專利名稱：一種二乙基鋅的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機(jī)金屬化合物合成領(lǐng)域，具體涉及一種二乙基鋅的制備方法。
背景技術(shù)：
二乙基鋅是一種常用的有機(jī)鋅試劑，通常被用于聚合或藥物生產(chǎn)的催化劑或反應(yīng)試劑，被廣泛應(yīng)用于聚合催化劑、藥物合成及太陽能電池等相關(guān)行業(yè)。目前二烷基鋅的合成方法主要有以下三種:(1)鹵代物和金屬鋅的反應(yīng)；(2)各種化合物同烷基鋅的交換反應(yīng)；(3)采用鹵代鋅和金屬試劑的反應(yīng)。第一種方法中，通常采用碘代物和溴代物同活化的鋅粉反應(yīng)，即首先由鋅粉同鹵代烴作用得到二乙基鋅的鹵代物，然后這種鹵代物在高溫下解離，生成二乙基鋅化合物。公開號(hào)為CN100408584C的中國(guó)專利公開了一種二乙基鋅的制備方法，先使用氫氣對(duì)鋅粉進(jìn)行活化，然后加入碘化亞銅，在滴加碘乙烷和溴乙烷的混合溶液，在100 150°C進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)完全后，在減壓條件下進(jìn)行蒸餾得到二乙基鋅產(chǎn)品。該方法由于涉及到高溫和氫氣，且使用到了碘化物這種昂貴的原料，使得成本偏高，工業(yè)化效益不高第二種方法中，采用 各種化合物同烷基鋅的交換反應(yīng)如碘-鋅交換反應(yīng)、硼-鋅交換反應(yīng)、汞-鋅交換反應(yīng)時(shí)，主要用于合成高級(jí)有機(jī)鋅化合物，無法用于二乙基鋅的制備，且工業(yè)化難度大。第三種方法中，所用的金屬試劑可以為格氏試劑、芳香有機(jī)鋰試劑或烷基鋁試劑。當(dāng)使用格氏試劑或芳香有機(jī)鋰試劑同鹵代鋅的反應(yīng)時(shí)，反應(yīng)產(chǎn)率低，且產(chǎn)品與格氏試劑和有機(jī)鋰試劑中的醚類物質(zhì)很難分離，因而極少被采用；而烷基鋁法因?yàn)榉磻?yīng)簡(jiǎn)單，原料成本低廉而被廣泛關(guān)注。公開號(hào)為CN102015730A的中國(guó)專利申請(qǐng)公開了一種用于制備二烷基鋅和一鹵化二烷基鋁的方法，該方法通過使用氫化物濃度為0.01質(zhì)量％至0.10質(zhì)量％的三烷基鋁作為原料，可以抑制在反應(yīng)過程中的沉淀劑的產(chǎn)生，并且抑制沉淀物對(duì)設(shè)備的附著及其混合物進(jìn)入產(chǎn)物中。該制備方法的缺點(diǎn)是對(duì)原料的純度要求較高，所含有的氫化物的濃度不能太高，需要采用特殊的制備方法制備。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種二乙基鋅的制備方法，該制備方法可以直接使用市售的三乙基鋁作為原料，同時(shí)能夠有效的防止副反應(yīng)的發(fā)生，提高產(chǎn)物的純度和收率。一種二乙基鋅的制備方法，包括如下步驟:在惰性氣體保護(hù)下，鋯催化劑存在的條件下，向氯化鋅中加入三乙基鋁進(jìn)行反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度不高于60°C，反應(yīng)完全之后，經(jīng)過減壓蒸餾得到所述的二乙基鋅和蒸餾母液。本發(fā)明中，通過在反應(yīng)體系中加入鋯催化劑，可以有效地促進(jìn)氯化鋅和三乙基鋁的反應(yīng)效率，降低反應(yīng)的溫度，減少副反應(yīng)的發(fā)生和產(chǎn)物二乙基鋅的分解，有利于提高產(chǎn)物的純度和收率；同時(shí)，加入鋯催化劑后對(duì)三乙基鋁所含的氫化物的濃度要求不需要很嚴(yán)格，可以直接使用市售的產(chǎn)品即可，簡(jiǎn)化了操作步驟。該制備方法的反應(yīng)式如下:
2 (C2H5) ;Al+ZnCl2 — (C2H5) 2Zn+2 (C2H5) 2A1C1所述的鋯催化劑可以為氯化鋯、氧化鋯、鋯酸四丁酯、雙(甲基環(huán)戊二烯)二氯化鋯或二氯二茂鋯等有機(jī)鋯鹽或無機(jī)鋯鹽；優(yōu)選為雙(甲基環(huán)戊二烯)二氯化鋯或二氯二茂鋯，這些鋯鹽中帶有有機(jī)小分子配體，能夠更好的促進(jìn)反應(yīng)的進(jìn)行；作為最優(yōu)選，所述的鋯催化劑為二氯二茂鋯，此時(shí)，反應(yīng)的效率最高，副反應(yīng)最少。所述的二氯二茂鋯用量過少，不能有效地促進(jìn)反應(yīng)，所述的二氯二茂鋯的用量過大，會(huì)導(dǎo)致成本上升，而且會(huì)對(duì)產(chǎn)物的純度產(chǎn)生影響，作為優(yōu)選，所述的二氯二茂鋯的用量為三乙基鋁摩爾量的0.01% 1%，作為進(jìn)一步的優(yōu)選，所述的二氯二茂鋯的用量為三乙基鋁摩爾量的0.01% 0.1%。由于三乙基鋁容易與水發(fā)生反應(yīng)，所述的氯化鋅反應(yīng)之前需要經(jīng)過除水。本發(fā)明中，一摩爾的氯化鋅反應(yīng)時(shí)需要消耗兩摩爾的三乙基鋁，三乙基鋁的用量過大會(huì)導(dǎo)致成本上升，并可能使最終的產(chǎn)物不易分離，過小會(huì)使反應(yīng)不完全，作為優(yōu)選，所述的氯化鋅和三乙基鋁的摩爾比為1:1.8 2.2。作為優(yōu)選，所述的反應(yīng)溫度為25 45°C，反應(yīng)溫度過高，會(huì)導(dǎo)致副反應(yīng)增多，反應(yīng)溫度過低，會(huì)使得反應(yīng)速率變慢。作為優(yōu)選，反應(yīng)的時(shí)間為2 10小時(shí)。作為優(yōu)選，所述的減壓蒸餾的壓力為-0.08-0.09MPa ；餾分收集的溫度為30 50°C ;此時(shí)，可以較高收率得到所述的二乙基鋅，且得到的二乙基鋅中雜質(zhì)較少，純度較高。本發(fā)明中，除了生成二乙基鋅外，還能同時(shí)生成氯化二乙基鋁，氯化二乙基鋁也是一種重要的化工試劑，作為優(yōu)選，對(duì)所述的蒸餾母液進(jìn)行進(jìn)一步的蒸餾得到氯化二乙基鋁。作為進(jìn)一步的優(yōu)選，蒸餾氯化二乙基鋁時(shí)的壓力為-0.08-0.09MPa ；餾分收集的溫度為60 150°C ;此時(shí)，能得到較高純度的氯化二乙基鋁。同現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果體現(xiàn)在:(I)反應(yīng)過程中加入鋯催化劑，能夠有效的促進(jìn)反應(yīng)的發(fā)生，提高產(chǎn)物的收率和純度；(2)反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過蒸餾分離，操作簡(jiǎn)單，易于進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)；(3)得到的蒸餾母液可以經(jīng)過進(jìn)一步的分離得到有用的化工原料氯化二乙基鋁。


圖1為本發(fā)明所使用的反應(yīng)和分離裝置的示意圖。
具體實(shí)施例方式如圖1所示，主反應(yīng)器為500L的反應(yīng)爸，配以三乙基鋁、白油、正己烷高位槽，精餾塔，二乙基鋅接收計(jì)量罐，氯化二乙基鋁接收計(jì)量罐，混合物接收計(jì)量罐、釜?dú)埲萜鞯?，加熱和冷卻系統(tǒng)，干燥真空和蒸餾真空，并連接至氬氣系統(tǒng)。下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳述。實(shí)施例11、氬氣置換反應(yīng)釜、 管道、高位槽、接收罐2-3次。打開人孔，氬氣保護(hù)下，投入二氯二茂鋯0.74kg和氯化鋅170kg，加熱升溫至90°C，停氬氣，減壓干燥2-4小時(shí)，冷卻至25°C以下備用；2、氬氣保護(hù)下，將原料292.5kg三乙基鋁壓至三乙基鋁高位槽，將高位槽三乙基鋁在氬氣保護(hù)下，放入慢速攪拌的反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜體系自動(dòng)放熱緩慢升溫至30-35°C，力口畢，升溫至40-45°C，反應(yīng)2小時(shí)；3、降溫至30°C以下，開啟二乙基鋅蒸餾閥門，減壓蒸餾(壓力為-0.08-0.09MPa)二乙基鋅產(chǎn)品，緩慢升溫反應(yīng)釜，收集氣相溫度30-50 V的二乙基鋅產(chǎn)品至二乙基鋅接收罐；當(dāng)測(cè)溫口溫度開始下降，提高反應(yīng)釜溫度5°C，減壓蒸餾30分鐘，關(guān)閉二乙基鋅蒸餾閥門，開啟混合物蒸餾閥門，收集少量50-60°C的混合物，對(duì)餾分進(jìn)行分析，二乙基鋅質(zhì)量純度不低于99.9%,招質(zhì)量濃度不大于IOppm,且錯(cuò)質(zhì)量濃度不大于IOppm ；4、開啟氯化二乙基鋁蒸餾閥門，開啟真空至壓力為-0.08-0.09MPa，緩慢升溫反應(yīng)釜，收集氣相溫度60-150°C的氯化二乙基鋁至氯化二乙基鋁接收罐，確認(rèn)好副產(chǎn)物氯化二乙基鋁的蒸餾終點(diǎn)，反應(yīng)釜停止加熱，緩慢降溫至50°C以下，停真空，通氬氣，繼續(xù)降溫，對(duì)餾分進(jìn)行分析，氯化二乙基鋁的質(zhì)量純度不低于99.9質(zhì)量％，鋅質(zhì)量濃度不大于lOppm，且錯(cuò)質(zhì)量濃度不大于IOppm ；5、壓入80kg白油至白油高位槽，壓入80kg正己烷至正己烷高位槽，待用，反應(yīng)釜溫度降至25°C以下，氬氣保護(hù)下，緩慢向反應(yīng)釜加入白油，開啟攪拌，洗滌反應(yīng)釜釜?dú)?，停攪拌，氬氣保護(hù)下，將白油洗滌液裝入指定容器內(nèi)；6、向反應(yīng)釜加入正己烷，開啟攪拌，洗滌反應(yīng)釜，氬氣保護(hù)下，將正己烷洗滌液裝入指定容器內(nèi)。通過蒸餾得到的鋁濃度不大于IOppm的二乙基鋅的產(chǎn)量為132kg，通過蒸餾得到的鋅濃度不大于IOppm的氯化二乙基鋁的產(chǎn)量為210kg。實(shí)施例21、氬氣置換反應(yīng)釜、管道、高位槽、接收罐2-3次。打開人孔，氬氣保護(hù)下，投入氯化鋯0.59kg和氯化鋅170kg，加熱升溫至90°C，停氬氣，減壓干燥2-4小時(shí)，冷卻至25°C以下備用；2、氬氣保護(hù)下，將原料292.5kg三乙基鋁壓至三乙基鋁高位槽，將高位槽三乙基鋁在氬氣保護(hù)下，放入慢速攪拌的反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜體系自動(dòng)放熱緩慢升溫至30-35°C，力口畢，升溫至40-45°C，反應(yīng)2小時(shí)；3、降溫至30°C以下，開啟二乙基鋅蒸餾閥門，減壓蒸餾(壓力為-0.08-0.09MPa)二乙基鋅產(chǎn)品，緩慢升溫反應(yīng)釜，收集氣相溫度30-50 V的二乙基鋅產(chǎn)品至二乙基鋅接收罐；當(dāng)測(cè)溫口溫度開始下降，提高反應(yīng)釜溫度5°C，減壓蒸餾30分鐘，關(guān)閉二乙基鋅蒸餾閥門，開啟混合物蒸餾閥門，收集少量50-60°C的混合物，對(duì)餾分進(jìn)行分析，二乙基鋅質(zhì)量純度不低于99.9%,招質(zhì)量濃度不大于IOppm,且錯(cuò)質(zhì)量濃度不大于IOppm ；4、開啟氯化二乙基鋁蒸餾閥門，開啟真空至壓力為-0.08-0.09MPa，緩慢升溫反應(yīng)釜，收集氣相溫度60-150 °C的氯化二乙基鋁至氯化二乙基鋁接收罐，確認(rèn)好副產(chǎn)物氯化二乙基鋁的蒸餾終點(diǎn)，反應(yīng)釜停止加熱，緩慢降溫至50°C以下，停真空，通氬氣，繼續(xù)降溫，對(duì)餾分進(jìn)行分析，氯化二乙基鋁的質(zhì)量純度不低于99.9質(zhì)量％，鋅質(zhì)量濃度為320ppm，且鋯質(zhì)量濃度不大于IOppm ；
5、壓入80kg白油至白油高位槽，壓入80kg正己烷至正己烷高位槽，待用，反應(yīng)釜溫度降至25°C以下，氬氣保護(hù)下，緩慢向反應(yīng)釜加入白油，開啟攪拌，洗滌反應(yīng)釜釜?dú)?，停攪拌，氬氣保護(hù)下，將白油洗滌液裝入指定容器內(nèi)；6、向反應(yīng)釜加入正己烷，開啟攪拌，洗滌反應(yīng)釜，氬氣保護(hù)下，將正己烷洗滌液裝入指定容器內(nèi)。通過蒸餾得到的鋁濃度不大于IOppm的二乙基鋅的產(chǎn)量為105kg，通過蒸餾得到的鋅濃度為320ppm的氯化二乙基鋁的產(chǎn)量為172kg。實(shí)施例31、氬氣置換反應(yīng)釜、管道、高位槽、接收罐2-3次。打開人孔，氬氣保護(hù)下，投入二氯二茂鋯6.0kg和氯化鋅170kg，加熱升溫至90°C，停氬氣，減壓干燥2-4小時(shí)，冷卻至25°C以下備用；2、氬氣保護(hù)下，將原料292.5kg三乙基鋁壓至三乙基鋁高位槽，將高位槽三乙基鋁在氬氣保護(hù)下，放入慢速攪拌的反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜體系自動(dòng)放熱緩慢升溫至30-35°C，力口畢，升溫至40-45°C，反應(yīng)2小時(shí)；3、降溫至30°C以下，開啟二乙基鋅蒸餾閥門，減壓蒸餾(壓力為-0.08-0.09MPa)二乙基鋅產(chǎn)品，緩慢升溫反應(yīng)釜，收集氣相溫度30-50 V的二乙基鋅產(chǎn)品至二乙基鋅接收罐；當(dāng)測(cè)溫口溫度開始下降，提高反應(yīng)釜溫度5°C，減壓蒸餾30分鐘，關(guān)閉二乙基鋅蒸餾閥門，開啟混合物蒸餾閥門，收集少量50-60°C的混合物，對(duì)餾分進(jìn)行分析，二乙基鋅質(zhì)量純度不低于99.9%,招質(zhì)量濃度不大于IOppm,錯(cuò)質(zhì)量濃度為610ppm ；4、開啟氯化二乙基鋁蒸餾閥門，開啟真空至壓力為-0.08-0.09MPa，緩慢升溫反應(yīng)釜，收集氣相溫度60-150°C的氯化二乙基鋁至氯化二乙基鋁接收罐，確認(rèn)好副產(chǎn)物氯化二乙基鋁的蒸餾終點(diǎn)，反應(yīng)釜停 止加熱，緩慢降溫至50°C以下，停真空，通氬氣，繼續(xù)降溫，對(duì)餾分進(jìn)行分析，氯化二乙基鋁的質(zhì)量純度不低于99.9質(zhì)量％，鋅質(zhì)量濃度不大于lOppm，鋯質(zhì)星濃度為780ppm ；5、壓入80kg白油至白油高位槽,壓入80kg正己燒至正己燒高位槽,待用，反應(yīng)爸溫度降至25°C以下，氬氣保護(hù)下，緩慢向反應(yīng)釜加入白油，開啟攪拌，洗滌反應(yīng)釜釜?dú)?，停攪拌，氬氣保護(hù)下，將白油洗滌液裝入指定容器內(nèi)；6、向反應(yīng)釜加入正己烷，開啟攪拌，洗滌反應(yīng)釜，氬氣保護(hù)下，將正己烷洗滌液裝入指定容器內(nèi)。通過蒸餾得到的鋁濃度不大于IOppm的二乙基鋅的產(chǎn)量為129kg，通過蒸餾得到的鋅濃度不大于IOppm的氯化二乙基鋁的產(chǎn)量為215kg。實(shí)施例41、氬氣置換反應(yīng)釜、管道、高位槽、接收罐2-3次。打開人孔，氬氣保護(hù)下，投入二氯二茂鋯0.37kg和氯化鋅170kg，加熱升溫至90°C，停氬氣，減壓干燥2-4小時(shí)，冷卻至25°C以下備用；2、氬氣保護(hù)下，將原料292.5kg三乙基鋁壓至三乙基鋁高位槽，將高位槽三乙基鋁在氬氣保護(hù)下，放入慢速攪拌的反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜體系自動(dòng)放熱緩慢升溫至30-35°C，力口畢，升溫至40-45°C，反應(yīng)2小時(shí)；3、降溫至30°C以下，開啟二乙基鋅蒸餾閥門，減壓蒸餾(壓力為-0.08-0.09MPa)二乙基鋅產(chǎn)品，緩慢升溫反應(yīng)釜，收集氣相溫度30-50°C的二乙基鋅產(chǎn)品至二乙基鋅接收罐；當(dāng)測(cè)溫口溫度開始下降，提高反應(yīng)釜溫度5°C，減壓蒸餾30分鐘，關(guān)閉二乙基鋅蒸餾閥門，開啟混合物蒸餾閥門，收集少量50-60°C的混合物，對(duì)餾分進(jìn)行分析，二乙基鋅質(zhì)量純度不低于99.9%，鋁質(zhì)量濃度不大于IOppm ；4、開啟氯化二乙基鋁蒸餾閥門，開啟真空至壓力為-0.08-0.09MPa，緩慢升溫反應(yīng)釜，收集氣相溫度60-150°C的氯化二乙基鋁至氯化二乙基鋁接收罐，確認(rèn)好副產(chǎn)物氯化二乙基鋁的蒸餾終點(diǎn)，反應(yīng)釜停止加熱，緩慢降溫至50°C以下，停真空，通氬氣，繼續(xù)降溫，對(duì)餾分進(jìn)行分析，氯化二乙基鋁的質(zhì)量純度不低于99.9質(zhì)量％，鋅質(zhì)量濃度不大于IOppm ；5、壓入80kg白油至白油高位槽,壓入80kg正己燒至正己燒高位槽,待用，反應(yīng)爸溫度降至25°C以下，氬氣保護(hù)下，緩慢向反應(yīng)釜加入白油，開啟攪拌，洗滌反應(yīng)釜釜?dú)?，停攪拌，氬氣保護(hù)下，將白油洗滌液裝入指定容器內(nèi)；6、向反應(yīng)釜加入正己烷，開啟攪拌，洗滌反應(yīng)釜，氬氣保護(hù)下，將正己烷洗滌液裝入指定容器內(nèi)。通過蒸餾得到的鋁濃度為130ppm的二乙基鋅的產(chǎn)量為95kg，通過蒸餾得到的鋅濃度為530ppm的氯化二乙基鋁的產(chǎn)量為159kg。對(duì)比例I1、氬氣置換反應(yīng)釜、管道、高位槽、接收罐2-3次。打開人孔，氬氣保護(hù)下，投入氯化鋅170kg，加熱升溫至90°C，停氬氣，減壓干燥2-4小時(shí)，冷卻至25°C以下備用；2、氬氣保護(hù)下，將原料292.5kg三乙基鋁壓至三乙基鋁高位槽，將高位槽三乙基鋁在氬氣保護(hù)下，放入慢速攪拌的反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜體系自動(dòng)放熱緩慢升溫至30-35°C，力口畢，升溫至40-45°C，反應(yīng)2小時(shí)；

3、降溫至30°C以下，開啟二乙基鋅蒸餾閥門，減壓蒸餾(壓力為-0.08-0.09MPa)二乙基鋅產(chǎn)品，緩慢升溫反應(yīng)釜，收集氣相溫度30-50°C的二乙基鋅產(chǎn)品至二乙基鋅接收罐；當(dāng)測(cè)溫口溫度開始下降，提高反應(yīng)釜溫度5°C，減壓蒸餾30分鐘，關(guān)閉二乙基鋅蒸餾閥門，開啟混合物蒸餾閥門，收集少量50-60°C的混合物，對(duì)餾分進(jìn)行分析，二乙基鋅質(zhì)量純度不低于99.9%，且鋁質(zhì)量濃度為130ppm ；4、開啟氯化二乙基鋁蒸餾閥門，開啟真空至壓力為-0.08-0.09MPa，緩慢升溫反應(yīng)釜，收集氣相溫度60-150°C的氯化二乙基鋁至氯化二乙基鋁接收罐，確認(rèn)好副產(chǎn)物氯化二乙基鋁的蒸餾終點(diǎn)，反應(yīng)釜停止加熱，緩慢降溫至50°C以下，停真空，通氬氣，繼續(xù)降溫，對(duì)餾分進(jìn)行分析，氯化二乙基鋁的質(zhì)量純度不低于99.9質(zhì)量％，且鋅質(zhì)量濃度為530ppm ；5、壓入80kg白油至白油高位槽，壓入80kg正己烷至正己烷高位槽，待用，反應(yīng)釜溫度降至25°C以下，氬氣保護(hù)下，緩慢向反應(yīng)釜加入白油，開啟攪拌，洗滌反應(yīng)釜釜?dú)垼嚢?，氬氣保護(hù)下，將白油洗滌液裝入指定容器內(nèi)；6、向反應(yīng)釜加入正己烷，開啟攪拌，洗滌反應(yīng)釜，氬氣保護(hù)下，將正己烷洗滌液裝入指定容器內(nèi)。通過蒸餾得到的鋁濃度為130ppm的二乙基鋅的產(chǎn)量為78kg，通過蒸餾得到的鋅濃度為530ppm的氯化二乙基鋁的產(chǎn)量為137kg。
權(quán)利要求
1.一種二乙基鋅的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 在惰性氣體保護(hù)下，鋯催化劑存在的條件下，向氯化鋅中加入三乙基鋁進(jìn)行反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度不高于60°c，反應(yīng)完全之后，經(jīng)過減壓蒸餾得到所述的二乙基鋅和蒸餾母液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二乙基鋅的制備方法，其特征在于，所述的鋯催化劑為二氯二茂鋯。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的二乙基鋅的制備方法，其特征在于，所述的二氯二茂鋯的用量為三乙基鋁摩爾量的0.01% 1%。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的二乙基鋅的制備方法，其特征在于，所述的二氯二茂鋯的用量為三乙基鋁摩爾量的0.01% 0.1%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的二乙基鋅的制備方法，其特征在于，所述的氯化鋅和三乙基招的摩爾比為1:1.8 2.2。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或 2所述的二乙基鋅的制備方法，其特征在于，所述的反應(yīng)溫度為25 45°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的二乙基鋅的制備方法，其特征在于，所述的減壓蒸餾的壓力為-0.08-0.09MPa ； 餾分收集的溫度為30 50°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的二乙基鋅的制備方法，其特征在于，對(duì)所述的蒸餾母液進(jìn)行進(jìn)一步的蒸餾得到氯化二乙基鋁。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的二乙基鋅的制備方法，其特征在于，蒸餾氯化二乙基鋁時(shí)的壓力為-0.08-0.09MPa ； 餾分收集的溫度為60 150°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種二乙基鋅的制備方法，包括如下步驟在惰性氣體保護(hù)下，鋯催化劑存在的條件下，向氯化鋅中加入三乙基鋁進(jìn)行反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度不高于60℃，反應(yīng)完全之后，經(jīng)過減壓蒸餾得到所述的二乙基鋅和蒸餾母液。該制備方法通過在反應(yīng)體系中加入鋯催化劑，可以有效地促進(jìn)氯化鋅和三乙基鋁的反應(yīng)效率，降低反應(yīng)的溫度，減少副反應(yīng)的發(fā)生和產(chǎn)物二乙基鋅的分解，有利于提高產(chǎn)物的純度和收率；同時(shí)，加入鋯催化劑后對(duì)三乙基鋁所含的氫化物的濃度要求不需要很嚴(yán)格，可以直接使用市售的產(chǎn)品即可，簡(jiǎn)化了操作步驟。
文檔編號(hào)C07F5/06GK103145743SQ20131009503
公開日2013年6月12日 申請(qǐng)日期2013年3月22日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月22日
發(fā)明者李典正, 張江林, 何光明 申請(qǐng)人:上虞華倫化工有限公司