一種酰胺基脲類化合物的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種如式（I）所示的酰胺基脲衍生物的制備方法，包括下述步驟：如式（Ⅱ）所示的8-氯-[1,2,4]三氮唑[4,3-a]吡啶酰肼與如式（Ⅲ）所示的異氰酸酯在乙腈中于25℃進行超聲波輻射反應，充分反應后經(jīng)過濾處理即得產(chǎn)物酰胺基脲衍生物。式（I）或式（III）中，其中R代表苯基、2,5-二甲基苯基、2-甲氧基苯基、2-甲基-3-氯苯基、間苯甲氧基苯基、3-甲基苯基、2,5-二氯-4-三氟甲基苯基、3,5-二氯苯基、2,3-二甲基苯基、2-甲基-4-硝基苯基、2-甲基-3-三氟甲基苯基、2-三氟甲氧基苯基、萘基、2-氯-5-三氟甲基苯基。本發(fā)明的制備方法操作簡單，產(chǎn)物收率較高、反應時間短、反應過程中所用的試劑都比較廉價，具有良好的應用價值。
【專利說明】一種酰胺基脲類化合物的制備方法
[0001](一)【技術領域】
本發(fā)明涉及一種酰胺基脲類化合物的制備方法。
[0002](二)【背景技術】
脲類化合物是一類重要的具有生物活性的物質(zhì)，由于它易于制備，相關反應較多，其本身及由他作為中間體制備的有機化合物具有廣泛的用途。國內(nèi)外科學家對其進行了深入的研究。
[0003]目前，合成酰胺基脲的方法主要有如下:
Journal of organic Chemistry雜志報道了苯基異氰酸酯和乙酰肼在室溫下攪拌18小時，獲得酰胺基脲。
【權利要求】
1.一種如式(I)所示的酰胺基脲類化合物的制備方法，其特征在于所述的制備方法包括下述步驟:如式(II)所示的8-氯-[1，2，4]三氮唑[4，3-a]吡啶酰肼與如式(III)所示的異氰酸酯在乙腈中于25°C進行超聲波輻射反應，充分反應后所得反應液經(jīng)過濾處理即得產(chǎn)物酰胺基脲類化合物；
2.如權利要求1所述的酰胺基脲類化合物的制備方法，其特征在于所述的異氰酸酯選自下列之一:苯基異氰酸酯、2，5-二甲基苯基異氰酸酯、2-甲氧基苯基異氰酸酯、2-甲基-3-氯苯基異氰酸酯、間苯甲氧基苯基異氰酸酯、3-甲基苯基異氰酸酯、2，5- 二氯-4-三氟甲基苯基異氰酸酯、3，5-二氯苯基異氰酸酯、2，3-二甲基苯基異氰酸酯、2-甲基-4-硝基苯基異氰酸酯、2-甲基-3-三氟甲基苯基異氰酸酯、2-三氟甲氧基苯基異氰酸酯、萘基異氰酸酯、2-氯-5-三氟甲基苯基異氰酸酯。
3.如權利要求1所述的酰胺基脲衍生物的制備方法，其特征在于所述的.8-氯-[1，2，4]三氮唑[4，3-a]吡啶酰肼:異氰酸酯:乙腈的投料摩爾比為1: 1.0~.1.5:2 ~20。
4.如權利要求1所述的酰胺基脲類化合物的制備方法，其特征在于所述的反應溫度為.0-60°C，反應時間為1-15 min。
5.如權利要求1所述的酰胺基脲類化合物的制備方法，其特征在于所述的反應溫度為.25 °C，反應時間為3min。
【文檔編號】C07D471/04GK103613595SQ201310673028
【公開日】2014年3月5日 申請日期:2013年12月12日 優(yōu)先權日:2013年12月12日
【發(fā)明者】孫召慧, 楊明艷, 劉幸海, 翁建全, 譚成俠 申請人:浙江工業(yè)大學