一種含1,2,3-噻二唑的酰胺基脲衍生物的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種如式（I）所示的1,2,3-噻二唑的酰胺基脲衍生物的制備方法，包括下述步驟：如式（Ⅱ）所示的5-甲基-1,2,3-噻二唑-4-酰肼與如式（Ⅲ）所示的異氰酸酯在乙腈中于25℃進(jìn)行超聲波輻射反應(yīng)，充分反應(yīng)后經(jīng)過(guò)濾處理即得產(chǎn)物1,2,3-噻二唑的酰胺基脲衍生物。式（I）或式（III）中，其中R代表苯、2,5-二甲基苯基、2-甲氧基苯基、2-甲基-5-氯苯基、4-乙氧基苯基、3-三氟甲基苯基、4-叔丁基苯基、2,6-二乙氧基苯基、2,3-二甲基苯基、2-氰基苯基、2-甲基-4-硝基苯基、2-三氟甲氧基苯基、4-三氟甲氧基苯基、3,5-二氯苯基。本發(fā)明的制備方法操作簡(jiǎn)單，產(chǎn)物收率較高、反應(yīng)時(shí)間短、反應(yīng)過(guò)程中所用的試劑都比較廉價(jià)，具有良好的應(yīng)用價(jià)值。
【專(zhuān)利說(shuō)明】—種含1, 2, 3-噻二唑的酰胺基脲衍生物的制備方法
[0001](一)【技術(shù)領(lǐng)域】
本發(fā)明涉及一種含1，2，3-噻二唑的酰胺基脲衍生物的制備方法。
[0002](二)【背景技術(shù)】
脲類(lèi)化合物是一類(lèi)重要的具有生物活性的物質(zhì)，由于它易于制備，相關(guān)反應(yīng)較多，其本身及由他作為中間體制備的有機(jī)化合物具有廣泛的用途。國(guó)內(nèi)外科學(xué)家對(duì)其進(jìn)行了深入的研究。
[0003]目前，合成酰胺基脲的方法主要有如下:
Journal of organic Chemistry雜志報(bào)道了苯基異氰酸酯和乙酰肼在室溫下攪拌18小時(shí)，獲得酰胺基脲。
【權(quán)利要求】
1.一種如式(I)所示的含1，2，3-噻二唑的酰胺基脲衍生物的制備方法，其特征在于所述的制備方法包括下述步驟:如式(II)所示的5-甲基-1，2，3-噻二唑-4-酰肼與如式(III)所示的異氰酸酯在乙腈中于25°C進(jìn)行超聲波輻射反應(yīng)，充分反應(yīng)后所得反應(yīng)液經(jīng)過(guò)濾處理即得產(chǎn)物含1，2，3-噻二唑的酰胺基脲衍生物；
2.如權(quán)利要求1所述的酰胺基脲衍生物的制備方法，其特征在于所述的異氰酸酯選自下列之一:苯異氰酸酯、2，5-二甲基苯基異氰酸酯、2-甲氧基苯基異氰酸酯、2-甲基-5-氯苯基異氰酸酯、4-乙氧基苯基異氰酸酯、3-三氟甲基苯基異氰酸酯、4-叔丁基苯基異氰酸酯、2，6- 二乙氧基苯基異氰酸酯、2，3- 二甲基苯基異氰酸酯、2-氰基苯基異氰酸酯、2-甲基-4-硝基苯基異氰酸酯、2-三氟甲氧基苯基異氰酸酯、4-三氟甲氧基苯基異氰酸酯、3，5- 二氯苯基異氰酸酯。
3.如權(quán)利要求1所述的含1，2，3-噻二唑的酰胺基脲衍生物的制備方法，其特征在于所述的5-甲基-1,2，3-噻二唑-4-酰肼:異氰酸酯:乙腈的投料摩爾比為1: 1.0~1.5:2~20。
4.如權(quán)利要求1所述的含1，2，3-噻二唑的酰胺基脲衍生物的制備方法，其特征在于所述的反應(yīng)溫度為0-50°C，反應(yīng)時(shí)間為1-15 min。
5.如權(quán)利要求1所述的含1，2，3-噻二唑的脲衍生物的制備方法，其特征在于所述的關(guān)環(huán)反應(yīng)溫度為25°C,反應(yīng)時(shí)間為4min。
【文檔編號(hào)】C07D285/06GK103613564SQ201310673128
【公開(kāi)日】2014年3月5日 申請(qǐng)日期:2013年12月12日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月12日
【發(fā)明者】楊明艷, 孫召慧, 劉幸海, 翁建全, 譚成俠 申請(qǐng)人:浙江工業(yè)大學(xué)