殺蟲(chóng)環(huán)的合成方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種殺蟲(chóng)環(huán)的合成方法，將殺蟲(chóng)雙水溶液在介質(zhì)溶劑中混合后，先降溫至0℃以下，然后緩慢加入硫化鈉水溶液，在-15℃～5℃下滴加0.5～5小時(shí)，然后保溫0.5～5小時(shí)進(jìn)行環(huán)化反應(yīng)，反應(yīng)后過(guò)濾；過(guò)濾得到的濾餅洗滌干燥得到亞硫酸鈉；過(guò)濾得到的濾液分層，加水洗滌后分去下層水，將油層升溫至20℃～30℃，緩慢加入草酸，再升溫至40℃～60℃，保溫0.5～2小時(shí)，冷卻過(guò)濾，濾餅烘干得到殺蟲(chóng)環(huán)。本發(fā)明可以得到95%以上含量的殺蟲(chóng)環(huán)，收率達(dá)到95%以上。
【專(zhuān)利說(shuō)明】殺蟲(chóng)環(huán)的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于農(nóng)藥合成領(lǐng)域，具體涉及一種農(nóng)藥殺蟲(chóng)環(huán)的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]殺蟲(chóng)環(huán)為選擇性殺蟲(chóng)劑，具有胃毒、觸殺、內(nèi)吸作用，能向頂傳導(dǎo)，防治鱗翅目和鞘翅目害蟲(chóng)的持效期為7~14天，也可防治寄生線蟲(chóng)，如水稻白尖線蟲(chóng)，對(duì)一些作物的銹病和白穗病也有一定防效。能防治三化螟、稻縱卷葉螟、二化螟、水稻薊馬、葉蟬、稻癭蚊、飛虱、桃蚜、蘋(píng)果蚜、蘋(píng)果紅蜘蛛、梨星毛蟲(chóng)、柑桔潛葉蛾、蔬菜害蟲(chóng)等。英文通用名稱(chēng)thiocyclam-hydrogen-oxalate ;游離喊為 thiocyclam(BSI ；IS0, JMAF),商品名稱(chēng)殺蟲(chóng)環(huán)；殺螟環(huán)；甲硫環(huán)；易衛(wèi)殺；蟲(chóng)噻燒；Evisect,Evisekt,化學(xué)名稱(chēng)N, N-二甲基_1，2, 3-三硫雜
環(huán)己烷-5-胺基草酸鹽。結(jié)構(gòu)式:
[0003]
【權(quán)利要求】
1.一種殺蟲(chóng)環(huán)的合成方法，其特征在于包括如下步驟: (1)將殺蟲(chóng)雙水溶液在介質(zhì)溶劑中混合后，先降溫至o°c以下，然后緩慢加入硫化鈉水溶液，在-15°c~5°C下滴加0.5~5小時(shí)，然后保溫0.5~5小時(shí)進(jìn)行環(huán)化反應(yīng)，反應(yīng)后過(guò)濾； (2)過(guò)濾得到的濾餅洗滌干燥得到亞硫酸鈉；過(guò)濾得到的濾液分層，加水洗滌后分去下層水，將油層升溫至20°C~30°C，緩慢加入草酸，再升溫至40°C~60°C，保溫0.5~2小時(shí)，冷卻過(guò)濾，濾餅烘干得到殺蟲(chóng)環(huán)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于所述殺蟲(chóng)雙水溶液的質(zhì)量濃度為5%~55% ;硫化鈉水溶液的質(zhì)量濃度為5%~30%。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的合成方法，其特征在于所述殺蟲(chóng)雙水溶液的質(zhì)量濃度為30%~40% ;硫化鈉水溶液的質(zhì)量濃度為10%~20%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于所述介質(zhì)溶劑為苯類(lèi)溶劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的合成方法，其特征在于所述介質(zhì)溶劑為苯、甲苯、二甲苯、三甲苯或氯苯。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的合成方法，其特征在于所述介質(zhì)溶劑為為甲苯。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于環(huán)化溫度為-10°C~0°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于殺蟲(chóng)雙與硫化鈉的摩爾比為1:1~1.5。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的合成方法，其特征在于殺蟲(chóng)雙與硫化鈉的摩爾比為1:1~1.3。
【文檔編號(hào)】C07D341/00GK103755680SQ201310723348
【公開(kāi)日】2014年4月30日 申請(qǐng)日期:2013年12月24日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月24日
【發(fā)明者】許網(wǎng)保, 臧偉新, 魏明陽(yáng), 虞國(guó)新 申請(qǐng)人:江蘇天容集團(tuán)股份有限公司