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      一種3,4-二氨基-2-羥基吡啶的合成方法

      文檔序號:3483844閱讀:663來源:國知局
      一種3,4-二氨基-2-羥基吡啶的合成方法
      【專利摘要】本發(fā)明的目的在于提供一種3,4-二氨基-2-羥基吡啶的合成方法,該方法包括一種改進(jìn)的、更經(jīng)濟(jì)的合成吡啶衍生物及類似物的方法。重要的是,本方法可適用于高選擇性的低成本的大規(guī)模生產(chǎn)。
      【專利說明】(2)將步驟(I)得到的HCC-013-A加入三口瓶,再加入POCl3,攪拌下緩慢滴加N,N- 二異丙基乙胺,即DIPEA,加完后,加熱回流3小時,停止回流,冷至室溫,旋去部分POCl3,將反應(yīng)體系倒入冰中攪拌,析出大量固體,過濾得到淡黃色固體,編號HCC-013-B ;
      —種3, 4- 二氨基-2-羥基吡啶的合成方法
      【技術(shù)領(lǐng)域】
      [0001]本發(fā)明屬于化學(xué)合成領(lǐng)域,具體涉及一種3,4- 二氨基-2-羥基吡啶的合成方法。【背景技術(shù)】
      [0002]3, 4-二氨基-2-羥基卩比唳,英文名為 3,4-Diamino-2_hydroxypyridine,是一種常用的中間體,主要用于合成糖尿病的藥物。中老年人甚至年輕人經(jīng)常出現(xiàn)糖尿病,隨著老齡社會的逼近,這些都成了嚴(yán)重的問題。這些病情不單對病人本身有不利作用,而且給周圍的人帶來了治療的負(fù)擔(dān)。在這種情況下,不僅對病人及家屬,而且社會都希望在醫(yī)學(xué)上開發(fā)出能治療上述疾病的高臨床應(yīng)用價值的藥物。為此,隨著臨床試驗的進(jìn)展,對此類藥品的需求明顯增加,在未來很多年內(nèi),可能滿足不了如此大量需求的大的規(guī)模生產(chǎn)。因此,一些重要中間體的合成方法成了研究的熱點。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0003]本發(fā)明的目的在于提供一種3,4- 二氨基-2-羥基吡啶的合成方法,該方法包括一種改進(jìn)的、更經(jīng)濟(jì)的合成吡啶衍生物及類似物的方法。重要的是,本方法可適用于高選擇性的低成本的大規(guī)模生產(chǎn)。
      [0004]為達(dá)到所述目的,本發(fā)明采取的技術(shù)方案為:一種3,4-二氨基-2-羥基吡啶的合成方法,其特征在于,包括如下步驟:
      【權(quán)利要求】
      1.一種3,4- 二氨基-2-羥基吡啶的合成方法,其特征在于,包括如下步驟:(1)2,4- 二羥基吡啶加入到單口瓶中,再加入濃硫酸,機(jī)械攪拌,使大部分溶解,冰鹽浴冷卻至o°c,然后慢慢滴加發(fā)煙硝酸,加完攪拌半小時;將反應(yīng)液緩慢倒入冰中攪拌,析出大量黃色固體;冷過濾,冷水洗固體,烘干得黃色固體,編號為HCC-013-A ;
      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3,4-二氨基-2-羥基吡啶的合成方法,其特征在于,步驟(I)中所述的2,4-二羥基吡啶溶解于濃硫酸的濃度為0.3mol/100ml,所述濃硫酸與發(fā)煙硝酸的體積比為1:1。
      3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種3,4-二氨基-2-羥基吡啶的合成方法,其特征在于,步驟(4)中所述HCC-013-C與冰醋酸的用量比為每IOml冰醋酸中加入5.76molHCC-013_C。
      4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種3,4-二氨基-2-羥基吡啶的合成方法,其特征在于,步驟(5)中所述催化劑為10%Pd/C。
      5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種3,4-二氨基-2-羥基吡啶的合成方法,其特征在于,步驟(5)中所述催化劑為10%Pd/C。
      【文檔編號】C07D213/73GK103435540SQ201310369130
      【公開日】2013年12月11日 申請日期:2013年8月22日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月22日
      【發(fā)明者】張曉文, 楊杰 申請人:南京華安藥業(yè)有限公司
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