2-[3-氯-5-（三氟甲基）-2-吡啶]乙腈的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種2-[3-氯-5-（三氟甲基）-2-吡啶]乙腈的合成方法，以2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶為原料與氰基乙酸酯、無機堿、醇類反應溶劑進行縮合反應，第一步縮合反應完成之后，直接加入無機酸進行下一步脫羧反應，再經(jīng)純化得到得到2-[3-氯-5-（三氟甲基）-2-吡啶]乙腈。本發(fā)明具有原料易得、成本低、操作簡單的優(yōu)點。
【專利說明】2-[3-氯-5-(三氟甲基)-2-吡卩定]乙腈的合成方法【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種2-[3_氯-5-(三氟甲基)-2-吡啶]乙腈的合成方法。
【背景技術】
[0002]近年來，含氟雜環(huán)類農(nóng)藥的發(fā)展異常迅速，相關中間體的開發(fā)也成為關注的熱點。2-[3_氯-5-(三氟甲基)-2-吡啶]乙腈是氟代氮雜環(huán)類農(nóng)藥中重要的一種中間體，結構式如下:
【權利要求】
1.一種2-[3_氯-5- (二氟甲基)-2-吡唳]乙臆的合成方法,其特征在于:包括以下步驟: A、在20-25°C的條件下，將醇類反應溶劑加入到反應瓶中，再依次加入無機堿、氰基乙酸酯，攪拌20-30分鐘； B、溫度至10-15°C，滴入2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶，滴加完后將溫度升至35_40°C，反應2小時后反應完畢； C、在35-40°C的條件下滴加濃度為47%的無機酸，滴加完畢后將溫度升至70-100°C，反應6-10小時后反應完畢； D、反應完畢后，在50-110°C的條件下直接蒸出反應溶劑，殘余液體加入水，萃取分層，下層為有機相，有機相經(jīng)過蒸餾提純后得到2-[3_氯-5-(三氟甲基)-2-吡啶]乙腈。
2.根據(jù)權利要求1所述2-[3-氯-5-(三氟甲基)-2-吡啶]乙腈的合成方法，其特征在于:使用物料的質(zhì)量比為:2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶:氰基乙酸酯:無機堿:反應溶劑:無機酸:水=1:0.5-0.6:0.5-0.6:2-3:0.5-0.6:2-3。
3.根據(jù)權利要求1或2所述2-[3-氯-5-(三氟甲基)-2-吡啶]乙腈的合成方法，其特征在于:所述醇類反應溶劑為乙二醇、甲醇、乙醇。
4.根據(jù)權利要求1或2所述2-[3-氯-5-(三氟甲基)-2-吡啶]乙腈的合成方法，其特征在于:所述無機堿為碳酸鈉、碳酸鉀、氫氧化鈉。
5.根據(jù)權利要求1或2所述2-[3-氯-5-(三氟甲基)-2-吡啶]乙腈的合成方法，其特征在于:所述氰基乙酸酯為氰基乙酸乙酯、氰基乙酸甲酯、氰基乙酸叔丁酯。
6.根據(jù)權利要求1或2所述2-[3-氯-5-(三氟甲基)-2-吡啶]乙腈的合成方法，其特征在于:所述 無機酸為氫溴酸、醋酸、硝酸。
7.根據(jù)權利要求1所述2-[3-氯-5-(三氟甲基)-2-吡啶]乙腈的合成方法，其特征在于:包括以下步驟: A、在20-25°C的條件下，將250ml無水乙二醇加入到1000ml的反應瓶中，再依次加入122.7g-135.1g碳酸鈉、57.6g-61.2g氰基乙酸乙酯，攪拌20-30分鐘； B、溫度至10-15°C，滴入100g的2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶，滴加完后將溫度升至35-400C，反應2小時后反應完畢； C、在35-40°C的條件下滴加158g的濃度為47%的氫溴酸，滴加完畢后將溫度升至70-100°C，反應6-10小時后反應完畢； D、反應完畢后，在50-110°C的條件下直接蒸出反應溶劑，殘余液體加入200-250ml水，萃取分層，下層為有機相，有機相經(jīng)過蒸餾提純后得到2-[3_氯-5-(三氟甲基)-2-吡啶]乙腈。
8.根據(jù)權利要求1所述2-[3-氯-5-(三氟甲基)-2-吡啶]乙腈的合成方法，其特征在于:反應式如下:
【文檔編號】C07D213/61GK103992266SQ201410243585
【公開日】2014年8月20日 申請日期:2014年6月4日 優(yōu)先權日:2014年6月4日
【發(fā)明者】劉旭亮, 韋偉, 劉世領, 孫冬兵, 吳建樹, 朱志平, 葛玲麗 申請人:南通市納百園化工有限公司