專利名稱：八水合氫氧化鋇脫水制備一水合氫氧化鋇新工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是八水合氫氧化鋇〔Ba(OH)2·8H2O〕脫水制備一水合氫氧化鋇〔Ba(OH)2·H2O〕的新方法。本發(fā)明的要點是以苯、環(huán)己烷、氯化正丁烷、石油醚等適當(dāng)?shù)挠袡C溶劑作為脫水劑，在低于Ba(OH)2·8H2O熔點溫度下回流，脫除七個結(jié)晶水，獲得疏松的Ba(OH)2·H2O晶體粉狀產(chǎn)品。
在常溫下從水溶液中結(jié)晶析出的氫氧化鋇為八水合物，其中結(jié)晶水含量占45.6%(重量比)，這對于儲存和運輸來說都是不經(jīng)濟(jì)的，因此尋找一種簡單易行的脫水方法脫除大部分結(jié)晶水制備一水合氫氧化鋇是一項很有經(jīng)濟(jì)意義的研究工作。
一水合氫氧化鋇是一種較穩(wěn)定的氫氧化鋇水合物。由Ba(OH)2·8H2O脫水制備Ba(OH)2·H2O可有多種方法，已見報道的有真空加熱脫水法〔1-3〕，流化床熱空氣干燥法〔Fr·P·1，545，990〕和丙酮溶劑脫水法〔Ger(East)·P·131，367〕。這些方法各有優(yōu)缺點，如真空加熱脫水法無需消耗其它原材料，但設(shè)備和操作均較復(fù)雜，且產(chǎn)品處理量受真空容器容量的限制。流化床熱空氣干燥法雖具有處理量大的優(yōu)點，但設(shè)備復(fù)雜、投資大，而丙酮作溶劑脫水法，由于丙酮與水互溶，欲使溶劑反復(fù)使用，必須經(jīng)繁雜的后處理工藝，因而成本較高。
本發(fā)明者采用苯、環(huán)己烷、氯代正丁烷、石油醚等適當(dāng)?shù)挠袡C溶劑作為脫水劑，與Ba(OH)2·8H2O晶體一起回流，通過分水器將水分離出去，直至完全脫除7個結(jié)晶水，得到Ba(OH)2·H2O晶體粉末。Ba(OH)2·8H2O晶體重量(克)與脫水劑體積(毫升)之比為(1-3)∶1，脫水時間為4-7小時。本發(fā)明的方法具有設(shè)備簡單，脫水劑可反復(fù)循環(huán)使用，適用于大規(guī)模生產(chǎn)，成本較低等優(yōu)點。
具有沸點與Ba(OH)2·8H2O溶點相接近的，與水不相溶或微溶以及比重小于小于水的有機溶劑都可以用作由Ba(OH)2·8H2O制備Ba(OH)2·H2O的脫水劑。
在特定的溶劑中，脫水速率取決于液固比，單位時間溶劑的蒸發(fā)量及攪拌效果。
實例1在裝有攪拌器、分水器和溫度計的1000ml三頸瓶中，加入300克Ba(OH)2·8H2O晶體和300ml苯，在攪拌下加熱回流，通過分水器將蒸出的水分離出去。經(jīng)4.5小時蒸出水120克，產(chǎn)品為白色粉末，經(jīng)分析，含Ba(OH)2·H2O為100.5%。
實例2在上述裝置中加入300克Ba(OH)2·8H2O晶體和300ml氯代正丁烷，回流5.5小時，蒸出水119.5克，產(chǎn)品為白色粉末，含Ba(OH)2·H2O99.8%。
實例3在實例1的裝置中加入300克Ba(OH)2·8H2O晶體和300ml環(huán)己烷，回流6小時，脫水量120克產(chǎn)品為白色粉末，含Ba(OH)2·H2O 100.3%。
實例4在實例1裝置中加入300克Ba(OH)2·8H2O和300ml石油醚，回流7小時，脫水量118克，產(chǎn)品為白色粉末，含Ba(OH)2H2O99.3%。
實例5在裝有攪拌器。分水器和溫度計的2000ml三頸瓶中加入1200克Ba(OH)2·8H2O晶體和800ml苯在攪拌下回流6小時，脫水量480克，產(chǎn)品為白色粉末，含Ba(OH)2·H2O 100.2%。
實例6在實例1的裝置中加入300克Ba(OH)2·8H2O晶體和100ml苯，經(jīng)4小時回流，脫水量120克，產(chǎn)品有1/2以上為白色硬塊。
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權(quán)利要求
1.一種由八水合氫氧化鋇[Ba(OH)2·8H2O]脫水制備一水合氫氧化鋇[Ba(OH)2·H2O]的新工藝，其特征在于利用沸點與八水氫氧化鋇熔點相接近的、與水不相溶或微溶而且比重小于水的有機溶劑作脫水劑，與八水氫氧化鋇晶體一起回流，通過分水器將水分離出去，直至完全脫去7個結(jié)晶水，得到Ba(OH)2·H2O晶體粉粉末。八水合氫氧化鋇重量(克)與脫水劑體積(毫升)之比為(1-3)∶1，脫水時間為4-7小時。
2.按照權(quán)利要求1所說的一種由八水合氫氧化鋇脫水制備一水合氫氧化鋇的新工藝，其特征在于脫水劑可以是苯。八水合氫氧化鋇重量(克)與苯體積(毫升)的比為(1-3)∶1，在攪拌下加熱回流，通過分水器將水分離出去，時間為4-6小時。
3.按照權(quán)利要求1所說的一種由八水合氫氧化鋇脫水制備一水合氫氧化鋇的新工藝，其特征在于脫水劑可以是氯代正丁烷，八水合氫氧化鋇重量(克)與氯代正丁烷體積(毫升)之比為1∶1，回流5.5小時。
4.按照權(quán)利要求1所說的一種由八水合氫氧化鋇脫水制備一水合氫氧化鋇的新工藝，其特征在于脫水劑可以是環(huán)己烷。八水合氫氧化鋇重量(克)與環(huán)己烷體積(毫升)之比為1∶1，回流時間為6小時。
5.按照權(quán)利要求1所說的一種由八水合氫氧化鋇脫水制備一水合氫氧化鋇的新工藝，其特征在于脫水劑可以是石油醚，八水合氫氧化鋇重量(克)與石油醚體積(毫升)之比為1∶1，回流7小時。
全文摘要
由八水合氫氧化鋇[Ba(OH) 由Ba(OH)
文檔編號C01F11/02GK1034350SQ8710119
公開日1989年8月2日 申請日期1987年12月23日 優(yōu)先權(quán)日1987年12月23日
發(fā)明者張允什, 陳聲昌, 封顯抱, 劉占泉 申請人:南開大學(xué)