用乙酰氯合成三醋酸甘油酯的方法
【專利摘要】一種用乙酰氯合成三醋酸甘油酯的方法，操作步驟為：將摩爾比為1:3~4的甘油和乙酰氯加入到四口燒瓶中，打開攪拌，緩緩加熱，甘油和乙酰氯的反應(yīng)溫度為50~90℃，保持回流反應(yīng)；用降膜吸收器吸收氯化氫，保溫反應(yīng)2~5小時；反應(yīng)結(jié)束，減壓蒸除氯化氫和多余乙酰氯，至沒有餾分流出，減壓蒸餾的溫度為80~120℃，減壓蒸餾的壓力為-0.07~-0.098MPa。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明所述工藝反應(yīng)溫度低，產(chǎn)品色度在15左右；反應(yīng)過程不需要添加催化劑和帶水劑、吸水劑，降低了生產(chǎn)成本，減少了后處理難度，提高了產(chǎn)品純度，產(chǎn)品純度在99.8%以上，產(chǎn)品收率可達90%以上。
【專利說明】用乙酰氯合成三醋酸甘油酯的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)精細化學(xué)品的方法，尤其涉及一種用乙酰氯合成三醋酸甘油酯的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]三醋酸甘油酯是一種無色無嗅油狀液體，不溶于礦物油，稍溶于水，溶于丙酮，與乙醇、乙醚、氯仿、苯等有機溶劑混溶，無毒，無刺激性，與皮膚接觸不會引起過敏。三醋酸甘油酯的用途非常廣泛，可用作香煙過濾嘴的粘結(jié)劑，起增塑固化作用；還可用作鑄造型砂的硬化劑；在食品、香精、醫(yī)藥和化妝品行業(yè)可用作保濕劑、粘結(jié)劑和增塑劑；在油墨、染料和塑料加工等行業(yè)可用作增塑劑和性能改良劑。
[0003]據(jù)統(tǒng)計，2010年全球的三醋酸甘油脂產(chǎn)量為10.8萬t，我國三醋酸甘油酯的產(chǎn)量為5.5萬t，美國、德國和英國各為1.5萬t，另有大約0.8萬t由日本和其他國家生產(chǎn)。其需求將會保持較高速率增長，預(yù)期全球年需求量增長率在5%~10%，而國內(nèi)的需求增長率要高于國外，特別是在食品、香精、醫(yī)藥和化妝品行業(yè)。未來三醋酸甘油酯的需求量將繼續(xù)保持較好的增長勢頭，有較大的發(fā)展空間。
[0004]三醋酸甘油酯的工業(yè)生產(chǎn)一般采用甘油與冰醋酸在酸性催化劑作用下、通過加熱酯化得到三醋酸甘油酯半成品，然后經(jīng)提純得到市售工業(yè)品。國內(nèi)多采用間歇法的甘油與冰醋酸的反應(yīng)，該工藝。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種產(chǎn)率高、純度高、產(chǎn)品質(zhì)量好的用乙酰氯合成三醋酸甘油酯的方法。
[0006]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:
一種用乙酰氯合成三醋酸甘油酯的方法，其特征是，操作步驟為:將甘油和乙酰氯加入到四口燒瓶中，打開攪拌，緩緩加熱，保持回流反應(yīng)；用降膜吸收器吸收氯化氫，保溫反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束，減壓蒸除氯化氫和多余乙酰氯，至沒有餾分流出。
[0007]上述的甘油和乙酰氯的摩爾比為1:3~4。
[0008]上述的甘油和乙酰氯的反應(yīng)溫度為5(T90°C。
[0009]上述的保溫反應(yīng)時間為2飛小時。
[0010]上述的減壓蒸餾的溫度為8(T12(TC。
[0011]上述的減壓蒸餾的壓力為-0.07^-0.098MPa。
[0012]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明所述工藝反應(yīng)溫度低，產(chǎn)品色度在15左右；反應(yīng)過程不需要添加催化劑和帶水劑、吸水劑，降低了生產(chǎn)成本，減少了后處理難度，提高了產(chǎn)品純度，產(chǎn)品純度在99.8%以上，產(chǎn)品收率可達90%以上。
【具體實施方式】[0013]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步描述:
實施例1
一種用乙酰氯合成三醋酸甘油酯的方法，操作步驟為:將甘油和乙酰氯按照1:3.5的摩爾比加入到四口燒瓶中，打開攪拌，緩慢加熱到68°C，保持回流反應(yīng)；用降膜吸收器吸收氯化氫，保溫反應(yīng)3.5小時；反應(yīng)結(jié)束，于溫度100°C、真空-0.08MPa減壓蒸餾除去氯化氫和多余乙酰氯，至沒有餾分流出。
[0014]實施例2
一種用乙酰氯合成三醋酸甘油酯的方法，操作步驟為:將甘油和乙酰氯按照1:3.05的摩爾比加入到四口燒瓶中，打開攪拌，緩慢加熱到73°C，保持回流反應(yīng)；用降膜吸收器吸收氯化氫，保溫反應(yīng)2.5小時；反應(yīng)結(jié)束，于溫度80°C、真空-0.09MPa減壓蒸餾除去氯化氫和多余乙酰氯，至沒有餾分流出。
[0015]實施例3
一種用乙酰氯合成三醋酸甘油酯的方法，操作步驟為:將甘油和乙酰氯按照1:3.7的摩爾比加入到四口燒瓶中，打開攪拌，緩慢加熱到65°C，保持回流反應(yīng)；用降膜吸收器吸收氯化氫，保溫反應(yīng)2小時；反應(yīng)結(jié)束，于溫度90°C、真空-0.07MPa減壓蒸餾除去氯化氫和多余乙酰氯，至沒有餾分流出。
[0016]實施例4 一種用乙酰氯合成三醋酸甘油酯的方法，操作步驟為:將甘油和乙酰氯按照1:3.1的摩爾比加入到四口燒瓶中，打開攪拌，緩慢加熱到70°C，保持回流反應(yīng)；用降膜吸收器吸收氯化氫，保溫反應(yīng)3小時；反應(yīng)結(jié)束、于溫度100°C，真空-0.08MPa減壓蒸餾除去氯化氫和多余乙酰氯，至沒有餾分流出。
[0017]上面所述的實施例僅僅是對本發(fā)明的優(yōu)選實施方式進行描述，并非對本發(fā)明的構(gòu)思和范圍進行限定，在不脫離本發(fā)明設(shè)計構(gòu)思的前提下，本領(lǐng)域中普通工程技術(shù)人員對本發(fā)明的技術(shù)方案作出的各種變型和改進，均應(yīng)落入本發(fā)明的保護范圍，本發(fā)明請求保護的技術(shù)內(nèi)容，已經(jīng)全部記載在權(quán)利要求書中。
[0018]本發(fā)明公開一種用乙酰氯合成三醋酸甘油酯的方法，用乙酰氯與甘油在較低的溫度、無催化劑、無吸水劑的條件下合成純度高、色澤好的三醋酸甘油酯。本發(fā)明生產(chǎn)的是一種精細化學(xué)品，生產(chǎn)的產(chǎn)品在品質(zhì)方面能夠趕上或超過國外產(chǎn)品。本發(fā)明所述方法的合成原理如下:
【權(quán)利要求】
1.一種用乙酰氯合成三醋酸甘油酯的方法，其特征是，操作步驟為:將甘油和乙酰氯加入到四口燒瓶中，打開攪拌，緩緩加熱，保持回流反應(yīng)；用降膜吸收器吸收氯化氫，保溫反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束，減壓蒸除氯化氫和多余乙酰氯，至沒有餾分流出。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用乙酰氯合成三醋酸甘油酯的方法，其特征是，所述甘油和所述乙酰氯的摩爾比為1:3~4。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用乙酰氯合成三醋酸甘油酯的方法，其特征是，所述甘油和所述乙酰氯的反應(yīng)溫度為5(T90°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用乙酰氯合成三醋酸甘油酯的方法，其特征是，所述的保溫反應(yīng)時間為2~5小時。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用乙酰氯合成三醋酸甘油酯的方法，其特征是，所述的減壓蒸餾的溫度為8(Tl20°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用乙酰氯合成三醋酸甘油酯的方法，其特征是，所述減壓蒸餾的壓力為-0.07 ^-0.098MPao
【文檔編號】C07C67/14GK103787880SQ201410025098
【公開日】2014年5月14日 申請日期:2014年1月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月21日
【發(fā)明者】宋盟盟, 齊曉婧, 張秀華, 李鵬飛, 任澤旭 申請人:山東省泰和水處理有限公司