Maq精制處理方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了MAQ精制處理方法,包括以下步驟:(1)先將MAQ粗品投入脫色釜中,接著再向脫色釜中加入二甲苯溶劑與活性炭,所述二甲苯溶劑與MAQ粗品的質(zhì)量比為(1.5-2.5):1,所述活性炭與MAQ粗品的質(zhì)量比為1:(90-110),然后將脫色釜升溫至45-55°,在常壓狀態(tài)下保溫1-2小時;(2)接著再將脫色釜中的MAQ粗品經(jīng)過濾芯孔徑大小為1±0.5μm的過濾器過濾后再打入結(jié)晶釜;(3)然后將結(jié)晶釜中的溫度保持在6-10°,并在常壓下保持0.5~1小時,得到MAQ精品。本發(fā)明的優(yōu)點是:能得到色澤更白亮有光澤的高品質(zhì)MAQ產(chǎn)品,MAQ產(chǎn)品的MAQ結(jié)晶含量含量≥99%;單個雜質(zhì)≤0.5%。
【專利說明】MAQ精制處理方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及MAQ精制處理方法。
【背景技術(shù)】
[0002]芳氧苯氧基丙酸酯類除草劑是一類高效、低毒、低殘留、易降解的光學(xué)活性綠色農(nóng)藥,是農(nóng)藥市場發(fā)展的主要方向,其中R- (+) -2- (4-羥基苯氧基)丙酸甲酯(簡稱:MAQ)是芳氧苯氧基丙酸酯除草劑的一種重要的中間體,隨著市場對中間體的要求越來越高,原先工藝生產(chǎn)出的MAQ多為MAQ粗品(MAQ結(jié)晶含量含量> 98% ;單個雜質(zhì)彡1%)已不能滿足市場的需求。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明的目的是提供一種能得到高品質(zhì)MAQ的MAQ精制處理方法。
[0004]為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案:所述的MAQ精制處理方法,包括以下步驟:
(1)先將MAQ粗品投入脫色釜中,接著再向脫色釜中加入二甲苯溶劑與活性炭,所述二甲苯溶劑與MAQ粗品的質(zhì)量比為(1.5-2.5):1,所述活性炭與MAQ粗品的質(zhì)量比為1:(90-110),然后將脫色釜升溫至45-55°,在常壓狀態(tài)下保溫1_2小時;
(2)接著再將脫色釜中的MAQ粗品經(jīng)過濾芯孔徑大小為1±0.5 μ m的過濾器過濾后再打入結(jié)晶釜;
(3)然后將結(jié)晶釜中的溫度保持在6-10°,并在常壓下保持0.5?1小時,得到MAQ精品。
[0005]進(jìn)一步地,前述的MAQ精制處理方法,其中:二甲苯溶劑與MAQ粗品的質(zhì)量比為2:I,所述活性炭與MAQ粗品的質(zhì)量比為1:100。
[0006]進(jìn)一步地,前述的MAQ精制處理方法,其中:所述的過濾器的濾芯孔徑大小為I μ m0
[0007]通過上述技術(shù)方案的實施,本發(fā)明的有益效果是:能得到色澤更白亮有光澤的高品質(zhì)MAQ產(chǎn)品,MAQ產(chǎn)品的MAQ結(jié)晶含量含量彡99% ;單個雜質(zhì)彡0.5%。
【具體實施方式】
[0008]下面通過具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[0009]實施例一
所述的MAQ精制處理方法,其特征在于:包括以下步驟:
(1)先將MAQ粗品投入脫色釜中,接著再向脫色釜中加入二甲苯溶劑與活性炭,所述二甲苯溶劑與MAQ粗品的質(zhì)量比為1.5:1,所述活性炭與MAQ粗品的質(zhì)量比為1:90,然后將脫色釜升溫至45°,在常壓狀態(tài)下保溫I小時;
(2)接著再將脫色釜中的MAQ粗品經(jīng)過濾芯孔徑大小為0.5 μ m的過濾器過濾后再打入結(jié)晶釜; (3)然后將結(jié)晶釜中的溫度保持在6。,并在常壓下保持0.5小時,得到MAQ精品。
[0010]實施例二
所述的MAQ精制處理方法,包括以下步驟:
(1)先將MAQ粗品投入脫色釜中,接著再向脫色釜中加入二甲苯溶劑與活性炭,所述二甲苯溶劑與MAQ粗品的質(zhì)量比為2:1,所述活性炭與MAQ粗品的質(zhì)量比為1:100,然后將脫色釜升溫至50°,在常壓狀態(tài)下保溫1.5小時;
(2)接著再將脫色釜中的MAQ粗品經(jīng)過濾芯孔徑大小為Iym的過濾器過濾后再打入結(jié)晶釜;
(3)然后將結(jié)晶釜中的溫度保持在8°,并在常壓下保持0.8小時,得到MAQ精品。
[0011]實施例三
所述的MAQ精制處理方法,包括以下步驟:
(1)先將MAQ粗品投入脫色釜中,接著再向脫色釜中加入二甲苯溶劑與活性炭,所述二甲苯溶劑與MAQ粗品的質(zhì)量比為2.5:1,所述活性炭與MAQ粗品的質(zhì)量比為1:110,然后將脫色釜升溫至55°,在常壓狀態(tài)下保溫2小時;
(2)接著再將脫色釜中的MAQ粗品經(jīng)過濾芯孔徑大小為1.5μπι的過濾器過濾后再打入結(jié)晶釜;
(3)然后將結(jié)晶釜中的溫度保持在10°,并在常壓下保持I小時,得到MAQ精品。
[0012]本發(fā)明的優(yōu)點是:能得到色澤更白亮有光澤的高品質(zhì)MAQ產(chǎn)品,MAQ產(chǎn)品的MAQ結(jié)晶含量含量彡99% ;單個雜質(zhì)< 0.5%。
【權(quán)利要求】
1.MAQ精制處理方法,其特征在于:包括以下步驟: (1)先將MAQ粗品投入脫色釜中,接著再向脫色釜中加入二甲苯溶劑與活性炭,所述二甲苯溶劑與MAQ粗品的質(zhì)量比為(1.5-2.5):1,所述活性炭與MAQ粗品的質(zhì)量比為1:(90-110),然后將脫色釜升溫至45-55°,在常壓狀態(tài)下保溫1_2小時; (2)接著再將脫色釜中的MAQ粗品經(jīng)過濾芯孔徑大小為1±0.5 μ m的過濾器過濾后再打入結(jié)晶釜; (3)然后將結(jié)晶釜中的溫度保持在6-10°,并在常壓下保持0.5?1小時,得到MAQ精品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的MAQ精制處理方法,其特征在于:二甲苯溶劑與MAQ粗品的質(zhì)量比為2:1,所述活性炭與MAQ粗品的質(zhì)量比為1:100。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的MAQ精制處理方法,其特征在于:所述的過濾器的濾芯孔徑大小為I μ m。
【文檔編號】C07C67/48GK104311421SQ201410511452
【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年9月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月29日
【發(fā)明者】江維崇, 程經(jīng)順, 倪建彬, 楊濤 申請人:張家港市三聯(lián)化工科技有限公司