專利名稱：古龍酸提取工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種僅含一個羧基且含酮基的飽和化合物的提取工藝。
現(xiàn)有技術中，Vc生產(chǎn)過程中L-古龍酸發(fā)酵液的提取工藝一般經(jīng)過陽離子交換樹脂交換，再經(jīng)濃縮、結晶、洗滌、干燥制得古龍酸干品，再配制甲醇溶液，進一步進行Vc的生產(chǎn)，這種工藝周期長需48小時以上，步驟多，費力費時，濃縮工藝的設置大大提高了成本，經(jīng)此工藝中的濃縮工藝至古龍酸干品需工藝成本1220元/噸左右，收率低，一般達80%左右。
本發(fā)明的目的是提供一種周期短，成本低、收率高的2-酮基-L-古龍酸提取工藝。
本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的一種古龍酸提取工藝A、將古龍酸鈉發(fā)酵液經(jīng)陽離子交換樹脂交換，使其全部轉化為古龍酸溶液，B、將弱堿性陰離子交換樹脂進行酸堿處理，使之成為OH型樹脂，水洗至PH值為10以下，C、再將A步的古龍酸溶液上到B步制取的OH型樹脂進行離子交換吸附，至飽和為止，D、將C步飽和樹脂內的殘留液完全放凈，加入濃硫酸甲醇溶液洗脫，其中濃硫酸甲醇溶液中硫酸甲醇＝1∶(1-9)，洗脫至古龍酸殘留量為10%以下即得古龍酸甲醇溶液。
與現(xiàn)有的L-古龍酸提取工藝相比，本發(fā)明工藝周期短僅需24-36小時，即可制得古龍酸甲醇溶液，直接進行Vc的后步生產(chǎn)過程，另外工藝步驟簡單，可省時省力，完全取消制備古龍酸干品這個崗位，按本發(fā)明所述工藝制得含1噸古龍酸的甲醇溶液需工藝成本僅為500元/噸，由于本發(fā)明工藝省去加熱工藝避免由加熱造成的古龍酸的損耗，此外，工藝步驟的簡單也避免了各步驟造成的古龍酸的損失，本工藝省去了結晶工藝，也避免了由母液造成的古龍酸的損失，從而使得古龍酸收率高達90-98%。
下面詳細說明本發(fā)明的技術解決方案。
實施例1L-古龍酸提取工藝如下A、將古龍酸鈉發(fā)酵液經(jīng)強酸性陽離子交換樹脂，如732陽離子交換樹脂交換，使其全部轉化為古龍酸溶液，PH值達1.5;
B、將1份重量的弱堿性陰離子交換樹脂，如331弱堿性陰離子交換樹脂裝柱進行酸堿處理，使之成為OH型樹脂，水洗至PH值10以下備用;
C、再將20份A步的古龍酸溶液上到B步制取的OH型樹脂上進行離子交換吸附，至飽和為止，流出液中古龍酸含量超過5mg/ml時進入下個柱串聯(lián)吸附;
D、將C步的飽和樹脂內的殘留液完全放凈，分3次加入計3份重量的濃硫酸甲醇溶液洗脫，分段收集，每次加入的濃硫酸甲醇溶液相等，其中濃硫酸甲醇溶液中硫酸甲醇＝1∶2，洗脫至古龍酸殘留量為5.0%以下。
實施例2L-古龍酸提取工藝如下A、制備L-古龍酸溶液將古龍酸鈉發(fā)酵液經(jīng)強酸性陽離子交換樹脂，如732陽離子交換樹脂交換，使其全部轉化為古龍酸溶液，PH值達1.5;
B、將1份重量的大孔弱堿性陰離子交換樹脂如D302裝柱進行酸堿處理，使之轉變成OH型樹脂，水洗至PH10以下備用;
C、將18份重量的A步制備的古龍酸溶液上到B步制取的OH型樹脂柱上進行離子交換吸附，至飽和為止，流出液中古龍酸含量超過5mg/ml時進入下個柱串聯(lián)吸附;
D、將C步的D302飽和樹脂中的殘留液完全放凈連續(xù)加入2.5倍重量的濃硫酸甲醇溶液洗脫，分段收集，其中濃硫酸甲醇溶液中硫酸甲醇＝1∶3，洗脫至古龍酸殘留量為5.0%以下。
權利要求
1.一種2-酮基-古龍酸提取工藝A、將古龍酸鈉發(fā)酵液經(jīng)陽離子交換樹脂交換，使其全部轉化為古龍酸溶液，其特征在于B、將弱堿性陰離子交換樹脂進行酸堿處理，使之成為OH型樹脂，水洗至PH值為10以下，C、再將A步的古龍酸溶液上到B步制取的OH型樹脂進行離子交換吸附，至飽和為止。D、將C步飽和樹脂內的殘留液完全放凈，加入濃硫酸甲醇溶液洗脫，其中濃硫酸甲醇溶液中硫酸∶甲醇=1∶(1-9)，洗脫至古龍酸殘留量為10%以下即得古龍酸甲醇溶液。
全文摘要
一種2-酮基-L-古龍酸提取工藝，是將古龍酸溶液經(jīng)專用吸附樹脂吸附，經(jīng)解吸制成古龍酸的甲醇溶液，這種工藝周期短僅需24—36小時，成本低，制備含1噸古龍酸的甲醇溶液需工藝成本500元以下，此外本發(fā)明所述的工藝提取古龍酸收率高，達95％以上。
文檔編號C07C59/185GK1097731SQ9311207
公開日1995年1月25日 申請日期1993年7月19日 優(yōu)先權日1993年7月19日
發(fā)明者常尊學 申請人:沈陽藥學院