專(zhuān)利名稱(chēng)：一種紅澤蘭苷的制備方法
一種紅澤蘭苷的制備方法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物分離領(lǐng)域，尤其涉及一種紅澤蘭苷的制備方法。
背景技術(shù)：
紅澤蘭苷化學(xué)名5，7-二甲氧基-4'-羥基黃酮_4’ -O-芹糖苷，分子式C22H22O9, 分子量430.40，CAS號(hào)110282-44-5，分子結(jié)構(gòu)式:
紅澤蘭為雙子葉植物藥爵床科植物，以全草入藥，性味苦、微辛，溫，具有疏肝解郁，活血化瘀，溫中利水等功效。紅澤蘭苷是紅澤蘭中主要生理活性成分。
現(xiàn)有技術(shù)中，尚未有高純度紅澤蘭苷的制備工藝披露。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種利于大生產(chǎn)操作，產(chǎn)品純度高的紅澤蘭苷的制備方法。
本發(fā)明是采用以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的:(1)取紅澤蘭原料粉碎，用5 10倍量50 90%甲醇溶液超聲提取2-3次，每次30-50分鐘，提取液合并減壓濃縮至無(wú)醇，加入大孔樹(shù)脂柱中吸附，水洗無(wú)糖色，再用3飛倍柱體積 40^70%甲醇溶液洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮得濃縮液；(2)上述濃縮液加入聚酰胺樹(shù)脂中吸附，用4-6倍柱體積50-70%甲醇溶液洗脫，收集洗脫液濃縮，所得濃縮液用6-8級(jí)乙酸乙酯逆流萃取，萃取液濃縮至小體積冷藏結(jié)晶，結(jié)晶物再用甲醇重結(jié)晶，分離干燥即得。
步驟(I)中大孔樹(shù)脂型號(hào)可選么05-21、!12818、48-8和即0-700中的一種。
步驟(I)中大孔樹(shù)脂洗脫用5倍柱體積50%甲醇。
步驟(2)中聚酰胺樹(shù)脂洗脫用6倍55%甲醇溶液。
采用本發(fā)明生產(chǎn)紅澤蘭苷，工藝操作簡(jiǎn)單，污染小，易于大生產(chǎn)操作。
下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施例。
具體實(shí)施方式
:實(shí)施例1:紅澤蘭原料粉碎，取5kg，·用6倍量70%甲醇溶液超聲提取3次，每次30分鐘，提取液合并減壓濃縮至無(wú)醇，加入ADS-21大孔樹(shù)脂柱中吸附，水洗無(wú)糖色，再用5倍柱體積50%甲醇溶液洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮，濃縮液加入聚酰胺樹(shù)脂中吸附，用6倍柱體積55%甲醇溶液洗脫，收集洗脫液濃縮，所得濃縮液用6級(jí)乙酸乙酯逆流萃取，萃取液濃縮至小體積冷藏結(jié)晶，結(jié)晶物再用甲醇重結(jié)晶，干燥得紅澤蘭苷21g，經(jīng)HPLC檢測(cè)，含量95.3%。
實(shí)施例2:紅澤蘭原料粉碎，取5kg，用10倍量60%甲醇溶液超聲提取2次，每次30分鐘，提取液合并減壓濃縮至無(wú)醇，加入HZ818大孔樹(shù)脂柱中吸附，水洗無(wú)糖色，再用5倍柱體積45%甲醇溶液洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮，濃縮液加入聚酰胺樹(shù)脂中吸附，用6倍柱體積60%甲醇溶液洗脫，收集洗脫液濃縮，所得濃縮液用8級(jí)乙酸乙酯逆流萃取，萃取液濃縮至小體積冷藏結(jié)晶，結(jié)晶物再用甲醇重結(jié)晶，干燥得紅澤蘭苷19g，經(jīng)HPLC檢測(cè)，含量96.3%。
實(shí)施例3:紅澤蘭原料粉碎，取5kg，用8倍量80%甲醇溶液超聲提取2次，每次30分鐘，提取液合并減壓濃縮至無(wú)醇，加入AB-8大孔樹(shù)脂柱中吸附，水洗無(wú)糖色，再用4倍柱體積50%甲醇溶液洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮，濃縮液加入聚酰胺樹(shù)脂中吸附，用5倍柱體積55%甲醇溶液洗脫，收集洗脫液濃縮，所得濃縮液用7級(jí)乙酸乙酯逆流萃取，萃取液濃縮至小體積冷藏結(jié)晶，結(jié)晶物再用甲醇重結(jié)晶，干燥得紅澤蘭苷25g，經(jīng)HPLC檢測(cè)，含量94.7%。
實(shí)施例4:紅澤蘭原料粉碎，取5kg，用7倍量75%甲醇溶液超聲提取2次，每次30分鐘，提取液合并減壓濃縮至無(wú)醇，加入HPD-700大孔樹(shù)脂柱中吸附，水洗無(wú)糖色，再用4倍柱體積70%甲醇溶液洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮，濃縮液加入聚酰胺樹(shù)脂中吸附，用6倍柱體積50%甲醇溶液洗脫，收集洗脫液濃縮，所得濃縮液用6級(jí)乙酸乙酯逆流萃取，萃取液濃縮至小體積冷藏結(jié)晶，結(jié)晶物再用甲醇重結(jié)晶，干燥得紅澤蘭苷24g，經(jīng)HPLC檢測(cè)，含量94.5% 。
權(quán)利要求
1.一種紅澤蘭苷的制備方法，其特征在于包含以下步驟(1)取紅澤蘭原料粉碎，用5 10倍量50 90%甲醇溶液超聲提取2-3次，每次30-50分鐘，提取液合并減壓濃縮至無(wú)醇，加入大孔樹(shù)脂柱中吸附，水洗無(wú)糖色，再用3飛倍柱體積 40^70%甲醇溶液洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮得濃縮液；(2)上述濃縮液加入聚酰胺樹(shù)脂中吸附，用4-6倍柱體積50-70%甲醇溶液洗脫，收集洗脫液濃縮，所得濃縮液用6-8級(jí)乙酸乙酯逆流萃取，萃取液濃縮至小體積冷藏結(jié)晶，結(jié)晶物再用甲醇重結(jié)晶，分離干燥即得。
2.如權(quán)利要求I所述的紅澤蘭苷的制備方法，其特征在于所述步驟(I)中大孔樹(shù)脂型號(hào)可選 ADS-21、HZ818、AB-8 和 HPD-700 中的一種。
3.如權(quán)利要求I所述的紅澤蘭苷的制備方法，其特征在于所述步驟(I)中大孔樹(shù)脂洗脫用5倍柱體積50%甲醇。
4.如權(quán)利要求I所述的紅澤蘭苷的制備方法，其特征在于所述步驟(2)中聚酰胺樹(shù)脂洗脫用6倍55%甲醇溶液。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種操作簡(jiǎn)便、污染小、能耗低的紅澤蘭苷的制備方法。工藝步驟為(1)取紅澤蘭原料粉碎，用5~10倍量50~90%甲醇溶液超聲提取2-3次，每次30-50分鐘，提取液合并減壓濃縮至無(wú)醇，加入大孔樹(shù)脂柱中吸附，水洗無(wú)糖色，再用3~6倍柱體積40~70%甲醇溶液洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮得濃縮液；(2)上述濃縮液加入聚酰胺樹(shù)脂中吸附，用4-6倍柱體積50-70%甲醇溶液洗脫，收集洗脫液濃縮，所得濃縮液用6-8級(jí)乙酸乙酯逆流萃取，萃取液濃縮至小體積冷藏結(jié)晶，結(jié)晶物再用甲醇重結(jié)晶，分離干燥即得。采用該方法生產(chǎn)紅澤蘭苷，產(chǎn)品純度高，易于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化放大。
文檔編號(hào)C07H1/08GK103254258SQ201310194449
公開(kāi)日2013年8月21日 申請(qǐng)日期2013年5月23日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月23日
發(fā)明者劉東鋒, 楊成東 申請(qǐng)人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司