專利名稱：二氯異氰尿酸鈉及三氯異氰尿酸的聯(lián)合生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學(xué)化工生產(chǎn)領(lǐng)域。
二氯異氰尿酸鈉(Sodium Dichlorosocyanurate)簡(jiǎn)稱NaDCC和三氯異氰尿酸(Trichloroisocyanuric Acid)簡(jiǎn)稱TCCA都是高效、緩釋型強(qiáng)力消毒劑。國(guó)外自五十年代發(fā)展起來(lái)后應(yīng)用面越來(lái)越廣，經(jīng)常使用于衛(wèi)生防疫，養(yǎng)殖業(yè)、造紙業(yè)等的消毒、漂白場(chǎng)所。目前生產(chǎn)NaDCC和TCCA的工藝大都為各自獨(dú)立的工藝過程。如NaDCC的生產(chǎn)工藝是用1mol氰尿酸三鈉通氯氣2mol，生成NaDCC。該工藝母液中含大量的NaDCC(水中溶解度25g/100gH2O，25℃)，若棄去，則得率低，且污染了環(huán)境。若循環(huán)使用，則產(chǎn)品有效氯含量降低，同時(shí)給生產(chǎn)中帶來(lái)一定困難(會(huì)降低氰尿酸在液堿中的溶解度，且通氯氣時(shí)稠度增大)。又如TCCA的生產(chǎn)工藝是用1mol氰尿酸三鈉通氯氣3mol即生成TCCA。它在水中溶解度較小(1.5g/100g H2O，25℃)。但由于在機(jī)械攪拌時(shí)常有副產(chǎn)物NCl3產(chǎn)生，積累了易引起爆炸，因此直接由氰尿酸三鈉合成TCCA有一定的危險(xiǎn)性。
為減少損失，美國(guó)專利US4395548公布了一種方法，在生產(chǎn)過程中，對(duì)NaDCC的母液進(jìn)行監(jiān)測(cè)并調(diào)整堿和氯氣的比例，即可得到TCCA。這樣提高了氯代異氰尿酸的得率，減少了排放，降低了成本。但該專利沒有明確提出如何在不改變工藝設(shè)備條件的情況下，在一定范圍內(nèi)對(duì)NaDCC和TCCA的產(chǎn)量比例任意調(diào)配。
本發(fā)明的目的就是結(jié)合我國(guó)國(guó)情，對(duì)現(xiàn)有的生產(chǎn)工藝加以改進(jìn)，能夠做到聯(lián)合生產(chǎn)NaDCC和TCCA，同時(shí)提高了產(chǎn)品質(zhì)量(外觀更白，有效氯含量更高)，可以在一定范圍內(nèi)任意調(diào)節(jié)NaDCC和TCCA生產(chǎn)量比例，并且生產(chǎn)過程更加安全。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的由于我國(guó)氰尿酸生產(chǎn)多采用窯法，常混有較多的有色雜質(zhì)(如煤灰等)，以往生產(chǎn)中沒有通過過濾等措施去除，帶入產(chǎn)品中導(dǎo)致產(chǎn)品色澤偏暗，影響外觀。本聯(lián)合生產(chǎn)工藝中增加一道過濾工序，生成氰尿酸三鈉后過濾，使有色雜質(zhì)能被過濾除去，同時(shí)又極大限度地增大母液中原料的濃度，以有效地利用反應(yīng)空間。這樣產(chǎn)品質(zhì)量大為改觀。
本發(fā)明提出了NaDCC和TCCA聯(lián)合生產(chǎn)的工藝方法。正常情況下，NaDCC為主產(chǎn)物，但對(duì)母液不必象US4395548專利提到的那樣調(diào)整堿和氯氣的比例，而是繼續(xù)通氯氣得到副產(chǎn)物TCCA。當(dāng)需要TCCA為主產(chǎn)物時(shí)，可在不改變?cè)O(shè)備的狀況下，直接由氰尿酸三鈉在微負(fù)壓下空氣攪拌，通氯氣至生成TCCA。因生產(chǎn)TCCA過程中NCl3易爆，本聯(lián)合生產(chǎn)工藝提出在微負(fù)壓下進(jìn)行空氣攪拌，這樣增加了生產(chǎn)過程的安全性。
本聯(lián)合生產(chǎn)工藝的實(shí)施例一在500ml三頸瓶中，加水100ml，氰尿酸(工業(yè)品，97%)13g，攪拌下加入由14g固體NaOH(化學(xué)純)配成的30%溶液，攪拌10min，過濾除去有色不溶物。
清液倒回三頸瓶中，一口接水射泵，在微真空下于10-20℃通氯，當(dāng)溶液pH5.5～6.0時(shí)，停止通氯。攪拌20min后抽濾，固體為NaDCC，烘干得15g，產(chǎn)率68%，有效氯含量60%。
母液在微真空下，空氣攪拌，溫度10～20℃，通氯至pH2.6～3.0，抽濾，母液棄去，固體(TCCA)烘干得5g，產(chǎn)率21.5%，有效氯含量90%。
NaDCC和TCCA總產(chǎn)率89.5%。
實(shí)施例二去有色不溶物同實(shí)施例一。當(dāng)清液在微真空下通氯至pH＜5.5時(shí)，用空氣攪拌代替機(jī)械攪拌。當(dāng)pH2.6～3.0時(shí)，停止通氯，抽濾，母液棄去，固體(TCCA)烘干得19g，產(chǎn)率82%，有效氯含量90%。
實(shí)施例三去有色不溶物同實(shí)施例一。當(dāng)清液在微真空下通氯至pH5.5～6.0時(shí)，攪拌20min，按所需要的NaDCC的量放出部分物料，過濾烘干，得到所需的NaDCC。母液及其剩余部分繼續(xù)在微真空下通氯并空氣攪拌，至pH2.6～3.0時(shí)，即得TCCA。通過此法，可在一定范圍內(nèi)實(shí)現(xiàn)NaDCC和TCCA產(chǎn)量比例的任意調(diào)配。
權(quán)利要求
1.一種二氯異氰尿酸鈉及三氯異氰尿酸的聯(lián)合生產(chǎn)工藝，將氰尿酸三鈉通氯氣以生成二氯異氰尿酸鈉或三氯異氰尿酸，其特征是工藝過程中增加過濾工序以除去有色雜質(zhì)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聯(lián)合生產(chǎn)工藝，其特征是在氰尿酸三鈉溶液中通氯至pH5.5～6.0時(shí)，攪拌20min，按所需NaDCC的量放出部分物料，過濾烘干，得到所需的NaDCC，母液及其剩余部分繼續(xù)通氯并攪拌，至pH2.6～3.0時(shí)，抽濾烘干，得TCCA，其NaDCC和TCCA的產(chǎn)量比例可任意調(diào)配。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聯(lián)合生產(chǎn)工藝，其特征是所有通氯過程的攪拌都在微真空條件下進(jìn)行。
全文摘要
本發(fā)明提出一種二氯異氰尿酸鈉(NaDCC)及三氯異氰尿酸(TCCA)聯(lián)合生產(chǎn)的工藝，將氰尿酸三鈉通氯氣以獲得NaDCC和TCCA。采用在工藝過程中過濾的方法，清除有色雜質(zhì)，根據(jù)所需NaDCC和TCCA的生產(chǎn)量比例調(diào)節(jié)通氯的時(shí)間和程度，并在微真空下進(jìn)行空氣攪拌或機(jī)械攪拌，使得產(chǎn)品得率升高，質(zhì)量更好(外觀更白，有效氯含量更高)，可在一定范圍內(nèi)不改變?cè)O(shè)備條件而任意調(diào)節(jié)NaDCC和TCCA的生產(chǎn)量比例，而且生產(chǎn)過程更加安全。
文檔編號(hào)C07D251/36GK1109053SQ94114318
公開日1995年9月27日 申請(qǐng)日期1994年12月30日 優(yōu)先權(quán)日1994年12月30日
發(fā)明者肖亞平 申請(qǐng)人:南京師范大學(xué)