一種溴苯腈合成的生產(chǎn)工藝的制作方法
【專利摘要】一種溴苯腈合成的生產(chǎn)工藝，涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，通過合成對羥基苯甲腈然后作為原料進行溴代反應得到溴苯腈。本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明制備方便簡單，環(huán)保無污染，原料易得，設(shè)備投資少，純度高，便于操作，制備的溴苯腈使用效果好，安全可靠。
【專利說明】一種溴苯腈合成的生產(chǎn)工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種溴苯腈合成的生產(chǎn)工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]溴苯腈純品為無色結(jié)晶，溶點194~195°，溶解度:130mg/升水，丙酮中為170g/升。溴苯腈工業(yè)品略帶灰褐色結(jié)晶，含量≥95%，熔點189~192°C。溴苯腈以它的辛酸酯、鈉鹽，鉀鹽的形式在國外被廣泛用作選擇性芽后莖葉處理觸殺型除草劑。主要由葉片吸收，通過抑制光合作用的各個過程，迅速使組織壞死。本劑主要用于小麥、大麥、黑麥、玉米、高粱、亞麻等作物田間。小麥用量為每畝22.5~35g ;高粱、玉米為每畝18.7~30g ;亞麻每畝不超過18.7g。溴苯腈貯存穩(wěn)定，和其他除草劑一般不發(fā)生反應，除單用外，還可以和多種除草劑混配，擴大除草譜，目前工業(yè)生產(chǎn)溴苯腈的方法還是比較傳統(tǒng)的方式，這種傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法中存在收率低、純度不高污染嚴重等問題，且生產(chǎn)工藝較為復雜，難以符合人類的需求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種純度高，制備工藝簡單的溴苯腈合成的生產(chǎn)工藝。
[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題采用以下技術(shù)方案來實現(xiàn):
[0005]一種溴苯腈合成的生產(chǎn)工藝，其特征在于:包括以下工藝步驟，
[0006](一 )對羥基苯甲腈的合成
[0007]a.選取一 250ml的三口燒瓶，所述的三口燒瓶上配置有攪拌器、溫度計、回流冷凝
管各一組。
[0008]b.稱取13_14g的對羥基苯甲酸、8-10g的尿素、19_20g的氨基磺酸和40_60ml的對甲酚依次加入步驟a中的三口燒瓶中，開啟攪拌。
[0009]c.將步驟b中的燒瓶中的混合液進行加熱，緩慢升溫至140-160°C后保溫反應35-45min。
[0010]d.待步驟c中保溫反應結(jié)束后，再次將溫度升至180-200°c，再次補加2_4g尿素，繼續(xù)保溫反應55-65min。
[0011]e.將步驟d中反應后的混合物進行過濾，再采用熱熔劑洗滌濾渣后合并濾液進行減壓蒸餾得到對羥基苯甲腈。
[0012](二)對羥基苯甲腈溴代反應
[0013]a.選取一 250ml的四口燒瓶，所述的四口燒瓶上裝有攪拌器、溫度計、回流冷凝管和滴液漏斗各一組。
[0014]b.稱取 ll-12g 的對羥基苯甲腈、35-45ml95% 的乙醇、10_20ml 的水、0.05-0.15g的濃鹽酸依次加入步驟a中的燒瓶中，開啟攪拌，直至對羥基苯甲腈充分溶解。
[0015]c.將步驟b中的燒瓶中的混合液進行加熱，緩慢升溫至30_40°C后滴加16_17g的溴，滴加時間在55-65min，繼續(xù)反應。
[0016]d.待步驟c中反應溶液褪色后，滴加3.5-4.5g的氯酸鈉和5_7ml的水配制的溶液與燒瓶中，然后繼續(xù)反應180min。
[0017]e.將步驟d中反應后的混合物進行過濾，再采用水洗至溶液為中性，然后干燥后的到產(chǎn)物即為溴苯腈成品包裝入庫。
[0018]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明制備方便簡單，環(huán)保無污染，原料易得，設(shè)備投資少，純度高，便于操作，制備的溴苯腈使用效果好，安全可靠。
【具體實施方式】
[0019]為了使本發(fā)明實現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合具體實施例，進一步闡述本發(fā)明。
[0020]實施例1
[0021]一種溴苯腈合成的生產(chǎn)工藝，其特征在于:包括以下工藝步驟，
[0022](一 )對羥基苯甲腈的合成
[0023]a.選取一 250ml的三口燒瓶，所述的三口燒瓶上配置有攪拌器、溫度計、回流冷凝
管各一組。 [0024]b.稱取13_14g的對羥基苯甲酸、8_10g的尿素、19_20g的氨基磺酸和40_60ml的對甲酚依次加入步驟a中的三口燒瓶中，開啟攪拌。
[0025]c.將步驟b中的燒瓶中的混合液進行加熱，緩慢升溫至140-160°C后保溫反應35-45min。
[0026]d.待步驟c中保溫反應結(jié)束后，再次將溫度升至180_200°C，再次補加2_4g尿素，繼續(xù)保溫反應55-65min。
[0027]e.將步驟d中反應后的混合物進行過濾，再采用熱熔劑洗滌濾渣后合并濾液進行減壓蒸餾得到對羥基苯甲腈。
[0028](二)對羥基苯甲腈溴代反應
[0029]a.選取一 250ml的四口燒瓶，所述的四口燒瓶上裝有攪拌器、溫度計、回流冷凝管和滴液漏斗各一組。
[0030]b.稱取 ll_12g 的對羥基苯甲腈、35-45ml95% 的乙醇、10_20ml 的水、0.05-0.15g的濃鹽酸依次加入步驟a中的燒瓶中，開啟攪拌，直至對羥基苯甲腈充分溶解。
[0031]c.將步驟b中的燒瓶中的混合液進行加熱，緩慢升溫至30_40°C后滴加16_17g的溴，滴加時間在55-65min，繼續(xù)反應。
[0032]d.待步驟c中反應溶液褪色后，滴加3.5-4.5g的氯酸鈉和5_7ml的水配制的溶液與燒瓶中，然后繼續(xù)反應180min。
[0033]e.將步驟d中反應后的混合物進行過濾，再采用水洗至溶液為中性，然后干燥后的到產(chǎn)物即為溴苯腈成品包裝入庫。
[0034]實施例2
[0035]一種溴苯腈合成的生產(chǎn)工藝，包括以下工藝步驟，
[0036](一 )對羥基苯甲腈的合成
[0037]a.選取一 250ml的三口燒瓶，所述的三口燒瓶上配置有攪拌器、溫度計、回流冷凝管各一組。
[0038]b.稱取13.8g的對羥基苯甲酸、9g的尿素、19.4g的氨基磺酸和50ml的對甲酹依次加入步驟a中的三口燒瓶中，開啟攪拌。
[0039]c.將步驟b中的燒瓶中的混合液進行加熱，緩慢升溫至150°C后保溫反應40min。
[0040]d.待步驟c中保溫反應結(jié)束后，再次將溫度升至190°C，再次補加3g尿素，繼續(xù)保溫反應60min。
[0041]e.將步驟d中反應后的混合物進行過濾，再采用熱熔劑洗滌濾渣后合并濾液進行減壓蒸餾得到對羥基苯甲腈。
[0042](二)對羥基苯甲腈溴代反應
[0043]a.選取一 250ml的四口燒瓶，所述的四口燒瓶上裝有攪拌器、溫度計、回流冷凝管和滴液漏斗各一組。
[0044]b.稱取11.9g的對羥基苯甲腈、40ml95%的乙醇、15ml的水、0.1g的濃鹽酸依次加
入步驟a中的燒瓶中，開啟攪拌，直至對羥基苯甲腈充分溶解。
[0045]c.將步驟b中的燒瓶中的混合液進行加熱，緩慢升溫至35°C后滴加16.8g的溴，滴加時間在60min，繼續(xù)反應。
[0046]d.待步驟c中反應溶 液褪色后，滴加4g的氯酸鈉和6ml的水配制的溶液與燒瓶中，然后繼續(xù)反應180min。
[0047]e.將步驟d中反應后的混合物進行過濾，再采用水洗至溶液為中性，然后干燥后的到產(chǎn)物即為溴苯腈成品包裝入庫。
[0048]以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點。本行業(yè)的技術(shù)人員應該了解，本發(fā)明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。
【權(quán)利要求】
1.一種溴苯腈合成的生產(chǎn)工藝，其特征在于:包括以下工藝步驟， (一)對羥基苯甲腈的合成a.選取一250ml的三口燒瓶，所述的三口燒瓶上配置有攪拌器、溫度計、回流冷凝管各一組。 b.稱取13-14g的對羥基苯甲酸、8-10g的尿素、19-20g的氨基磺酸和40_60ml的對甲酚依次加入步驟a中的三口燒瓶中，開啟攪拌。 c.將步驟b中的燒瓶中的混合液進行加熱，緩慢升溫至140-160°C后保溫反應35-45min。 d.待步驟c中保溫反應結(jié)束后，再次將溫度升至180-200°C，再次補加2-4g尿素，繼續(xù)保溫反應55-65min。 e.將步驟d中反應后的混合物進行過濾，再采用熱熔劑洗滌濾渣后合并濾液進行減壓蒸餾得到對羥基苯甲腈。 (二)對羥基苯甲腈溴代反應a.選取一250ml的四口燒瓶，所述的四口燒瓶上裝有攪拌器、溫度計、回流冷凝管和滴 液漏斗各一組。 b.稱取ll-12g的對羥基苯甲腈、35-45ml95%的乙醇、10_20ml的水、0.05-0.15g的濃鹽酸依次加入步驟a中的燒瓶中，開啟攪拌，直至對羥基苯甲腈充分溶解。 c.將步驟b中的燒瓶中的混合液進行加熱，緩慢升溫至30-40°C后滴加16-17g的溴，滴加時間在55-65min，繼續(xù)反應。 d.待步驟c中反應溶液褪色后，滴加3.5-4.5g的氯酸鈉和5-7ml的水配制的溶液與燒瓶中，然后繼續(xù)反應180min。 e.將步驟d中反應后的混合物進行過濾，再采用水洗至溶液為中性，然后干燥后的到產(chǎn)物即為溴苯腈成品包裝入庫。
【文檔編號】C07C253/30GK103787918SQ201410035018
【公開日】2014年5月14日 申請日期:2014年1月23日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月23日
【發(fā)明者】張學永, 陸建新, 靳民, 張廣生 申請人:安徽華潤涂料有限公司