一種結(jié)晶方式從燕窩中提取唾液酸的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種結(jié)晶方式從燕窩中提取唾液酸的方法，其是將燕窩先用去離子水浸泡除雜后，通過打漿破碎、高壓加熱，再經(jīng)離心、干燥、溶解、結(jié)晶得到唾液酸。本發(fā)明以高壓加熱方式通過劇烈加熱，使燕窩糖蛋白加速水解，結(jié)合態(tài)唾液酸轉(zhuǎn)化為游離態(tài)。高壓加熱避免了其他成分的引入，簡化了后續(xù)分離純化步驟。利用唾液酸微溶于醇而蛋白和多糖不溶的性質(zhì)，將冷凍干燥得到唾液酸粗品配成醇飽和溶液，一方面去除了醇不溶性的蛋白和多糖等雜質(zhì)，另一方面通過加入非極性溶劑改變?nèi)軇O性，根據(jù)唾液酸和雜質(zhì)析出的先后順序不同來獲得唾液酸晶體。本發(fā)明既簡化了唾液酸提取步驟，又減少工業(yè)污染。
【專利說明】一種結(jié)晶方式從燕窩中提取唾液酸的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于食品加工【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種結(jié)晶方式從燕窩中提取唾液酸的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]唾液酸又稱神經(jīng)氨酸，廣泛存在于動物組織及微生物中，通常位于細(xì)胞膜最外層的糖類部分和分泌的糖復(fù)合物(糖脂、糖蛋白和脂多糖)的關(guān)鍵位置，是糖復(fù)合物結(jié)構(gòu)和功能多樣化的重要物質(zhì)基礎(chǔ)。唾液酸具有提高嬰兒智力和記憶力、抗老年癡呆、抗識別、抗病毒和提高腸道對維生素及礦物質(zhì)的吸收等生理作用。隨著人們對唾液酸生物學(xué)活性和應(yīng)用的進(jìn)一步研究和了解，由唾液酸生產(chǎn)的產(chǎn)品應(yīng)運(yùn)而生,對唾液酸的需求也隨之增加。
[0003]唾液酸在自然界的分布非常廣泛，從天然原料中提取為生產(chǎn)唾液酸的方法之一。唾液酸在燕窩中含量最高，達(dá)100g/kg，其次，唾液酸在禽蛋、乳清等原料中含量相對豐富，分別為0.3g/kg，3g/kg。唾液酸在生物體中主要有3種狀態(tài):蛋白質(zhì)結(jié)合狀態(tài)、低聚糖結(jié)合狀態(tài)和游離狀態(tài)，其中蛋白質(zhì)結(jié)合和低聚糖結(jié)合狀態(tài)為主要存在狀態(tài)。專利UN1523031A和CN103060403A分別公布了從乳清和蛋黃粉中提取唾液酸的方法，但其過程繁瑣，要經(jīng)過酸解/酶解、離子交換、濃縮、凍干等復(fù)雜的處理過程，且產(chǎn)品得率較低。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本部分的目的在于概述本發(fā)明的實施例的一些方面以及簡要介紹一些較佳實施例。在本部分以及本申請的說明書摘要和發(fā)明名稱中可能會做些簡化或省略以避免使本部分、說明書摘要和發(fā)明名稱的目的模糊，而這種簡化或省略不能用于限制本發(fā)明的范圍。
[0005]鑒于上述和/或現(xiàn)有提取唾液酸的方法中存在的問題，提出了本發(fā)明。
[0006]因此，本發(fā)明其中目的是提供一種結(jié)晶方式從燕窩中提取唾液酸的方法，其以燕窩為主要原料，經(jīng)浸泡除雜、打漿破碎、高壓加熱、離心、干燥、溶解、結(jié)晶簡易處理過程得到產(chǎn)品得率高的唾液酸。
[0007]為解決上述技術(shù)問題，根據(jù)本發(fā)明的一個方面，本發(fā)明提供了如下技術(shù)方案:一種結(jié)晶方式從燕窩中提取唾液酸的方法，其是將燕窩先用去離子水浸泡除雜后，通過打漿破碎、高壓加熱，再經(jīng)離心、干燥、溶解、結(jié)晶得到唾液酸；其中，所述浸泡除雜:將燕窩在室溫條件下加入去離子水浸泡6~12h，并在浸泡過程中去除固體雜質(zhì)；所述打漿破碎:取浸泡除雜好的燕窩，加入質(zhì)量為燕窩干重10~20倍的去離子水，用打漿設(shè)備在室溫條件下對燕窩進(jìn)行破碎；所述高壓加熱:將打漿破碎后的燕窩置于反應(yīng)裝置中，于115~125°C下加熱30~50min,得到燕窩溶液；所述離心:將所述燕窩溶液在4500~5500rpm/min下離心5~15min，取上清液；所述干燥:將所述上清液在_45~_55°C，10~20Pa下冷凍干燥24~48h，得到唾液酸粗品；所述溶解:將所述唾液酸粗品溶于醇中，過濾去除沉淀；所述結(jié)晶:在溶液中加入非極性溶劑，使唾液酸晶體析出，過濾干燥。
[0008]作為本發(fā)明所述結(jié)晶方式從燕窩中提取唾液酸的方法的一種優(yōu)選方案，其中:所述浸泡除雜過程中加入去離子水用量為燕窩干重的15~25倍。
[0009]作為本發(fā)明所述結(jié)晶方式從燕窩中提取唾液酸的方法的一種優(yōu)選方案，其中:所述結(jié)晶過程中加入的非極性溶劑為醚類或酯類。
[0010]作為本發(fā)明所述結(jié)晶方式從燕窩中提取唾液酸的方法的一種優(yōu)選方案，其中:所述結(jié)晶過程中加入的非極性溶劑體積為醇的0.5~3倍。
[0011]作為本發(fā)明所述結(jié)晶方式從燕窩中提取唾液酸的方法的一種優(yōu)選方案，其中:所述溶解將所述唾液酸粗品溶于醇中，其中所述醇為乙醇。
[0012]本發(fā)明提出一種結(jié)晶方式從燕窩中提取唾液酸的方法，以高壓加熱方式通過劇烈加熱，使燕窩糖蛋白加速水解，結(jié)合態(tài)唾液酸轉(zhuǎn)化為游離態(tài)。傳統(tǒng)的水解方式為酸解和酶解，與之相比，高壓加熱避免了其他成分的引入，簡化了后續(xù)分離純化步驟。利用唾液酸微溶于醇而蛋白和多糖不溶的性質(zhì)，將冷凍干燥得到唾液酸粗品配成醇飽和溶液，一方面去除了醇不溶性的蛋白和多糖等雜質(zhì)，另一方面通過加入非極性溶劑改變?nèi)軇O性，根據(jù)唾液酸和雜質(zhì)析出的先后順序不同來獲得唾液酸晶體。本發(fā)明既簡化了唾液酸提取步驟，又減少工業(yè)污染。本發(fā)明在選擇原料時，可選擇低等級的燕碎、燕餅等，在生產(chǎn)成本上更具有優(yōu)勢，是一種適合工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)的方法。

【具體實施方式】
[0013]為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點能夠更加明顯易懂，下面通過本發(fā)明的【具體實施方式】做詳細(xì)的說明。
[0014]在下面的描述中闡述了很多具體細(xì)節(jié)以便于充分理解本發(fā)明，但是本發(fā)明還可以采用其他不同于在此描述的其它方式來實施，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在不違背本發(fā)明內(nèi)涵的情況下做類似推廣，因此本發(fā)明不受下面公開的具體實施例的限制。
[0015]實施例1
[0016](I)將3kg燕窩在室溫條件下加入45kg去離子水浸泡6h，并在浸泡過程中去除燕毛等雜質(zhì)；
[0017](2)取浸泡好的燕窩，加入質(zhì)量為燕窩干重10倍的去離子水30kg，用打漿設(shè)備在室溫條件下對燕窩進(jìn)行破碎；
[0018](3)將打漿后的燕窩置于反應(yīng)裝置中，于115°C下加熱30min得到燕窩溶液；
[0019](4)將加熱后的燕窩溶液在4500rpm/min下離心15min，取上清液；
[0020](5)取上清液，在_45°C，1Pa下冷凍干燥24h，得到唾液酸粗品；
[0021](6)將所述唾液酸粗品溶于乙醇中，過濾去除醇不溶性雜質(zhì)；
[0022](7)在濾液中加入乙酸乙酯，體積為乙醇體積的0.5倍，使唾液酸晶體析出，過濾，干燥得唾液酸產(chǎn)品170g，純度為71%，以唾液酸在燕窩中最高含量為100g/kg計，唾液酸收率為56.7%0
[0023]實施例2
[0024](I)將5kg燕窩在室溫條件下加入10kg去離子水浸泡8h，并在浸泡過程中去除燕毛等雜質(zhì)；
[0025](2)取浸泡好的燕窩，加入質(zhì)量為燕窩干重15倍的去離子水75kg，用打漿設(shè)備在室溫條件下對燕窩進(jìn)行破碎；
[0026](3)將打漿后的燕窩置于反應(yīng)裝置中，于121°C下加熱40min得到燕窩溶液；
[0027](4)將加熱后的燕窩溶液在5000rpm/min下離心1min,取上清液；
[0028](5)取上清液，在_50°C，15Pa下冷凍干燥30h，得到唾液酸粗品；
[0029](6)將所述唾液酸粗品溶于乙醇中，過濾去除不溶于乙醇的雜質(zhì)；
[0030](7)在濾液中加入乙酸乙酯，體積為乙醇體積的2倍，使唾液酸晶體析出，過濾，干燥得唾液酸產(chǎn)品286.lg，純度為79%，以唾液酸在燕窩中最高含量為100g/kg計，唾液酸收率為57.2%。
[0031]實施例3
[0032](I)將Ikg燕餅在室溫條件下加入去離子水浸泡12h，并在浸泡過程中去除燕毛等雜質(zhì)；
[0033](2)取浸泡好的燕餅，加入質(zhì)量為燕餅干重25倍的去離子水25kg，用打漿設(shè)備在室溫條件下對燕餅進(jìn)行破碎；
[0034](3)將打漿后的燕餅置于反應(yīng)裝置中，于125°C下加熱50min ；
[0035](4)將加熱后的燕餅溶液在5500rpm/min下離心5min,取上清液；
[0036](5)將上清液， 在-55°C，20Pa下冷凍干燥48h，得到唾液酸粗品；
[0037](6)將唾液酸粗品溶于乙醇中，過濾去除醇不溶性雜質(zhì)；
[0038](7)在濾液中加入乙酸乙酯，體積為乙醇體積的3倍，使唾液酸晶體析出，過濾，干燥得唾液酸產(chǎn)品54g，純度為69%，以唾液酸在燕窩中最高含量為100g/kg計，唾液酸收率為 54%。
[0039]由此可見，本發(fā)明以高壓加熱方式通過劇烈加熱，使結(jié)合態(tài)唾液酸轉(zhuǎn)化為游離態(tài)，與傳統(tǒng)的酸解和酶解這些水解方式相比，高壓加熱處理時間短，且避免了其他成分的引入，簡化后續(xù)分離純化步驟。
[0040]本發(fā)明采用溶析結(jié)晶方法對唾液酸進(jìn)行純化，利用唾液酸微溶于醇而蛋白和多糖不溶的性質(zhì)，先將唾液酸粗品配成醇飽和溶液，則可去除蛋白和多糖，同時還可進(jìn)一步對得到的蛋白和多糖進(jìn)行再加工和利用。通過在醇溶液中加入乙醚、酯類等非極性試劑來改變?nèi)軇O性，根據(jù)極性的不同，唾液酸和雜質(zhì)依次析出。
[0041]本發(fā)明前處理時間短，工藝簡單，整個加工過程不引入其他離子，無工業(yè)污染，適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。
[0042]本發(fā)明得到的唾液酸晶體收率高，且產(chǎn)品含量高。
[0043]應(yīng)說明的是，以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，盡管參照較佳實施例對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。
【權(quán)利要求】
1.一種結(jié)晶方式從燕窩中提取唾液酸的方法，其特征在于:將燕窩先用去離子水浸泡除雜后，通過打漿破碎、高壓加熱，再經(jīng)離心、干燥、溶解、結(jié)晶得到唾液酸；其中， 所述浸泡除雜:將燕窩在室溫條件下加入去離子水浸泡6~12h，并在浸泡過程中去除固體雜質(zhì)； 所述打漿破碎:取浸泡除雜好的燕窩，加入質(zhì)量為燕窩干重10~20倍的去離子水，用打漿設(shè)備在室溫條件下對燕窩進(jìn)行破碎； 所述高壓加熱:將打漿破碎后的燕窩置于反應(yīng)裝置中，于115~125°C下加熱30~50min，得到燕窩溶液； 所述離心:將所述燕窩溶液在4500~5500rpm/min下離心5~15min,取上清液； 所述干燥:將所述上清液在-45~-55°C，10~20Pa下冷凍干燥24~48h，得到唾液Ife粗品； 所述溶解:將所述唾液酸粗品溶于醇中，過濾去除沉淀； 所述結(jié)晶:在溶液中加入非極性溶劑，使唾液酸晶體析出，過濾干燥。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的結(jié)晶方式從燕窩中提取唾液酸的方法，其特征在于:所述浸泡除雜過程中加入去離子水用量為燕窩干重的15~25倍。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的結(jié)晶方式從燕窩中提取唾液酸的方法，其特征在于:所述結(jié)晶過程中加入的非極性溶 劑為醚類或酯類。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的結(jié)晶方式從燕窩中提取唾液酸的方法，其特征在于:所述結(jié)晶過程中加入的非極性溶劑體積為醇的0.5~3倍。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的結(jié)晶方式從燕窩中提取唾液酸的方法，其特征在于:所述溶解將所述唾液酸粗品溶于醇中，其中所述醇為乙醇。
【文檔編號】C07H1/08GK104072544SQ201410307763
【公開日】2014年10月1日 申請日期:2014年6月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月30日
【發(fā)明者】吳華, 鐘芳, 李玥, 徐菲菲, 殷春燕, 陳茂深, 袁玲 申請人:江蘇布諾堂健康生物科技有限公司, 江南大學(xué)