丁基釀原料的精制； B、甲基叔丁基醚裂解 將精制后得到的甲基叔丁基醚經(jīng)換熱器換熱后，以氣相形式進入所述反應(yīng)器(2)，在催化劑的作用下進行裂解反應(yīng)，反應(yīng)壓力為常壓或0.5Mpa~0.7Mpa，生成異丁烯和甲醇，異丁烯和甲醇經(jīng)換熱器換熱冷卻至低于甲醇露點溫度2~10°C后，得到氣相異丁烯和液相甲醇的混合物； C、氣液分離 將氣相異丁烯和液相甲醇的混合物送入所述氣液分離罐(3)，停留時間2~10分鐘，進行氣相異丁烯和液相甲醇的分離； D、異丁烯的提純 將步驟C中的氣相異丁烯從所述氣液分離罐(3)排出后，進入甲醇水洗塔(6)去除異丁烯內(nèi)的甲醇，將去除甲醇后的異丁烯依次送入異丁烯脫輕塔(7)和異丁烯脫重塔(8)去除異丁烯內(nèi)的輕組分和重組分，最終獲得高純異丁烯； E、甲醇的提純 將步驟C中的液相甲醇送入所述甲醇回收塔(4 )回收甲醇，將步驟D中甲醇水洗塔(6 )內(nèi)的甲醇水溶液送入甲醇回收塔(4 )回收甲醇，最終得到甲醇產(chǎn)品。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種甲基叔丁基醚裂解制備高純異丁烯的方法，其特征在于， 在步驟B中，催化劑選用如下催化劑中的一種:氧化硅系催化劑、改性氧化硅催化劑、氧化鋁系催化劑、改性氧化鋁催化劑、固體磷酸催化劑、改性固體磷酸催化劑； 在步驟B中，反應(yīng)溫度為220°C~240°C，甲基叔丁基醚的液時空速為2~4.5h-1，水的液時空速為0.1~0.3h-1。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種甲基叔丁基醚裂解制備高純異丁烯的方法，其特征在于， 所述精制塔(I)的塔板數(shù)為30~50塊，回流比為0.3~3 ; 所述甲醇水洗塔(6)的油水比為1:3~3:1 ; 所述甲醇回收塔(4)的塔板數(shù)為20~45塊，回流比為0.5~3 ; 所述異丁烯脫輕塔(7)的塔板數(shù)為30~60塊，回流比為300~800 ； 所述異丁烯脫重塔(8)的塔板數(shù)為30~60塊，回流比為1.0~2.5 ; 在步驟C中，氣相異丁烯和液相甲醇在氣液分離罐(3)內(nèi)的停留時間為5~8分鐘。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種甲基叔丁基醚裂解制備高純異丁烯的方法，其特征在于， 步驟B的裂解反應(yīng)的反應(yīng)壓力為常壓，在步驟D中，氣相異丁烯從氣液分離罐(3)排出后，經(jīng)壓縮機(5)的壓縮、冷卻成液體后，送入甲醇水洗塔(6)去除異丁烯內(nèi)的甲醇，在步驟E中，將甲醇水洗塔(6)內(nèi)的甲醇水溶液送入氣液分離罐(3)，脫除甲醇水溶液內(nèi)的輕組分后,送入甲醇回收塔(4)回收甲醇。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種甲基叔丁基醚裂解制備高純異丁烯的方法，其特征在于， 步驟B的裂解反應(yīng)的反應(yīng)壓力為0.5Mpa~0.7Mpa，在步驟D中，氣相異丁烯從氣液分離罐(3)排出后，送入甲醇回收塔(6)去除異丁烯內(nèi)的甲醇，在步驟E中，將甲醇水洗塔(6)內(nèi)的甲醇水溶液送入甲醇回收塔(4)回收甲醇。
9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種甲基叔丁基醚裂解制備高純異丁烯的方法，其特征在于， 所述甲基叔丁基醚原料為純度大于98.5%的工業(yè)級甲基叔丁基醚； 步驟D中，獲得的高純異丁烯為純度大于99.9%，甲基叔丁基醚、甲醇、水含量小于IOppm, 二甲醚含量小于或等于5ppm的高純異丁烯； 在步驟E中，送入甲醇回收塔(4 )的甲醇水溶液濃度大于40%，所得到的甲醇產(chǎn)品的純度大于99%。
10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種甲基叔丁基醚裂解制備高純異丁烯的方法，其特征在于，所述精制塔(I) 的塔板數(shù)為35~45塊，回流比為0.6~2 ;所述甲醇水洗塔(6)的油水比為1:2~2:1 ;所述甲醇回收塔(4)的塔板數(shù)為25~35塊，回流比為I~2 ;所述異丁烯脫輕塔(7)的塔板數(shù)為40~50塊，回流比為500~700 ；所述異丁烯脫重塔(8)的塔板數(shù)為40~50塊，回流比為1.5~2。
【文檔編號】C07C1/20GK103992202SQ201310075610
【公開日】2014年8月20日 申請日期:2013年3月11日 優(yōu)先權(quán)日:2013年3月11日
【發(fā)明者】王戰(zhàn)軍, 馬洪璽, 張文軍, 李少云, 胡嫦娥 申請人:上海藍科石化工程技術(shù)有限公司