一種4-羥基二苯甲酮月桂酸酯的制備方法
【專利摘要】一種4-羥基二苯甲酮月桂酸酯的制備方法包括以下步驟：稱取4-羥基二苯甲酮和有機(jī)溶劑加入反應(yīng)器；加熱反應(yīng)器后滴加月桂酰氯；設(shè)定反應(yīng)器溫度蒸餾出有機(jī)溶劑待體系溫度冷卻至合適溫度，加入適量醇類或其他物質(zhì)，攪拌條件下減壓蒸餾；檢測反應(yīng)液氯化氫含量判斷終點(diǎn)，合格后冷卻即得4-羥基二苯甲酮月桂酸酯。本發(fā)明其產(chǎn)品4-羥基二苯甲酮月桂酸酯指標(biāo)經(jīng)檢測得：純度：>98%；易揮發(fā)份：<0.2%；熔點(diǎn)：47.5-51℃；PH:6-8；產(chǎn)物轉(zhuǎn)化率達(dá)99%以上。
【專利說明】-種4-羥基二苯甲酮月桂酸酯的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化工合成領(lǐng)域，具體涉及一種4-羥基二苯甲酮月桂酸酯的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 4-輕基二苯甲酮月桂酸酯，英文名為：4-Benzoylphenyl laurate，分子結(jié)構(gòu)為：

【權(quán)利要求】
1. 一種4-羥基二苯甲酮月桂酸酯的制備方法，其特征在于該制備方法包括以下步驟： 按重量份配比計(jì)： 1) 稱取1份的4-羥基二苯甲酮和1-3份有機(jī)溶劑加入反應(yīng)器； 2) 加熱反應(yīng)器使其溫度為40?80°C后滴加月桂酰氯，滴加的月桂酰氯物質(zhì)的量與 4_羥基二苯甲酮物質(zhì)的量比例為0. 9?1. 1 :1，滴加完畢后保持反應(yīng)時(shí)間為0. 5?1. 5h ; 3) 設(shè)定反應(yīng)器溫度蒸餾出有機(jī)溶劑，或設(shè)定反應(yīng)器溫度和真空度減壓蒸餾出有機(jī)溶 劑； 4) 待體系溫度冷卻至合適溫度，加入適量醇類或其他物質(zhì)，攪拌條件下減壓蒸餾； 5) 重復(fù)步驟4)共計(jì)2-3次，檢測反應(yīng)液氯化氫含量判斷終點(diǎn)，合格后冷卻即得4-羥基 二苯甲酮月桂酸酯。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1)所述的有機(jī)溶劑為正己 烷、正庚烷、正辛烷及N，N-二甲基甲酰胺、吡啶。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟3)中所述的設(shè)定反應(yīng)器溫 度和真空度以使用的有機(jī)溶劑不同而不同，其溫度和真空度的組合應(yīng)確保蒸餾或減壓蒸餾 蒸餾出有機(jī)溶劑而不會帶出反應(yīng)產(chǎn)物。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟4)中所述的合適溫度以使 用的醇類或其他物質(zhì)不同而不同，應(yīng)確保反應(yīng)液溫度低于加入醇類或其他物質(zhì)的沸點(diǎn)但接 近其沸點(diǎn)。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟4)中所述的醇類或其他物 質(zhì)其特征在于為甲醇、乙醇、丙醇、甘油、正丁醇。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟5)中氯化氫含量判斷終點(diǎn) 合格是指氯化氫含量應(yīng)低于：5Xl(T5m〇lHCl/ g產(chǎn)物。
【文檔編號】C07C69/24GK104496810SQ201410675086
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年11月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月24日
【發(fā)明者】寧忠培, 李勇, 傅挺進(jìn), 戴志謙, 蔣弟勇, 吳麗麗, 陳淑華 申請人:四川瀘天化股份有限公司