一種乙氧基亞甲基丙二腈的制備方法和精制方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及涉及乙氧基亞甲基丙二腈的制備方法和精制方法，所述的制備方法包括如下步驟：將丙二腈、原甲酸三乙酯、無(wú)水氯化鋰置于反應(yīng)容器中，攪拌，升溫至78℃-85℃，至反應(yīng)完全后，蒸餾除去反應(yīng)生成的乙醇，將蒸餾殘留液體冷卻析晶，收集固體，烘干，即得。本發(fā)明的制備方法將催化劑改進(jìn)為無(wú)水氯化鋰，促進(jìn)催化劑與反應(yīng)物質(zhì)的充分接觸，直接利用反應(yīng)生成的乙醇為反應(yīng)溶劑，并在乙醇回流溫度下進(jìn)行合成反應(yīng)，顯著提高了催化效率、反應(yīng)速度和反應(yīng)效率，還避免大量使用有毒溶劑(甲苯)，利于環(huán)保，簡(jiǎn)化了反應(yīng)操作，解決了溶劑回收不便的問(wèn)題，顯著降低制造成本(成本下降40％左右)，適用于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種乙氧基亞甲基丙二腈的制備方法和精制方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化合物制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及乙氧基亞甲基丙二腈的制備方法和精制方法。
【背景技術(shù)】
[0002]乙氧基亞甲基丙二腈(Ethoxymethylenemalononitrile,結(jié)構(gòu)如式I所示)又稱(chēng)乙氧基二氰基乙烯、乙氧亞甲基丙二腈、乙氧基甲叉基丙二腈、乙氧基甲烯基丙二腈，CAS登記號(hào)為123-06-8，分子式為C6H6N2O,分子量為122.1246。
[0003]
【權(quán)利要求】
1.一種乙氧基亞甲基丙二腈的制備方法，包括以下步驟:將丙二腈、原甲酸三乙酯、無(wú)水氯化鋰置于反應(yīng)容器中，攪拌，升溫至78V -85°c，至反應(yīng)完全后，蒸餾除去反應(yīng)生成的乙醇，將蒸餾殘留液體冷卻析晶，收集固體，烘干，即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，所述制備方法中丙二腈:原甲酸三乙酯的克分子比是1:1_1:6，優(yōu)選為1:3。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，所述制備方法中丙二腈:無(wú)水氯化鋰的克分子比是 1:0.01-1:0.1，優(yōu)選為 1:0.054。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的制備方法，所述制備方法中丙二腈:原甲酸三乙酯:無(wú)水氯化鋰的克分子比為1:1-6:0.01-0.1，優(yōu)選為I:3:0.054。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的制備方法，制備方法中所述的冷卻結(jié)晶為-10°C~20 °C進(jìn)行結(jié)晶。
6.一種乙氧基亞甲基丙二腈的精制方法，包括以下步驟:將待精制的乙氧基亞甲基丙二腈置于精制溶劑中充分溶解，冷卻析晶，收集固體，烘干，即得。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的精制方法，所述精制方法中的精制溶劑選自乙醇、甲醇、丙醇、乙酸乙酯的任一種或其組合。
8.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的精制方法，所述精制方法中待乙氧基亞甲基丙二腈:精制溶劑的克分子比為1:0.8-1:5，優(yōu)選為1:1.5。
9.根據(jù)權(quán)利要求6-8任一項(xiàng)所述的制備方法，精制方法中所述的冷卻結(jié)晶為-10°C~`20 °C進(jìn)行結(jié)晶。``
【文檔編號(hào)】C07C253/34GK103664695SQ201310697501
【公開(kāi)日】2014年3月26日 申請(qǐng)日期:2013年12月18日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月18日
【發(fā)明者】馮維兵, 張麗紅, 潘朝暉, 嚴(yán)曉星, 莊煒, 封思陽(yáng) 申請(qǐng)人:南京易亨制藥有限公司