一種負(fù)載型高錸酸鹽離子液體及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種負(fù)載型高錸酸鹽離子液體及其制備方法。采取的技術(shù)方案是：選擇MCM-41為載體材料，首先將氯丙基三乙氧基硅烷與MCM-41反應(yīng)，將氯丙基硅結(jié)構(gòu)單元接枝到MCM-41表面，除去副產(chǎn)物乙醇；然后加入N-甲基咪唑，使其季銨化得到MCM-41負(fù)載化的烷基咪唑氯鹽，進(jìn)一步加入高錸酸銨，通過復(fù)分解反應(yīng)將氯鹽轉(zhuǎn)變?yōu)楦咤n酸鹽，得到MCM-41負(fù)載化的烷基咪唑高錸酸鹽離子液體。反應(yīng)物料氯丙基三乙氧基硅烷、N-甲基咪唑、MCM-41、高錸酸銨的摩爾比為1:（4～1）:（3～1）:（10～0.1）。該方法適用于多種不同類型的烷基咪唑類高錸酸鹽離子液體的負(fù)載化。
【專利說明】一種負(fù)載型高錸酸鹽離子液體及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種新型的負(fù)載型離子液體，通過氯丙基三乙氧基硅烷、MCM-41、N-甲基咪唑和高錸酸銨為原料合成高錸酸鹽負(fù)載型離子液體。
【背景技術(shù)】
[0002]高錸酸鹽離子液體是一種新型綠色的稀有金屬離子液體催化劑，能夠高效的催化烯烴環(huán)氧化，醇、醛的氧化，含硫化合物的氧化反應(yīng)。例如在烯烴環(huán)氧化反應(yīng)中，以錸離子液體為反應(yīng)溶劑和催化劑，以30%的雙氧水為氧化劑，對(duì)環(huán)辛烯進(jìn)行環(huán)氧化，得到環(huán)氧化物的產(chǎn)率可達(dá)95%以上。然而，由于離子液體成本高、黏度大，導(dǎo)致催化劑用量大且產(chǎn)物不易分離等問題，因此限制了其應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種新型的負(fù)載型高錸酸鹽離子液體。采用物理吸附或化學(xué)接枝的方法，將離子液體負(fù)載在無機(jī)多孔材料上形成負(fù)載型催化劑。在不改變載體材料的性質(zhì)基礎(chǔ)上，把離子液體的特性轉(zhuǎn)移到載體材料上，不僅可大大降低離子液體用量，降低成本，還有利于擴(kuò)大界面積，促進(jìn)反應(yīng)過程。此外，反應(yīng)結(jié)束后可通過過濾等簡(jiǎn)單的方法，將催化劑有效分離和回收。
[0004]本發(fā)明提供的負(fù)載型高錸酸鹽離子液體，其結(jié)構(gòu)式如(I )所示
【權(quán)利要求】
1.一種負(fù)載型高錸酸鹽離子液體，其特征在于:結(jié)構(gòu)式如(I )所示
2.—種權(quán)利要求1所述的負(fù)載型高錸酸鹽離子液體的制備方法，其特征在于方法如下:于有機(jī)溶劑中，加入MCM-41和氯丙基三乙氧基硅烷，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，于20-200°C下攪拌1-24小時(shí)，抽濾，干燥，得中間體A ;將中間體A與N-甲基咪唑，在有機(jī)溶劑中，于氮?dú)獗Ｗo(hù)下，20-200°C下攪拌1-24小時(shí)，抽濾，干燥，得中間體B ;在有機(jī)溶劑中，加入中間體B和高錸酸銨，于室溫下攪拌1-24小時(shí)，抽濾，干燥，得目標(biāo)產(chǎn)物負(fù)載型高錸酸鹽離子液體。
3.如權(quán)利要求2所述的負(fù)載型高錸酸鹽離子液體的制備方法，其特征在于:氯丙基三乙氧基硅烷、N-甲基咪唑、MCM-41和高錸酸銨的摩爾比為1:4~1:3~1:10~0.1。
4.如權(quán)利要求2所述的負(fù)載型高錸酸鹽離子液體的制備方法，其特征在于:所述的有機(jī)溶劑是甲苯、二氯甲烷、乙醇、甲醇、乙腈或乙酸乙酯。
【文檔編號(hào)】C07D301/12GK103464200SQ201310437127
【公開日】2013年12月25日 申請(qǐng)日期:2013年9月22日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月22日
【發(fā)明者】臧樹良, 周明東, 顏文超, 李蕊, 東紅 申請(qǐng)人:遼寧石油化工大學(xué)