一種制備白藜蘆醇的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種制備白藜蘆醇的方法，使3,5-二羥基苯甲醛與對甲基苯酚進(jìn)行反應(yīng)，一步得到白藜蘆醇。該方法操作簡單、產(chǎn)物的產(chǎn)率和純度都很高，具有良好的工業(yè)化應(yīng)用前景和市場價(jià)值。
【專利說明】-種制備白黎蘆醇的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種制備白黎蘆醇的方法，屬于有機(jī)合成領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002] 白黎蘆醇的化學(xué)名稱為3, 4' ,5-H輕基二苯己帰，因其首先發(fā)現(xiàn)于白黎蘆而得 名。
[0003] 科學(xué)家發(fā)現(xiàn)，白黎蘆醇多種藥物活性，如抗高血壓、抗腫瘤、抗菌、抗炎、抗病毒等， 可W治療癌癥。
[0004] 現(xiàn)有技術(shù)中存在制備白黎蘆醇的多種方法：
[0005] 1、W3,5-二輕基苯甲酸為原料，多步反應(yīng)后得到白黎蘆醇[見卓廣澗等（"天然 產(chǎn)物巧)-白黎蘆醇的全合成，《中國藥物化學(xué)雜志》，第12卷第3期，2002年）]
[0006] 2、由3, 4, 5-H甲氧基苯甲酵和對硝基甲苯反應(yīng)，并使用相轉(zhuǎn)移催化劑[見喬珍等 ("相轉(zhuǎn)移催化法合成反式-3, 4, 5-H甲氧基-4'-硝基苯己帰"，《合成化學(xué)》，第14卷第1 期，2006 年）]。
[0007] 3、W 3, 5-二輕基苯甲酸為原料，并加入相轉(zhuǎn)移催化劑而得到目標(biāo)產(chǎn)物白黎蘆醇 [見李印劍等（"天然產(chǎn)物巧)-白黎蘆醇的全合成"，《中國農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)》，10(1),2005 年）]。
[000引但該些制備方法，存在著很多缺點(diǎn)，如使用了相轉(zhuǎn)移催化劑、時(shí)間過長、步驟過多 等。因此了，對白黎蘆醇的制備方法存在探索和優(yōu)化的必要。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0009] 針對該些缺點(diǎn)，本發(fā)明人進(jìn)行了大量研究，從而完成并實(shí)現(xiàn)了本發(fā)明。
[0010] 本發(fā)明的制備白黎蘆醇的方法包括如下步驟：
[0011] 在堿性催化劑和饋鹽的存在下，3, 5-二輕基苯甲酵與對甲基苯酷進(jìn)行反應(yīng)，一步 得到白黎蘆醇。
[0012] 其中，反應(yīng)式如下：

【權(quán)利要求】
1. 一種制備白藜蘆醇的方法，包括如下步驟： 在堿性催化劑和銨鹽的存在下，3, 5-二羥基苯甲醛與對甲基苯酚進(jìn)行反應(yīng)，一步得到 白藜蘆醇。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述催化劑為堿性催化劑。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于：所述催化劑為堿性催化劑，例如可為 NaOH、KOH、甲醇鈉、乙醇鈉、NaH、叔丁醇鈉、叔丁醇鉀中的任何一種或多種的混合物。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于：所述銨鹽為三甲基溴化銨、三甲 基氯化銨、N，N-二甲基十二烷基溴化銨或N，N-二乙基十二烷基氯化銨中的任何一種或多 種的混合物。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于：3, 5-二羥基苯甲醛與對甲基苯 酚的摩爾比為1:1-3。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于：所述催化劑與銨鹽的摩爾比為 1:1-3。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于：所述催化劑與3, 5-二羥基苯甲 醛的摩爾比為0. 01-0. 05:1。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于：反應(yīng)溫度為50-80°C。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于：反應(yīng)時(shí)的反應(yīng)溶劑為甲醇、乙 醇、丙醇、丙酮、DMF、DMSO、THF中的任何一種或多種的混合物。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于：反應(yīng)時(shí)間為5-10小時(shí)。
【文檔編號(hào)】C07C39/21GK104262113SQ201410442632
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年9月2日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月2日
【發(fā)明者】王曉偉 申請人:王曉偉