一種雙甘膦的生產(chǎn)設(shè)備及生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種雙甘膦的生產(chǎn)設(shè)備及生產(chǎn)方法，將亞磷酸、亞氨基二乙酸的懸浮液、甲醛與鹽酸分別經(jīng)所述第一管道式預(yù)熱器、第二管道式預(yù)熱器、第三管道式預(yù)熱器與第四管道式預(yù)熱器進(jìn)入管道式混合器混合，再依次經(jīng)過管道式反應(yīng)器和反應(yīng)釜進(jìn)行縮合反應(yīng)，得到雙甘膦。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明將管道式反應(yīng)器與反應(yīng)釜串聯(lián)在一起，通過控制反應(yīng)物料經(jīng)預(yù)熱后一次進(jìn)入管道式混合器、管道式反應(yīng)器進(jìn)行快速反應(yīng)，然后進(jìn)入反應(yīng)釜進(jìn)行慢速反應(yīng)，避免了反應(yīng)物料在較高溫度下長時(shí)間停留發(fā)生副反應(yīng)，且在反應(yīng)釜中，反應(yīng)物料濃度相對較低，反應(yīng)速度慢，其可利用管道式反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)后自身熱量進(jìn)行反應(yīng)，有效地延長了物料存留時(shí)間，提高了反應(yīng)效率。
【專利說明】一種雙甘膦的生產(chǎn)設(shè)備及生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于精細(xì)化工【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種雙甘膦的生產(chǎn)設(shè)備及生產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]N-膦酰甲基甘氨酸(草甘膦，PMG)，是一種高效的廣譜滅生性除草劑，因其具有良好的內(nèi)吸傳導(dǎo)性能，對多種深根惡性雜草的防治非常有效，近年來銷售量逐步增長，隨著耐草甘膦酸轉(zhuǎn)基因作物的逐漸推廣，它的應(yīng)用范圍進(jìn)一步擴(kuò)大，現(xiàn)已成為世界上銷量最大和增長速度最快的除草劑。
[0003]現(xiàn)已工業(yè)化的草甘膦酸生產(chǎn)工藝主要有兩條，一條是美國孟山都公司采用的以氫氰酸或二乙醇胺為起始原料的IDA路線；另一條是我國普遍采用的以甘氨酸為起始原料的亞憐酸 烷基酷路線。
[0004]合成草甘膦的一種常規(guī)前體N-膦酰甲基亞氨基二乙酸(簡稱雙甘膦)，其是以亞氨基二乙酸(IDA)或其鹽、亞磷酸、甲醛在強(qiáng)酸條件下進(jìn)行制備，合成反應(yīng)方程式如下所示:
[0005]
【權(quán)利要求】
1.一種雙甘膦的生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于，包括:管道式預(yù)熱器、管道式混合器、管道式反應(yīng)器與反應(yīng)釜；所述管道式預(yù)熱器通過管道式混合器與管道式反應(yīng)器相連通；所述管道式反應(yīng)器與反應(yīng)釜相連通；所述管道式預(yù)熱器包括第一管道式預(yù)熱器、第二管道式預(yù)熱器、第三管道式預(yù)熱器與第四管道式預(yù)熱器。
2.一種雙甘膦的生產(chǎn)方法，其特征在于，包括: 提供雙甘膦生產(chǎn)設(shè)備，包括:管道式預(yù)熱器、管道式混合器、管道式反應(yīng)器與反應(yīng)釜；所述管道式預(yù)熱器通過管道式混合器與管道式反應(yīng)器相連通；所述管道式反應(yīng)器與反應(yīng)釜相連通；所述管道式預(yù)熱器包括第一管道式預(yù)熱器、第二管道式預(yù)熱器、第三管道式預(yù)熱器與第四管道式預(yù)熱器； 將亞磷酸、亞氨基二乙酸的懸浮液、甲醛與鹽酸分別經(jīng)所述第一管道式預(yù)熱器、第二管道式預(yù)熱器、第三管道式預(yù)熱器與第四管道式預(yù)熱器進(jìn)入管道式混合器混合，再依次經(jīng)過管道式反應(yīng)器和反應(yīng)釜進(jìn)行縮合反應(yīng)，得到雙甘膦。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述亞氨基二乙酸的懸浮液選自亞氨基二乙酸水懸浮液、亞氨基二乙酸鹽酸懸浮液、二乙酸胺脫氫酸化后的反應(yīng)液與亞氨基二乙腈堿水解酸化反應(yīng)液中的一種或多種。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述亞氨基二乙酸、亞磷酸、鹽酸與甲醛的摩爾比為1: (I~1.5): (I~1.45): (I~1.4)。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述第一管道式預(yù)熱器、第二管道式預(yù)熱器、第三管道式預(yù)熱器與第四管道式預(yù)熱器的溫度各自獨(dú)立地為70V~140°C，壓力各自獨(dú)立地為0.3~1.5Mpa。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述管道式混合器的溫度為70V~140°C，壓力為 0.3 ~1.5Mpa。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述管道式反應(yīng)器的溫度為70°C~140°C，壓力為 0.3 ~1.7Mpa。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述反應(yīng)釜的溫度為100°C~120°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述縮合反應(yīng)的時(shí)間為I~8h。
10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述縮合反應(yīng)后還包括結(jié)晶與離心分離，得到雙甘膦。
【文檔編號(hào)】C07F9/38GK103613616SQ201310681943
【公開日】2014年3月5日 申請日期:2013年12月12日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月12日
【發(fā)明者】丁永良, 劉佳, 田慶來, 范倩玉, 吳傳隆, 鄭道敏 申請人:重慶紫光化工股份有限公司