一種甲基磺酰胺的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種甲基磺酰胺的制備方法，以甲基磺酰氯為原料，包括如下步驟：（1）原料混合；（2）反應(yīng)；（3）加熱過(guò)濾；（4）重復(fù)步驟（2）和（3），直至步驟（2）中氨氣的通入量等于排出量，停止反應(yīng)；（5）濃縮干燥。本發(fā)明一種甲基磺酰胺的制備方法簡(jiǎn)單，容易實(shí)現(xiàn)，其通過(guò)氨氣與甲基磺酰氯進(jìn)行氨化反應(yīng)，一方面降低了原料成本，大幅降低成品甲基磺酰胺的價(jià)格；另一方面反應(yīng)過(guò)程穩(wěn)定，安全，可操作性強(qiáng)；所得產(chǎn)品的純度高，產(chǎn)率大，可大幅度提高企業(yè)效益。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
_種甲基橫酰胺的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及藥物中間體制備技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種甲基磺酰胺的制備方法。 【背景技術(shù)】
[0002]甲基磺酰胺是一種重要的精細(xì)化工產(chǎn)品中間體.可廣泛用作醫(yī)藥、農(nóng)藥的合成原料，是新型高效大豆除草劑氟磺胺草醚合成中不可缺少的重要原料之一。
[0003]現(xiàn)有甲基磺酰氯的制備方法大都采用二甲基二硫法、甲基異硫脲法和紫外光照射法等，存在反應(yīng)復(fù)雜、危險(xiǎn)性大及收率低等缺點(diǎn)，工業(yè)化生產(chǎn)效益較差。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種甲基磺酰胺的制備方法，能夠解決現(xiàn)有甲基磺酰胺制備存在的上述不足之處。
[0005]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的一個(gè)技術(shù)方案是:提供一種甲基磺酰胺的制備方法，以甲基磺酰氯為原料，包括如下步驟:(1)原料混合:向帶攪拌功能、循環(huán)冷卻及循環(huán)加熱功能的反應(yīng)爸中按一定的質(zhì)量比加入甲基磺酰胺及有機(jī)溶劑，攪拌使溶解；(2)反應(yīng):對(duì)步驟(1)中的反應(yīng)釜進(jìn)行循環(huán)冷卻至一定溫度，然后邊攪拌攪拌邊向反應(yīng)釜內(nèi)以恒定速率通入氨氣；(3)加熱過(guò)濾:停止通入氨氣，并對(duì)步驟(2)中反應(yīng)后的反應(yīng)釜進(jìn)行循環(huán)加熱至一定溫度，恒溫?cái)嚢枰欢螘r(shí)間后，熱過(guò)濾取濾液；(4)重復(fù)步驟(2)和(3)，直至步驟(2)中氨氣的通入量等于排出量，停止反應(yīng)；(5)濃縮干燥:對(duì)步驟(4)中最后一次的濾液進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，將濃縮物冷至室溫后進(jìn)行減壓真空干燥，得到所述甲基磺酰胺。
[0006]在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述步驟(1)中，所述甲基磺酰胺和有機(jī)溶劑的質(zhì)量比為1:3?5;所述反應(yīng)釜采用冰水及熱水分別進(jìn)行循環(huán)冷卻及循環(huán)加熱。
[0007]在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述有機(jī)溶劑為無(wú)水乙腈或無(wú)水乙醚。
[0008]在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述步驟(2)中，所述循環(huán)冷卻溫度為0?5°C;所述氨氣的通入速率為0.5?2L/min，通入量為所述步驟(1)中加入的甲基磺酰胺質(zhì)量的1?2 倍。
[0009]在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述步驟(3)中，所述加熱溫度為55?65°C;所述恒溫?cái)嚢钑r(shí)間為5?15min。[〇〇1〇]在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述步驟(5)中，所述蒸發(fā)濃縮溫度為70?80°C，所述減壓干燥的條件為壓力0 ? OIMPa，溫度60?65°C。
[0011]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明一種甲基磺酰胺的制備方法簡(jiǎn)單，容易實(shí)現(xiàn)，其通過(guò)氨氣與甲基磺酰氯進(jìn)行氨化反應(yīng)，一方面降低了原料成本，大幅降低成品甲基磺酰胺的價(jià)格;另一方面反應(yīng)過(guò)程穩(wěn)定，安全，可操作性強(qiáng);所得產(chǎn)品的純度高，產(chǎn)率大，可大幅度提高企業(yè)效益。【具體實(shí)施方式】
[0012]下面對(duì)本發(fā)明的較佳實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)闡述，以使本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和特征能更易于被本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，從而對(duì)本發(fā)明的保護(hù)范圍做出更為清楚明確的界定。
[0013]本發(fā)明實(shí)施例包括:實(shí)施例1一種甲基磺酰胺的制備方法，以甲基磺酰氯為原料，包括如下步驟:(1)原料混合:向帶攪拌功能、循環(huán)冷卻及循環(huán)加熱功能的反應(yīng)爸中按1:3的質(zhì)量比加入甲基磺酰胺和無(wú)水乙腈，攪拌使甲基磺酰胺完全溶解于無(wú)水乙腈中；其中，反應(yīng)釜采用冰水及熱水分別進(jìn)行循環(huán)冷卻及循環(huán)加熱，以實(shí)現(xiàn)冷卻及加熱功能；(2)反應(yīng):向步驟(1)中的反應(yīng)釜通入循環(huán)冷卻冰水，使釜內(nèi)溫度冷卻至0?5°C，然后邊攪拌邊以0.5?lL/min的恒定速率向反應(yīng)釜內(nèi)通入氨氣，并控制氨氣的通入量為所述步驟(1)中加入的甲基磺酰胺質(zhì)量的1?1.5倍，在氨氣的通入過(guò)程中，甲基磺酰胺與氨氣發(fā)生反應(yīng)生成甲基磺酰胺，同時(shí)部分氨氣生產(chǎn)氯化銨；(3)加熱過(guò)濾:停止通入氨氣和循環(huán)冷卻冰水，并向步驟(2)中反應(yīng)后的反應(yīng)釜通入循環(huán)熱水，使釜內(nèi)溫度加熱至55°C，恒溫?cái)嚢?5min，使氯化銨全部析出，然后熱過(guò)濾取濾液， 濾渣回收；(4)重復(fù)步驟(2)和(3)，直至步驟(2)中氨氣的通入量等于排出量，停止反應(yīng);在重復(fù)步驟中，每次氨氣的通入量為上一次的60%;(5)濃縮干燥:對(duì)步驟(4)中最后一次的濾液(即不再反應(yīng)氨氣的濾液，此時(shí)甲基磺酰氯已反應(yīng)完全)在70°C進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，至溶劑全部揮發(fā)，然后將濃縮物冷至室溫后在0.0 IMPa， 60°C的條件下進(jìn)行減壓真空干燥，得到所述甲基磺酰胺。
[0014]實(shí)施例2一種甲基磺酰胺的制備方法，以甲基磺酰氯為原料，包括如下步驟:(1)原料混合:向帶攪拌功能、循環(huán)冷卻及循環(huán)加熱功能的反應(yīng)爸中按1: 5的質(zhì)量比加入甲基磺酰胺和無(wú)水丙酮，攪拌使甲基磺酰胺完全溶解于無(wú)水乙腈中；其中，反應(yīng)釜采用冰水及熱水分別進(jìn)行循環(huán)冷卻及循環(huán)加熱，以實(shí)現(xiàn)冷卻及加熱功能；(2)反應(yīng):向步驟(1)中的反應(yīng)釜通入循環(huán)冷卻冰水，使釜內(nèi)溫度冷卻至0?5°C，然后邊攪拌邊以1?2L/min的恒定速率向反應(yīng)釜內(nèi)通入氨氣，并控制氨氣的通入量為所述步驟(1) 中加入的甲基磺酰胺質(zhì)量的1.5?2倍，在氨氣的通入過(guò)程中，甲基磺酰胺與氨氣發(fā)生反應(yīng)生成甲基磺酰胺，同時(shí)部分氨氣生產(chǎn)氯化銨；(3)加熱過(guò)濾:停止通入氨氣和循環(huán)冷卻冰水，并向步驟(2)中反應(yīng)后的反應(yīng)釜通入循環(huán)熱水，使釜內(nèi)溫度加熱至65°C，恒溫?cái)嚢?min，使氯化銨全部析出，然后熱過(guò)濾取濾液，濾渣回收；(4)重復(fù)步驟(2)和(3)，直至步驟(2)中氨氣的通入量等于排出量，停止反應(yīng);在重復(fù)步驟中，每次氨氣的通入量為上一次的80%;(5)濃縮干燥:對(duì)步驟(4)中最后一次的濾液(即不再反應(yīng)氨氣的濾液，此時(shí)甲基磺酰氯已反應(yīng)完全)在80°C進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，至溶劑全部揮發(fā)，然后將濃縮物冷至室溫后在0.0 IMPa，65°C的條件下進(jìn)行減壓真空干燥，得到所述甲基磺酰胺。
[0015]上述實(shí)施例得到的最終產(chǎn)品指標(biāo)如下:純度>99.7%，氯化銨〈0.01%;水分〈0.05%，外觀白色結(jié)晶。
[0016]以上所述僅為本發(fā)明的實(shí)施例，并非因此限制本發(fā)明的專(zhuān)利范圍，凡是利用本發(fā)明說(shuō)明書(shū)內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換，或直接或間接運(yùn)用在其他相關(guān)的技術(shù)領(lǐng)域，均同理包括在本發(fā)明的專(zhuān)利保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種甲基磺酰胺的制備方法，其特征在于，以甲基磺酰氯為原料，包括如下步驟: (1)原料混合:向帶攪拌功能、循環(huán)冷卻及循環(huán)加熱功能的反應(yīng)Il中按一定的質(zhì)量比加入甲基磺酰胺及有機(jī)溶劑，攪拌使溶解； (2)反應(yīng):對(duì)步驟(I)中的反應(yīng)釜進(jìn)行循環(huán)冷卻至一定溫度，然后邊攪拌攪拌邊向反應(yīng)釜內(nèi)以恒定速率通入氨氣； (3)加熱過(guò)濾:停止通入氨氣，并對(duì)步驟(2)中反應(yīng)后的反應(yīng)釜進(jìn)行循環(huán)加熱至一定溫度，恒溫?cái)嚢枰欢螘r(shí)間后，熱過(guò)濾取濾液； (4)重復(fù)步驟(2)和(3)，直至步驟(2)中氨氣的通入量等于排出量，停止反應(yīng)； (5)濃縮干燥:對(duì)步驟(4)中最后一次的濾液進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，將濃縮物冷至室溫后進(jìn)行減壓真空干燥，得到所述甲基磺酰胺。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲基磺酰胺的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中，所述甲基磺酰胺和有機(jī)溶劑的質(zhì)量比為1:3?5;所述反應(yīng)釜采用冰水及熱水分別進(jìn)行循環(huán)冷卻及循環(huán)加熱。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的甲基磺酰胺的制備方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑為無(wú)水乙腈或無(wú)水乙醚。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲基磺酰胺的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述循環(huán)冷卻溫度為O?5 0C ；所述氨氣的通入速率為0.5?2L/min，通入量為所述步驟(I)中加入的甲基磺酰胺質(zhì)量的I?2倍。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲基磺酰胺的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，所述加熱溫度為55?65 °C ;所述恒溫?cái)嚢钑r(shí)間為5?15min。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲基磺酰胺的制備方法，其特征在于，所述步驟(5)中，所述蒸發(fā)濃縮溫度為70?80°C，所述減壓干燥的條件為壓力0.0lMPa，溫度60?65°C。
【文檔編號(hào)】C07C303/44GK105949092SQ201610448521
【公開(kāi)日】2016年9月21日
【申請(qǐng)日】2016年6月21日
【發(fā)明人】孫云
【申請(qǐng)人】太倉(cāng)市東明化工有限公司