一種試劑級氫氧化鋇和試劑級草酸鋇聯(lián)產(chǎn)的環(huán)保方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種試劑級氫氧化鋇和試劑級草酸鋇聯(lián)產(chǎn)的環(huán)保方法，步驟如下：⑴制氫氧化鋇溶液；⑵加入過氧化氫、沉降；⑶加熱溶液至沸騰，抽濾；⑷濾液邊攪拌邊冷卻至40℃結(jié)晶，吸濾結(jié)晶，母液另存；⑸結(jié)晶用少量水洗滌數(shù)次，至無Cl-，洗液合并于上述母液中，再用無水乙醇洗一次；⑹甩干⑺回收的氫氧化鋇母液再沉淀的碳酸鋇。本發(fā)明通過工業(yè)氫氧化鋇重結(jié)晶生產(chǎn)試劑級的氫氧化鋇，收集母液，加入草酸，使溶液中的Ba2+與草酸形成不溶于水的草酸鋇，完成解決有毒Ba2+的排放，節(jié)約大量污水處理費用，又回收了鋇鹽，增加經(jīng)濟效益。
【專利說明】一種試劑級氫氧化鋇和試劑級草酸鋇聯(lián)產(chǎn)的環(huán)保方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于屬于化學試劑生產(chǎn)，尤其是一種試劑級氫氧化鋇和試劑級草酸鋇聯(lián)產(chǎn)的環(huán)保方法。
技術(shù)背景
[0002]氫氧化鋇是無色透明結(jié)晶。氫氧化鋇在工業(yè)用途廣泛。如用于糖及動植物油的精制，鍋爐用水的清洗劑，殺蟲劑等。高純度的氫氧化鋇還是常用的化學試劑，用于分離沉淀硫酸根，制造其他鋇鹽，測定空氣中二氧化碳以及葉綠素的定量等。
[0003]但鋇鹽屬于劇毒品，長期接觸會引起慢性中毒，散發(fā)于環(huán)境中會污染水質(zhì)、蔬菜、糧食，間接影響人體健康。在進行鋇鹽的生產(chǎn)中，尤其是生產(chǎn)可溶性鋇鹽時，必須對廢水進行處理，嚴禁排放含有鋇鹽的污水。所以研制鋇鹽生產(chǎn)過種中無排放污染，又能降低成本的新方法勢在必行。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種試劑級氫氧化鋇和試劑級草酸鋇聯(lián)產(chǎn)的環(huán)保方法，本發(fā)明中涉及的可溶性鋇鹽與不溶性鋇鹽同時聯(lián)產(chǎn)，既避免了環(huán)境污染，又提高了產(chǎn)率，降低了成本。
[0005]本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的:
[0006]一種試劑級氫氧化鋇和試劑級草酸鋇聯(lián)產(chǎn)的環(huán)保方法，步驟如下:
[0007]⑴將氫氧化鋇溶于水中，配成30-50被％的溶液，加熱90-1001:；
[0008]⑵在攪拌下，加入過氧化氫，攪拌均勻，在隔絕空氣的條件下，保溫60-90沉降半小時；
[0009]⑶加熱溶液至沸騰，抽濾；
[0010]⑷濾液邊攪拌邊冷卻至401:結(jié)晶，吸濾結(jié)晶，母液另存；
[0011]⑶結(jié)晶用少量水洗滌數(shù)次，至無01—，洗液合并于上述母液中，再用無水乙醇洗一次；
[0012](6)甩干，于真空干燥箱中501:快速干燥，即得分析純氫氧化鋇；
[0013](7)回收的氫氧化鋇母液，加熱到601:，趁熱過濾，趁熱加入固體草酸，沉淀離子；攪拌半小時，沉淀完全，即得大量沉淀，甩干，用水洗滌2遍；再甩干，于90-1001:烘干，即得分析純草酸鋇。
[0014]而且，所述過氧化氫的用量是氫氧化鋇重量的1-20%。
[0015]而且，所述草酸:氫氧化鋇的重量比:0.15-0.20。
[0016]本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果:
[0017]1、本發(fā)明通過工業(yè)氫氧化鋇重結(jié)晶生產(chǎn)試劑級的氫氧化鋇，收集母液，加入草酸，使溶液中的8^+與草酸形成不溶于水的草酸鋇，完成解決有毒8,+的排放，節(jié)約大量污水處理費用，又回收了鋇鹽，增加經(jīng)濟效益。
[0018]2、本發(fā)明采用氫氧化鋇熱結(jié)晶法，避免了生成碳酸鋇的機會，使一次結(jié)晶即可達到分析純標準，雖然產(chǎn)率低一些，但其又形成草酸鋇新產(chǎn)品，從成本核算上，遠遠低于只產(chǎn)一種氫氧化鋇工藝，而現(xiàn)有氫氧化鋇在重結(jié)晶提純工藝中，為了提高產(chǎn)率，往往是冷卻結(jié)晶，這樣會在冷卻過程中吸收大量的(?，使氫氧化鋇中的碳酸鋇超標。
[0019]3、本發(fā)明中涉及的氫氧化鋇與草酸的反應(yīng)屬于中和反應(yīng)，沒有雜質(zhì)生成，一次即可生產(chǎn)出合格的分析純草酸鋇，工藝簡單，質(zhì)量優(yōu)，制備的氫氧化鋇后的母液濃度低，雜質(zhì)就少，是提高草酸鋇質(zhì)量的主要原因。
[0020]4、本發(fā)明中氫氧化鋇母液濃度低，發(fā)明中使用了固體草酸，直接反應(yīng)，提高產(chǎn)率，節(jié)約了成本，減少了污水的排放量，同時還可加入一定量的鉻酐(三氧化鉻)，將氫氧化鋇母液回收為分析純鉻酸鋇，因此，本發(fā)明還適用污染性比較大的可溶性鉻鹽的回收。
[0021]具體的實施方式
[0022]為了理解本發(fā)明，下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步說明:下述實施例是說明性的，不是限定性的，不能以下述實施例來限定本發(fā)明的保護范圍。
[0023]實施例1:
[0024]一種試劑級氫氧化鋇和試劑級草酸鋇聯(lián)產(chǎn)的環(huán)保方法，步驟如下:
[0025]⑴將氫氧化鋇(381?)溶于水中，配成30-50被％的溶液，加熱90-1001:；
[0026]⑵在攪拌下，加入過氧化氫，其用量是氫氧化鋇重量的1-2被%，攪拌均勻，在隔絕空氣的條件下，保溫60-90沉降半小時；
[0027]⑶加熱溶液至沸騰，抽濾；
[0028]⑷濾液邊攪拌邊冷卻至401:結(jié)晶，吸濾結(jié)晶，母液另存；
[0029]⑶結(jié)晶用少量水洗滌數(shù)次，至無01—，洗液合并于上述母液中，再用無水乙醇洗一次；
[0030](6)甩干，于真空干燥箱中501:快速干燥，即得分析純氫氧化鋇，產(chǎn)率60% ；
[0031](7)回收的氫氧化鋇母液，加熱到601:，趁熱過濾，趁熱加入固體草酸￠-9?)，主要使8^+沉淀完全；攪拌半小時，即得大量沉淀，甩干，用水洗滌2遍；再甩干，于90-1001，烘干，即得分析純草酸鋇，回收率95%。
[0032]實施例2
[0033]一種試劑級氫氧化鋇和試劑級草酸鋇聯(lián)產(chǎn)的環(huán)保方法，步驟如下:
[0034]⑴將氫氧化鋇(441?)溶于901:的鹽水中，配成35被％的溶液；
[0035]⑵在攪拌下，加入??！202，其用量是氫氧化鋇重量的1-2被％，攪拌均勻保溫(901 )沉降1小時；
[0036]⑶把溶液加熱至沸，減壓抽濾；
[0037]⑷濾液邊攪拌迅速冷卻至30 X:，結(jié)晶吸濾結(jié)晶，母液收存；
[0038]⑶結(jié)晶用少量水洗去?:1—，洗液合并入上述母液中；
[0039](6)甩干結(jié)晶，于真空干燥器中，501:快速干燥，即可分析純氫氧化鋇，產(chǎn)率70% ；
[0040](7)回收氫氧化鋇母液加熱到801:，趁熱過濾，濾液中慢慢加入7-8?草酸，使8^+沉降完全；甩干，用水洗滌2遍，再甩干，于901:干燥，即得分析純草酸鋇，回收率95%。
[0041]如果使用鉻酐，將同等總量的草酸換成鉻酐即可。鉻酸酐:草酸=1.11:1。
【權(quán)利要求】
1.一種試劑級氫氧化鋇和試劑級草酸鋇聯(lián)產(chǎn)的環(huán)保方法，其特征在于:步驟如下: ⑴將氫氧化鋇溶于水中，配成30-50wt%的溶液，加熱90-100°C ； ⑵在攪拌下，加入過氧化氫，攪拌均勻，在隔絕空氣的條件下，保溫60-90沉降半小時； ⑶加熱溶液至沸騰，抽濾； ⑷濾液邊攪拌邊冷卻至40°C結(jié)晶，吸濾結(jié)晶，母液另存； (5)結(jié)晶用少量水洗滌數(shù)次，至無Cl_，洗液合并于上述母液中，再用無水乙醇洗一次； (6)甩干，于真空干燥箱中50°C快速干燥，即得分析純氫氧化鋇； (7)回收的氫氧化鋇母液，加熱到60°C，趁熱過濾，趁熱加入固體草酸，沉淀Ba2+離子；攪拌半小時，沉淀完全，即得大量沉淀，甩干，用水洗滌2遍；再甩干，于90-100°C烘干，即得分析純草酸鋇。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的試劑級氫氧化鋇和試劑級草酸鋇聯(lián)產(chǎn)的環(huán)保方法，其特征在于:所述過氧化氫的用量是氫氧化鋇重量的l_2wt%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的試劑級氫氧化鋇和試劑級草酸鋇聯(lián)產(chǎn)的環(huán)保方法，其特征在于:所述草酸:氫氧化鋇的重量比:0.15-0.20。
【文檔編號】C07C55/07GK104445332SQ201410685500
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年11月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月25日
【發(fā)明者】梁玉明, 張勇 申請人:天津市光復科技發(fā)展有限公司