專利名稱：一種磷酸二(2-乙基己基)酯的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，涉及磷酸酯型稀有金屬萃取劑磷酸二(2-乙基己基)酯，尤其是一種磷酸二(2-乙基己基)酯的合成方法。
背景技術(shù)：
P204的名稱為磷酸二(2-乙基己基)酯，英文名稱為di (2-ethyIhexyiI)phosphate,分子式為C16H35O4P,分子量為322.48,結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式如下:
權(quán)利要求
1.一種磷酸二(2-乙基己基)酯的合成方法，其特征在于:步驟如下: (1)常壓排酸:將三氯氧磷和2-乙基己醇按摩爾比1:1.9^2.0混合后，按三氯氧磷:鈣鎂催化劑的質(zhì)量比為200:1加入鈣鎂催化劑，攪拌，開始常壓排酸，控制壓力在-0.02Mpa至-0.03Mpa，控制三氯氧磷滴加速度在100±5kg/h，控制溫度在55±5°C，加完三氯氧磷后繼續(xù)反應(yīng)4飛小時(shí)； (2)減壓排酸:常壓排酸后，保持負(fù)壓在700mmHg以上，升溫到70±2°C，繼續(xù)反應(yīng)4_5小時(shí)，得固體物； (3)堿化:排酸結(jié)束后，按固體物:堿液的質(zhì)量比為4:1的比例加入NaOH溶液，充分?jǐn)嚢璺磻?yīng)1-1.5小時(shí)； (4)酸化:堿化后，按照固體物:質(zhì)量濃度為5 10%的硫酸的質(zhì)量比為10:1的比例加入硫酸進(jìn)行酸化，充分?jǐn)嚢?-1.5小時(shí)；反應(yīng)后靜置分層，排除水層，再用清水洗2-3次，使pH在3.5-4，得到粗酯； (5)蒸餾:粗酯進(jìn)行升溫蒸餾，收集170-175 餾分，即得磷酸二(2-乙基己基)酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于:所述步驟⑴中復(fù)合鈣鎂催化劑的制備步驟如下: (1)將HZSM-5型分子篩、硫酸鈣、氯化鎂、田菁粉和水混合，得混合液； 每IL混合液中加入HZSM-5型分子篩、硫酸鈣、氯化鎂和田菁粉的質(zhì)量比為10:2.9:.2.5:1 ； (2)攪拌條件下，加熱至80± 5 °C，反應(yīng)6 8h ； (3)將步驟(2)中反應(yīng)物經(jīng)過濾、抽濾后，使用水洗滌，得過濾產(chǎn)物； (4)將過濾產(chǎn)物放入120°C的烤箱中烘疒8h，自然晾干1 2天，研碎，取彡100目的催化劑在550°C下焙燒12h，即得復(fù)合鈣鎂催化劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于:所述步驟⑶中堿液為質(zhì)量濃度為3 5%的NaOH溶液。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種磷酸二(2-乙基己基)酯的合成方法，步驟如下將三氯氧磷和2-乙基己醇按摩爾比11.9~2.0混合后，加入鈣鎂催化劑，攪拌，控制壓力在-0.02Mpa至-0.03Mpa，控制三氯氧磷滴加速度在100±5kg/h，控制溫度在55±5℃，加完三氯氧磷后繼續(xù)反應(yīng)4~5小時(shí)；保持負(fù)壓在700mmHg以上，升溫到70±2℃，繼續(xù)反應(yīng)4-5小時(shí)，得固體物；堿化、酸化后，得到粗酯；⑸蒸餾粗酯進(jìn)行升溫蒸餾，收集170-175℃餾分，即得磷酸二(2-乙基己基)酯。本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)化了合成過程，而且方法簡(jiǎn)單、易于操作，原料易得，成本低。而且，通過該方法制得的磷酸二(2-乙基己基)酯的合成轉(zhuǎn)化率提高到88%，產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定，各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)均達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)之內(nèi)，產(chǎn)品使用效果好。
文檔編號(hào)C07F9/11GK103224515SQ20131012042
公開日2013年7月31日 申請(qǐng)日期2013年4月9日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月9日
發(fā)明者張?jiān)苿? 張傳義, 趙春忠, 劉雪坤 申請(qǐng)人:天津市聯(lián)瑞阻燃材料有限公司