一種還原縮合聯(lián)合反應裝置制造方法
【專利摘要】本實用新型公開了一種還原縮合聯(lián)合反應裝置，包括硫化鈉溶解釜、反應釜、溶液泵、洗滌出料泵、冷凝器、冷凝液槽、吸水槽、硫化鈉溶液管道，硫化鈉溶解釜與硫化鈉溶液管道連接，硫化鈉溶液管道與溶液泵連接，溶液泵通過管道分別與硫化鈉溶解釜和反應釜連接，反應釜的進水口通過管道與吸水槽連接，反應釜底部出料口連接洗滌出料泵，進氣口連接取樣閥組，反應釜頂部連接有真空管道，真空管道與取樣閥組連接，真空管道與冷凝器連接，冷凝器通過管道分別連接有真空系統(tǒng)和冷凝液槽，反應釜設有高氯酸加料口。本實用新型將還原反應和縮合反應在同一設備中進行，減少了蒸餾工序，降低原料及能源消耗，減少縮合計量步驟，反應投料比例更穩(wěn)定。
【專利說明】一種還原縮合聯(lián)合反應裝置
【技術領域】
[0001]本實用新型涉及一種聯(lián)合反應裝置，主要是一種過氧化二異丙苯制造的還原縮合聯(lián)合反應裝置。
【背景技術】
[0002]現(xiàn)有的過氧化二異丙苯主要是通過如下方法制得的，具體如下:過氧化氫異丙苯(質(zhì)量濃度50%左右)先與還原劑進行反應，生成α，α-二甲基芐醇(簡稱芐醇)；然后低濃度的芐醇經(jīng)過洗滌、減壓精餾后，得到高濃度的芐醇；最后高濃度的芐醇再與過氧化氫異丙苯進行反應，產(chǎn)出為過氧化二異丙苯。
[0003]現(xiàn)有的技術存在以下問題:
[0004]1、反應流程長，能源、材料損耗大，浪費人力資源；
[0005]2、高濃度的芐醇熔點低，生產(chǎn)過程中容易發(fā)生管道堵塞的情況；
[0006]3、間歇反應多,參與反應設備數(shù)量多；
[0007]4、反應釜內(nèi)溫度控制較難，容易發(fā)生爆炸；
[0008]5、攪拌的效果較差，混合不充分。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]發(fā)明目的:本實用新型的目的在于解決現(xiàn)有的反應裝置反應流程長，高濃度的芐醇溶度低，在生產(chǎn)過程中容易發(fā)生管道賭塞，反應過程中間歇反應多，反應釜內(nèi)溫度控制較難，參與反應設備數(shù)量多等問題，提供一種減少原材料的浪費，降低后續(xù)生產(chǎn)的濃度影響，提高生產(chǎn)效率的還原縮合聯(lián)合反應裝置。
[0010]技術方案:為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本實用新型采取了如下的技術方案:
[0011]一種還原縮合聯(lián)合反應裝置，包括硫化鈉溶解釜、反應釜、溶液泵、洗滌出料泵、冷凝器、冷凝液槽、吸水槽、硫化鈉溶液管道，所述硫化鈉溶解釜的進口連接有第一自來水管道，所述硫化鈉溶解釜的出口與所述硫化鈉溶液管道連接，所述硫化鈉溶液管道與所述溶液泵連接，所述溶液泵設有兩個出口，分為別回流管與投料管，所述回流管與所述硫化鈉溶解釜的進口連接，所述投料管與所述反應釜的頂部進口連接，所述反應釜的頂部進口還分別連接有第一管道、第二管道，所述反應釜的進水口連接有第三管道，所述第三管道與所述吸水槽的出口連接，所述吸水槽的出口連接有第二自來水管道，反應釜的底部設有出料口與進氣口，所述出料口連接有第七管道，所述第七管道連接有與所述洗滌出料泵的進口連接，所述進氣口分別連接有第五管道、第六管道，所述第六管道設有取樣閥組，所述反應釜的頂部設有泄放口與真空口，所述泄放口連接有第四管道，所述真空口連接有真空管道，所述真空管道與所述第六管道上設有的取樣閥組連接，所述真空管道還與所述冷凝器的頂部進口連接，所述冷凝器的頂部出口連接有第八管道，所述第八管道連接有真空系統(tǒng)，所述冷凝器的底部出口連接有第九管道，所述第九管道的進料口與所述冷凝液槽的進口連接，所述反應釜還設有高氯酸加料口。本實用新型通過反應裝置的改進，反應原料的濃度的調(diào)整，將原有的兩個間歇反應同時在一個反應裝置中完成，并減少了精餾的工序，同時反應物料比穩(wěn)定可控，減少原材料的浪費，降低后續(xù)生產(chǎn)的濃度影響，提高生產(chǎn)效率。
[0012]所述反應釜的頂部泄放口設有正壓0.05Mpa破裂的爆破片，所述反應釜的底部進氣口設有視鏡和切斷閥，設有的爆破片有效的防止產(chǎn)品再反應過程中發(fā)生爆炸，通過視鏡可以觀察反應釜里的情況，若有情況發(fā)生可通過切斷閥，關閉反應釜。
[0013]所述反應釜設有盤管、夾套、攪拌、溫度計、液位計，設有的溫度計和液位計可以有效的測量溫度和液位。
[0014]所述盤管設有獨立冷媒和熱媒，所述冷媒和熱媒均設有自動調(diào)節(jié)閥，所述夾套設有獨立熱媒，通過換熱介質(zhì)溫度的控制，間接控制反應釜內(nèi)物料的溫度，保持換熱介質(zhì)和物料的溫差。
[0015]所述第五管道設有自動調(diào)節(jié)閥，所述第五管道的放空口的垂直高度大于所述反應釜的高度，無需人工操作，節(jié)約的資源。
[0016]所述第九管道的進料口插入所述冷凝液槽的液面以下，保持液封狀態(tài)，防止污染物進入，所述第九管道的垂直高度大于12米，有效的限定了第九管道的高度。
[0017]所述冷凝液槽設有放空管和液位計，所述吸水槽設有放空管、浮球式進水閥、液位液，能防止雨雪侵入和外來異物堵塞放空管，能自動排出凝結(jié)水、空氣及其它不凝結(jié)氣體，并阻水蒸汽泄漏的閥門和有效的測量液位。
[0018]所述冷凝器設有獨立冷媒，能更好的控制反應釜內(nèi)物料的溫度。
[0019]所述硫化鈉溶解釜設有攪拌器、液位計、硫化鈉投料口，方便投料，通過攪拌使原料得到充分的混合。
[0020]所述洗滌出料泵設有三個出口，分別為粗縮合液管道、還原母液水管道、還原洗滌水管道，這樣使原料中的液體得到更好的分類，
[0021]工作原理:固體硫化鈉在經(jīng)過水溶解后，硫化鈉溶液進入反應釜，過氧化氫異丙苯再進入反應釜，與硫化鈉進行還原反應，得到過氧化氫異丙苯、芐醇、異丙苯、還原母液水的混合液，經(jīng)過沉淀排除下沉還原母液水，母液加入洗滌釜內(nèi)，再經(jīng)過草酸洗滌、液堿洗滌、水洗滌，分層去除雜質(zhì)層，再加水洗滌多次，將洗滌水排盡，經(jīng)過洗滌的混合油層，加高氯酸作為催化劑，進行縮合反應，最終得到產(chǎn)物過氧化二異丙苯。
[0022]有益效果:本實用新型與現(xiàn)有技術相比具有如下優(yōu)點:
[0023]1、先將固體硫化鈉水解后，硫化鈉溶液和過氧化氫異丙苯加入到反應釜中進行還原反應再加高氯酸作為催化進行縮合，還原反應和縮合反應在同一設備中進行，減少了反應設備的數(shù)量，提高了生產(chǎn)效率；
[0024]2、減少了粗芐醇的精餾過程，降低了原料和能源的消耗，降低后續(xù)生產(chǎn)的濃度；
[0025]3、減少縮合計量的步驟，反應投料比例穩(wěn)定；
[0026]4、采用盤管冷卻的方法，使溫度得到控制，保證安全性；
[0027]5、通過換熱介質(zhì)溫度的控制，間接控制反應釜內(nèi)物料的溫度，保持換熱介質(zhì)和物料的溫差。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0028]圖1為本實用新型的結(jié)構(gòu)示意圖；[0029]圖中:1-硫化鈉溶解釜、2-反應釜、3-溶液泵、4-洗滌出料泵、5-冷凝器、6-真空系統(tǒng)、7-冷凝液槽、8-吸水槽、9-第一自來水管道、10-硫化鈉溶液管道、11-回流管、12-投料管、13-第一管道、14-第二管道、15-高氯酸加料口、16-第二自來水管道、17-第三管道、18-真空管道、19-第四管道、20-第五管道、21-第六管道、22-第七管道、23_第八管道、24-第九管道。
【具體實施方式】
[0030]以下結(jié)合附圖并通過具體實施例對本實用新型做進一步闡述，應當指出:對于本【技術領域】的普通技術人員來說，在不脫離本實用新型原理的前提下，對本實用新型的各種等價形式的修改均落于本申請所附權利要求所限定的范圍。
[0031]實施例:
[0032]如圖1所示的一種還原縮合聯(lián)合反應裝置,包括硫化鈉溶解爸1、反應爸2、溶液泵
3、洗滌出料泵4、冷凝器5、冷凝液槽7、吸水槽8、硫化鈉溶液管道10，所述硫化鈉溶解釜I的進口連接有第一自來水管道9，所述硫化鈉溶解釜I的出口與所述硫化鈉溶液管道10連接，所述硫化鈉溶液管道10與所述溶液泵3連接，所述溶液泵3設有兩個出口，分為別回流管11與投料管12，所述回流管11與所述硫化鈉溶解釜I的進口連接，所述投料管12與所述反應釜2的頂部進口連接，所述反應釜2的頂部進口還分別連接有第一管道13、第二管道14，所述第二管道14連接過氧化氫異丙苯，所述反應釜2的進水口連接有第三管道17，所述第三管道17與所述吸水槽8的出口連接，所述吸水槽8的出口連接有第二自來水管道16，反應釜2的底部設有出料口與進氣口，所述出料口連接有第七管道22，出口分三個，分別為粗縮合液管道、還原母液水管道、還原洗滌水管道，所述第七管道22連接有與所述洗滌出料泵4的進口連接，所述進氣口分別連接有第五管道20、第六管道21，所述第六管道21設有取樣閥組，所述反應釜2的頂部設有泄放口與真空口，所述泄放口連接有第四管道19，所述真空口連接有真空管道18，所述真空管道18與所述第六管道21上設有的取樣閥組連接，所述真空管道18還與所述冷凝器5的頂部進口連接，所述冷凝器5的頂部出口連接有第八管道23，所述第八管道23連接有真空系統(tǒng)6，所述冷凝器5的底部出口連接有第九管道24，所述第九管道24的進料口與所述冷凝液槽7的進口連接，第九管道24插入冷凝液槽7液面以下，保持液封狀態(tài)，所述第九管道24的垂直高度大于12米，所述反應釜2還設有高氯酸加料口 15，所述過氧化氫異丙苯是通過第二管道14進與反應釜2連接。
[0033]所述第五管道20設有自動調(diào)節(jié)閥，所述第五管道20的放空口的垂直高度大于所述反應釜2的高度。
[0034]所述冷凝器5設有獨立冷媒，冷媒介質(zhì)為乙二醇溶液。
[0035]所述盤管設有獨立冷媒和熱媒，冷媒介質(zhì)為循環(huán)水，熱媒介質(zhì)為過熱蒸汽，所述冷媒和熱媒均設有自動調(diào)節(jié)閥，所述夾套設有獨立熱媒，熱媒介質(zhì)為80°C熱水。
[0036]所述反應釜設有盤管、夾套、攪拌、溫度計、液位計。
[0037]所述冷凝液槽24設有放空管和液位計。
[0038]所述吸水槽8設有放空管、浮球式進水閥、液位計。
[0039]所述硫化鈉溶解釜I設有攪拌器、液位計、硫化鈉投料口。
[0040]工作過程如下:[0041]本實用新型中的固體硫化鈉在硫化鈉溶解釜I中進行水溶解，得到質(zhì)量濃度15%左右的溶液，先投入反應釜2中，質(zhì)量濃度60%左右的過氧化氫異丙苯，通過第二管道14再經(jīng)過質(zhì)量流量計的計量后，滴加入反應釜2中，與硫化鈉溶液進行還原反應，溫度控制在72°C左右，常壓，硫化鈉反應完全后，經(jīng)過排還原母液水、兩次水洗排水后，向反應釜2中滴加高氯酸(質(zhì)量濃度48%)，混合液在高氯酸催化下，溫度控制42°C左右，壓力控制-0.05Mpa左右，進行縮合反應，最終得到過氧化二異丙苯產(chǎn)物。
[0042]本實用新型通過反應裝置的改進，反應原料的濃度的調(diào)整，將原有的兩個間歇反應同時在一個反應裝置中完成，并減少了精餾的工序，同時反應物料比穩(wěn)定可控，減少原材料的浪費，降低后續(xù)生產(chǎn)的濃度影響，提高生產(chǎn)效率，通過反應釜里設有攪拌器，攪拌使反應釜里的物料充分得到混合，采用酸溶液、堿溶液、水進行洗滌，使母液中的有機雜質(zhì)、無機雜質(zhì)均得到有效的清除，利用盤管冷卻的方法，使溫度得到控制，保證安全性，通過換熱介質(zhì)溫度的控制，間接控制反應釜內(nèi)物料的溫度，保持換熱介質(zhì)和物料的溫差。
【權利要求】
1.一種還原縮合聯(lián)合反應裝置，其特征在于:包括硫化鈉溶解釜(I)、反應釜(2)、溶液泵(3)、洗滌出料泵(4)、冷凝器(5)、冷凝液槽(7)、吸水槽(8)、硫化鈉溶液管道(10)，所述硫化鈉溶解釜(I)的進口連接有第一自來水管道(9)，所述硫化鈉溶解釜(I)的出口與所述硫化鈉溶液管道(10)連接，所述硫化鈉溶液管道(10)與所述溶液泵(3)連接，所述溶液泵(3)設有兩個出口，分為別回流管(11)與投料管(12)，所述回流管(11)與所述硫化鈉溶解釜(I)的進口連接，所述投料管(12)與所述反應釜(2)的頂部進口連接，所述反應釜(2)的頂部進口還分別連接有第一管道(13)、第二管道(14)，所述反應釜(2)的進水口連接有第三管道(17 )，所述第三管道(17 )與所述吸水槽(8 )的出口連接，所述吸水槽(8 )的出口連接有第二自來水管道(16)，反應釜(2)的底部設有出料口與進氣口，所述出料口連接有第七管道(22)，所述第七管道(22)連接有與所述洗滌出料泵(4)的進口連接，所述進氣口分別連接有第五管道(20)、第六管道(21)，所述第六管道(21)設有取樣閥組，所述反應釜(2)的頂部設有泄放口與真空口，所述泄放口連接有第四管道(19 )，所述真空口連接有真空管道(18),所述真空管道(18)與所述第六管道(21)上設有的取樣閥組連接，所述真空管道(18)還與所述冷凝器(5 )的頂部進口連接，所述冷凝器(5 )的頂部出口連接有第八管道(23 )，所述第八管道(23 )連接有真空系統(tǒng)(6 )，所述冷凝器(5 )的底部出口連接有第九管道(24 )，所述第九管道(24)的進料口與所述冷凝液槽(7)的進口連接，所述反應釜(2)還設有高氯酸加料口(15)。
2.根據(jù)權利要求1所述的還原縮合聯(lián)合反應裝置，其特征在于:所述反應釜(2)的頂部泄放口設有正壓0.05Mpa破裂的爆破片，所述反應釜(2)的底部進氣口設有視鏡和切斷閥。
3.根據(jù)權利要求1所述的還原縮合聯(lián)合反應裝置，其特征在于:所述反應釜(2)設有盤管、夾套、攪拌、溫度計、液位計。
4.根據(jù)權利要求3所述的還原縮合聯(lián)合反應裝置，其特征在于:所述盤管設有獨立冷媒和熱媒，所述冷媒和熱媒均設有自動調(diào)節(jié)閥，所述夾套設有獨立熱媒。
5.根據(jù)權利要求1所述的還原縮合聯(lián)合反應裝置，其特征在于:所述第五管道(20)設有自動調(diào)節(jié)閥，所述第五管道(20)的放空口的垂直高度大于所述反應釜(2)的高度。
6.根據(jù)權利要求1所述的還原縮合聯(lián)合反應裝置，其特征在于:所述第九管道(24)的進料口插入所述冷凝液槽(7)的液面以下，保持液封狀態(tài)，所述第九管道(24)的垂直高度大于12米。
7.根據(jù)權利要求1所述的還原縮合聯(lián)合反應裝置，其特征在于:所述冷凝液槽(7)設有放空管和液位計，所述吸水槽(8)設有放空管、浮球式進水閥、液位液。
8.根據(jù)權利要求1所述的還原縮合聯(lián)合反應裝置，其特征在于:所述冷凝器(5)設有獨立冷媒。
9.根據(jù)權利要求1所述的還原縮合聯(lián)合反應裝置，其特征在于:所述硫化鈉溶解釜(I)設有攪拌器、液位計、硫化鈉投料口。
10.根據(jù)權利要求1所述的還原縮合聯(lián)合反應裝置，其特征在于:所述洗滌出料泵(4)設有三個出口，分別為粗縮合液管道、還原母液水管道、還原洗滌水管道。
【文檔編號】C07C407/00GK203764265SQ201420193355
【公開日】2014年8月13日 申請日期:2014年4月21日 優(yōu)先權日:2014年4月21日
【發(fā)明者】顧健, 鄒秋良 申請人:太倉塑料助劑廠有限公司