一種天麻素衍生物的高收率易純化的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種天麻素衍生物的高收率易純化的制備方法，是將原料中間體4-醛基苯基-β-D-全乙酰化吡喃葡萄糖苷懸浮于溶劑中，在酸催化劑下水解反應(yīng)生成式I的化合物：（I）本發(fā)明提供了一種制備合成天麻素原料藥中的特有未知雜質(zhì)的方法，并對其結(jié)構(gòu)進(jìn)行了確證，得到了一種天麻素衍生物。所述制備方法操作簡便易行、成本低、反應(yīng)收率高、產(chǎn)品易于純化，純度可達(dá)98%以上。
【專利說明】-種天麻轟衍生物的高收率易純化的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化學(xué)合成【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種天麻素衍生物的高收率易純化的制 備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 天麻（Gastrodia elata BL.)又名赤箭、定風(fēng)草等，屬蘭科植物，廣布于我國四川， 貴州、云南、陜西、湖北、甘肅、安徽、河南、吉林、迂寧等地，是我國著名的中藥。兩千多年前 《神農(nóng)本草經(jīng)》就已記述其用途，《名醫(yī)別錄》、《本草綱目》、《植物名實(shí)圖考》等歷代文獻(xiàn)，亦 多有記載。民間廣泛用于驅(qū)風(fēng)定梅、鎮(zhèn)痊降壓，治療四肢麻木、頭昏、胺暈、梅厥、中風(fēng)、高血 壓、風(fēng)濕、癒痛等癥。經(jīng)藥效學(xué)研究表明，天麻主要活性成分為天麻素。天麻素是中樞神經(jīng) 系統(tǒng)用藥，主要用于鎮(zhèn)靜、安眠、鎮(zhèn)痛。用于神衰、神衰綜合征及血管性頭痛、腦外傷性綜合 征；偏頭痛、H叉神經(jīng)痛、枕大神經(jīng)痛、胺暈、突發(fā)性耳聾、前庭神經(jīng)元炎、椎基底動(dòng)脈供血不 足，還可W用于輔助治療癒痛等癥。天麻素化學(xué)名為；4-輕甲基苯-目-D化喃葡萄糖巧半 水合物，分子式CnHigOg，分子量295. 38。

【權(quán)利要求】
1. 一種天麻素衍生物的高收率易純化的制備方法，其特征在于是將原料中間體4-醛 基苯基-β-D-全乙?；拎咸烟擒諔腋∮谌軇┲?，在酸催化劑下水解反應(yīng)生成式I的化 合物： (I)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的天麻素衍生物的高收率易純化的制備方法，其特征在于所述 天麻衍生物是天麻素原料藥中特有，含量為〇. 05、. 5%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的天麻素衍生物的高收率易純化的制備方法，其特征在于所述 的溶劑為丙酮、水、甲醇、乙醇、二氯甲烷、二甲基亞砜、四氫呋喃或二氧六環(huán)。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的天麻素衍生物的高收率易純化的制備方法，其特征在于所述 的酸為無機(jī)酸。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的天麻素衍生物的高收率易純化的制備方法，其特征在于所述 的無機(jī)酸為鹽酸、硫酸、乙酸、甲酸、硝酸或磷酸中的一種或幾種。
6. 根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的天麻素衍生物的高收率易純化的制備方法，其特征在于 所述的無機(jī)酸為硫酸或磷酸。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的天麻素衍生物的高收率易純化的制備方法，其特征在于所述 的水解反應(yīng)溫度為3(T250°C。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的天麻素衍生物的高收率易純化的制備方法，其特征在于所述 的水解反應(yīng)時(shí)間為5~20h。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1或8所述的天麻素衍生物的高收率易純化的制備方法，其特征在于 所述的水解反應(yīng)時(shí)間為6~10h。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的天麻素衍生物的高收率易純化的制備方法，其特征在于所 述的無機(jī)酸與溶劑的體積比為〇. 005:1~0. 1:1。
【文檔編號】C07H1/00GK104447902SQ201310422602
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2013年9月17日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月17日
【發(fā)明者】董知旭, 李鵬輝, 張偉, 楊兆祥 申請人:昆明制藥集團(tuán)股份有限公司