丁草胺回收二甲苯中甲基二丁醚的回收利用方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種丁草胺回收二甲苯中甲基二丁醚的回收利用方法，向含有甲基二丁醚的丁草胺回收二甲苯中加入多聚甲醛混合后，先降溫至20℃以下，然后緩慢通入氯化氫氣體，在0℃～35℃下進行反應，反應后停止通入氯化氫氣體，靜置分層，分出下層的廢鹽酸，得到的上層即為能直接用于丁草胺縮合反應的含氯甲基丁醚的二甲苯。
【專利說明】丁草胺回收二甲苯中甲基二丁醚的回收利用方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于農(nóng)藥合成領域，具體涉及一種農(nóng)藥丁草胺回收套用二甲苯中甲基二丁醚的循環(huán)利用。
【背景技術】
[0002]丁草胺純品為琥珀色液體，原藥外觀為黃棕色至深棕色均相液體。相對密度
1.076g/cm3(25°C )，熔點 5°C，沸點 156。。(67Pa)，閃點> 135°C，蒸汽壓(25°C )為 0.24mPa。溶解度(24°C):水中23mg/L，在室溫下能溶于乙醚、丙酮、苯、甲苯、二甲苯、氯苯、乙醇、己烷、三氯甲烷、乙酸乙酯等多種有機溶劑。在常溫及中性、弱堿性條件下化學性質穩(wěn)定。強酸條件下會加速其分解。對紫外光穩(wěn)定，抗光解性能好，在165°C下分解。在土壤中滯留時間42~70d，損失主要是微生物分解所致。
[0003]其合成方法如下:
[0004]一、醚化
[0005](CH2O) 3+3C4H90H+3HC13ClCH20C4H9+3H20
[0006]多聚甲醛與正丁醇在通氯化氫的條件下得到氯甲基丁醚。
[0007]二、?；?br> [0008]
【權利要求】
1.一種丁草胺回收二甲苯中甲基二丁醚的回收利用方法，其特征在于向含有甲基二丁醚的丁草胺回收二甲苯中加入多聚甲醛混合后，先降溫至20°c以下，然后緩慢通入氯化氫氣體，在0°C~35°C下進行反應，反應后停止通入氯化氫氣體，靜置分層，分出下層的廢鹽酸，得到的上層即為能直接用于丁草胺縮合反應的含氯甲基丁醚的二甲苯。
2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于所述丁草胺回收二甲苯中甲基二丁醚的質量含量為5~70%。
3.根據(jù)權利要求2所述的方法，其特征在于所述丁草胺回收二甲苯中甲基二丁醚的質量含量為20~60%。
4.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于多聚甲醛的用量以(CH2O)基團計，其(CH2O)基團與甲基二丁醚的摩爾比為0.9~1.1:1。
5.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于所述反應的溫度為0°C~20°C。
6.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于向含有甲基二丁醚的丁草胺回收二甲苯中加入多聚甲醛混合后，降溫至15~20°C。
7.根據(jù)權利要求6 所述的方法，其特征在于所述反應的溫度為15°C~20°C。
【文檔編號】C07C41/28GK103755531SQ201310723473
【公開日】2014年4月30日 申請日期:2013年12月24日 優(yōu)先權日:2013年12月24日
【發(fā)明者】許網(wǎng)保, 臧偉新, 魏明陽, 虞國新 申請人:江蘇天容集團股份有限公司, 江蘇綠利來股份有限公司