從煤焦油洗油中提取高純度β—甲基萘的方法
【專利摘要】本發(fā)明屬煤炭精細化工領域，涉及一種從煤焦油洗油中提取高純度β—甲基萘的方法，該方法采用連續(xù)預蒸餾與高效間歇蒸餾相結合的方法。其中，連續(xù)預蒸餾采用常壓蒸餾，分兩個階段進行。高效間歇蒸餾是將連續(xù)預蒸餾所得到的β—甲基萘粗品在精餾塔中進行間歇減壓精餾。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明所述方法操作方便簡單，設備要求低，工藝條件溫和，能耗低，原料要求低，設備腐蝕小，降低了環(huán)境污染。本發(fā)明得到的β—甲基萘的化學純度可達到97.5%以上。
【專利說明】從煤焦油洗油中提取高純度β —甲基萘的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬煤炭精細化工領域，是一種提取高純度β —甲基萘的方法，具體涉及一種從煤焦油洗油中提取高純度β—甲基萘的方法。
技術背景
[0002]β—甲基萘是一種煤焦油洗油深加工的重要產品，在洗油中的含量較大，約占
8.8%。β—甲基萘是一種重要的化工原料，可用于生產減水劑和擴散劑，高純度的β—甲基萘可用于合成維生素Κ3和生物飼料添加劑。
[0003]β—甲基萘由于與吲哚(沸點254°C )在精餾時共沸，所以提取高純度β—甲基萘的方法工業(yè)化應用一直很少，國內僅有極少數廠家實現(xiàn)了提取高純度β —甲基萘的工業(yè)化，但是目前的工藝技術主要存在著工藝復雜，能耗高，污染和設備腐蝕嚴重等問題。
[0004]目前國內外生產β—甲基萘的方法主要有:
共沸精餾組合工藝:該方法是在常減壓條件下將煤焦油洗油精餾后獲得甲基萘餾分；再經酸洗除去喹啉和吲哚；之后向甲基萘組分中加入一定比例的共沸劑，減壓條件下進行共沸精餾。收集到的β—甲基萘粗品在進行精餾得到成品。該方法獲得的產品質量較好，但是工藝復雜，引入共沸劑，成本較高，而且酸洗后的廢液會造成嚴重的環(huán)境污染。
[0005]精餾 重結晶組合工藝:在常壓下精餾得到含量大于80%β—甲基萘餾分，然后低溫重結晶，再進行抽濾或離心，得到純度大于95%β—甲基萘成品。該方法產品質量一般，且涉及低溫結晶，能耗較高，工人勞動強度較大，僅適用于小規(guī)模生產。

【發(fā)明內容】

[0006]本發(fā)明的第一方面目的在于提出一種從煤焦油洗油中提取高純度β—甲基萘的方法，以解決現(xiàn)有β—甲基萘精致工藝存在的，工藝復雜，能耗高，污染和設備腐蝕嚴重等問題。
[0007]本發(fā)明通過以下技術方案解決以上技術問題，達到本發(fā)明的目的。
[0008]從煤焦油洗油中提取高純度β—甲基萘的方法，包括以下步驟:
a)連續(xù)預蒸餾:以煤焦油洗油餾分為原料，在連續(xù)初餾塔中進行預蒸餾，預蒸餾階段采用常壓蒸餾，該階段連續(xù)預蒸餾分兩個階段:
al) 1#初餾塔連續(xù)預蒸餾階段:該階段不斷進料，從上層側線采出富含β —甲基萘的懼分；
a2) 2#初餾塔連續(xù)預蒸餾階段:該階段步驟al)所述的富含β —甲基萘的餾分不斷進入2#預蒸餾塔，塔頂不斷采出β—甲基萘粗品；
b)高效間歇蒸餾:將步驟a2)中訴述的β—甲基萘粗品在精餾塔中進行間歇減壓精餾，分別采出前餾分，成品前餾分，β—甲基萘成品，成品后餾分，以及塔釜液。
[0009]步驟al)中所述1#初餾塔是填料高度相當于塔板數60層以上的高效不銹鋼填料塔，塔頂壓力2 — lOKPa，切取溫度230— 260°C，回流比15 — 30，采出率30— 45%。切取溫度是指上層側線采出富含β—甲基萘的餾分的采出溫度。
[0010]步驟a2)中訴述的2#初餾塔是填料高度相當于塔板數60層以上的高效不銹鋼填料塔，塔頂壓力O — lOKPa，有效采出段溫度235— 255°C，回流比15 — 30。有效采出段溫度是指β—甲基萘粗品的采出溫度。
[0011 ] 步驟b)中訴述的高效間歇減壓蒸餾中的精餾塔是填料高度相當于塔板數80層以上的高效不銹鋼填料塔，采用減壓蒸餾工藝，塔頂壓力為-100~-20KPa，有效采出段溫度135— 160°C，回流比20— 50。有效采出溫度是指β—甲基萘成品的采出溫度。
[0012]本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比，具有如下的特點:按本發(fā)明的方法可以提純高純度的β—甲基萘產品；本發(fā)明所述方法操作方便簡單，設備要求低，工藝條件溫和，能耗低；本發(fā)明原料要求低，只要原料洗油中β—甲基萘含量大于25%，吲哚含量小于5%即可；本發(fā)明不采用酸洗，設備腐蝕小，降低了環(huán)境污染。本發(fā)明得到的β—甲基萘的化學純度可達到97.5%以上。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0013]附圖是本發(fā)明的流程圖。
【具體實施方式】
[0014]下面結合附圖和實施例進一步說明本發(fā)明的技術方案。
[0015]參見附圖。從煤焦油中提取高純度β —甲基萘的方法，包括以下步驟:
a)連續(xù)預蒸餾:以煤焦油蒸餾的洗油餾分為原料，原料中的吲哚含量在2 — 5wt%，β —甲基萘含量25— 35 wt %，含有萘、聯(lián)苯、吲哚、喹啉、苊和芴等雜質的混合組分。將原料先在1#預蒸餾塔中進行蒸餾，從上層側線采出富含β —甲基萘餾分，塔釜采出富含聯(lián)苯，苊等重質餾分；再將富含β—甲基萘的餾分在2#預蒸餾釜中進行蒸餾，塔頂不斷采出β—甲基萘粗品，塔釜采出富含α—甲基萘的餾分。
[0016]1#預蒸餾塔優(yōu)選填料高度為60層以上的高效不銹鋼填料塔，塔頂壓力優(yōu)選2—IOKPa,塔頂溫度為210— 230°C，切取溫度230— 260°C，回流比為10 — 30，上層側線采出富含β —甲基萘的餾分，采出率優(yōu)選30— 45%，以利于后續(xù)β—甲基萘的進一步提純。
[0017]2#預蒸餾塔優(yōu)選填料高度為60層以上的高效不銹鋼填料塔，塔頂壓力優(yōu)選O—8KPa,有效采出段溫度235— 255°C，回流比為10 — 30，塔頂采出β —甲基萘粗品。
[0018]β 一甲基萘粗品是高效間歇減壓蒸餾的原料。
[0019]b)高效間歇蒸餾:將上述β -甲基萘粗品在間歇精餾塔中進行間歇減壓精餾，分別采出前餾分、成品前餾分、β—甲基萘粗品、成品后餾分，以及塔釜液。
[0020]成品前餾分和成品后餾分配入下一釜做原料。
[0021]間歇精餾塔是填料層高度相當于塔板數為80層以上的高效不銹鋼填料間歇精餾塔，采用減壓蒸餾，塔頂壓力優(yōu)選-100~-20KPa，有效采出段溫度135~165°C，回流比20~50，成品前后餾分采出量占裝入總量的20%。間歇減壓蒸餾采出采用不等速方法，在難分離斷降低采出速率。
[0022]實施例1
將120ti3—甲基萘含量為27.5wt%，吲哚含量為3.92wt%的煤焦油蒸餾的洗油餾分作為原料，經過連續(xù)預蒸餾，先在1#預蒸餾塔中蒸餾(1#預蒸餾塔是填料高度相當于塔板數60層的高效不銹鋼填料塔，塔頂壓力5KPa，塔頂溫度為220°C，切取溫度235— 255°C，回流比為15，上層側線采出富含β—甲基萘的餾分采出率為39%)，得到β—甲基萘含量69.76wt%,吲哚含量為2.79 wt %的富含β —甲基萘的餾分46.8t ;富含β —甲基萘的餾分在2#預蒸餾塔中蒸餾(2#預蒸餾塔優(yōu)選填料高度為80層以上的高效不銹鋼填料塔，塔頂壓力優(yōu)選5KPa，有效采出段溫度241°C，回流比為17)，得到29.2t β—甲基萘含量為90.12wt %的β —甲基萘粗品，其中吲哚含量為3.14 wt % ； β 一甲基萘粗品經高效間歇減壓蒸餾(高效不銹鋼填料塔是填料層高度相當于塔板數為80層，塔頂壓力-90KPa，有效采出段溫度為140°C，回流比38)得到21.5t β —甲基萘含量為97.86wt%的β —甲基萘成品，其中吲哚含量為1.17wt%。
[0023] 實施例2
將120ti3—甲基萘含量為28.3wt%，吲哚含量為4.15wt%的煤焦油蒸餾的洗油餾分作為原料，經過連續(xù)預蒸餾，先在1#預蒸餾塔中蒸餾(1#預蒸餾塔是填料高度相當于塔板數60層的高效不銹鋼填料塔，塔頂壓力8KPa，塔頂溫度為215°C，切取溫度230— 250°C，回流比為20，上層側線采出富含β—甲基萘的餾分采出率為36%)，得到β—甲基萘含量74.3wt%，吲哚含量為3.02 wt %的富含β —甲基萘的餾分43.06t ;富含β—甲基萘的餾分在2#預蒸餾塔中蒸餾(2#預蒸餾塔優(yōu)選填料高度為80層以上的高效不銹鋼填料塔，塔頂壓力優(yōu)選2KPa，有效采出段溫度242°C，回流比為24)，得到26.43t β—甲基萘含量為91.8wt%的β —甲基萘粗品，其中吲哚含量為3.21 wt % ； β 一甲基萘粗品經高效間歇減壓蒸餾(高效不銹鋼填料塔是填料層高度相當于塔板數為100層，塔頂壓力-80KPa，有效采出段溫度為145°C，回流比35)得到20.99ti3—甲基萘含量為98.21被％的β—甲基萘成品，其中吲哚含量為0.98wt% 。
【權利要求】
1.一種從煤焦油洗油中提取高純度β —甲基萘的方法，其特征在于，包括以下步驟: a)連續(xù)預蒸餾:以煤焦油洗油餾分為原料，在連續(xù)初餾塔中進行預蒸餾，預蒸餾階段采用常壓蒸餾，該階段連續(xù)預蒸餾分兩個階段: al) 1#初餾塔連續(xù)預蒸餾階段:該階段不斷進料，從上層側線采出富含β—甲基萘的懼分； a2) 2#初餾塔連續(xù)預蒸餾階段:該階段步驟al)所述的富含β —甲基萘的餾分不斷進入2#預蒸餾塔，塔頂不斷采出β—甲基萘粗品； b)高效間歇蒸餾:將步驟a2)中訴述的β—甲基萘粗品在精餾塔中進行間歇減壓精餾，分別采出前餾分，成品前餾分，β—甲基萘成品，成品后餾分，以及塔釜液。
2.根據權利要求1所述的從煤焦油洗油中提取高純度β—甲基萘的方法，其特征在于:步驟al)中所述1#初餾塔是填料高度相當于塔板數60層以上的高效不銹鋼填料塔，塔頂壓力2 — lOKPa，切取溫度230— 260°C，回流比15 — 30，采出率30— 45%。
3.根據權利要求1所述的從煤焦油洗油中提取高純度β—甲基萘的方法，其特征在于:步驟a2)中訴述的2#初餾塔是填料高度相當于塔板數60層以上的高效不銹鋼填料塔，塔頂壓力O — lOKPa，有效采出段溫度235— 255°C，回流比15 — 30。
4.根據權利要求1 所述的從煤焦油洗油中提取高純度β—甲基萘的方法，其特征在于:步驟b)中訴述的高效間歇減壓蒸餾中的精餾塔是填料高度相當于塔板數80層以上的高效不銹鋼填料塔，采用減壓蒸餾工藝，塔頂壓力為-100~-20KPa，有效采出段溫度135—160°C，回流比 20—50。
5.根據權利要求1所述的從煤焦油洗油中提取高純度β—甲基萘的方法，其特征在于:所述洗油餾分中β —甲基萘含量大于25 wt %。
【文檔編號】C07C15/24GK103992199SQ201410183411
【公開日】2014年8月20日 申請日期:2014年5月4日 優(yōu)先權日:2014年5月4日
【發(fā)明者】于錦軍 申請人:黃驊市信諾立興精細化工股份有限公司