專利名稱:二氯異氰尿酸鈉的生產(chǎn)方法
二氯異氰尿酸鈉是一種良好的消毒劑，分子式為
通常以尿素為原料制得，現(xiàn)行的生產(chǎn)工藝路線方法有尿素 (脫氨、縮合)/(加熱) 異氰尿酸 (通入氯氣)/() 二氯異氰尿酸 (碳酸鈉)/() 二氯異氰尿酸鈉，其優(yōu)點(diǎn)是生產(chǎn)過程容易控制，缺點(diǎn)是中間產(chǎn)物異氰尿酸易在反應(yīng)器壁上粘結(jié)。焦化，影響傳熱，妨礙反應(yīng)進(jìn)行;其次是反應(yīng)步驟多，影響得率，從異氰尿酸至二氯異氰尿酸鈉轉(zhuǎn)化率僅65-70%。
為減少反應(yīng)步驟，提高轉(zhuǎn)化率，目前已有一些國(guó)家的研究者公布了以尿素為原料制取二氯異氰尿酸鈉的二步法。
尿素 (脫氨、縮合)/(加熱) 異氰尿酸 (加入次氯酸鈉)/(控溫) 二氯異氰尿酸鈉。
美國(guó)專利4208519，將尿素制得的異氰尿酸和次氯酸鈉反應(yīng)半分鐘后在2分鐘內(nèi)急速冷卻至10℃，異氰尿酸至二氯異氰尿酸鈉的轉(zhuǎn)化率可達(dá)100%，但其不足是反應(yīng)過程不易控制，且中間產(chǎn)物異氰尿酸粘結(jié)反應(yīng)器壁的問題，仍未能有效解決，難以工業(yè)化生產(chǎn)。
為克服異酸尿酸粘結(jié)反應(yīng)器壁問題，已有許多專利報(bào)導(dǎo)，有的采用在滾筒式反應(yīng)器中加入刮板的措施，有的則采用在滾筒式反應(yīng)器中加入大量氧化鋁作為防粘劑，這種方法可以較有效地解決產(chǎn)物粘結(jié)反應(yīng)器壁問題，但因大量氧化鋁混入異氰尿酸中，又增加了產(chǎn)品純化處理的麻煩。比利時(shí)專利BE896250則是在反應(yīng)器預(yù)熱的情況下將尿素吸附在異氰尿酸顆粒中進(jìn)行脫氨、縮合反應(yīng)，這種方法不僅未能徹底解決產(chǎn)品粘壁問題，還大大降低了反應(yīng)器的利用率。
本發(fā)明的目的在于提供一種以尿素為原料，中間產(chǎn)物異氰尿酸不粘反應(yīng)器壁，反應(yīng)過程容易控制，產(chǎn)品得率高的，適合于工業(yè)生產(chǎn)的異氰尿酸鈉的生產(chǎn)工藝方法路線。
本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的，第一步，在圓形的帶有排氨裝置的反應(yīng)器底部預(yù)先鋪上一層氧化鋁和氧化錫的混合物或氧化硅和氧化錫的混合物作防粘劑。然后加入尿素和氯化銨，在230℃～300℃下反應(yīng)7-8分鐘，待氨氣不再產(chǎn)生后，取出固體物經(jīng)酸洗、水洗至中性、干燥除去表面水分即得含量為98%的異氰尿酸，備用。第二步，將上述方法制得的產(chǎn)物含量為98%的異氰尿酸置入附有攪拌及冷卻裝置的圓形反應(yīng)器內(nèi)，加入含量為10-11%的次氯酸鈉水溶液，在減壓下進(jìn)行反應(yīng)，壓力保持在100～700毫米汞柱，控制反應(yīng)溫度在25℃左右，反應(yīng)約5分鐘后，將反應(yīng)物移入內(nèi)壓為20-200毫米汞柱，用冰鹽水冷卻的另一反應(yīng)器中，繼續(xù)在15-20℃下反應(yīng)30分鐘，過濾，固體物經(jīng)水洗、干燥即得含二個(gè)水分子的二氯異氰尿酸鈉。
本發(fā)明在第一步反應(yīng)從尿素制取異氰尿酸中，由于采用了共熔溫度低于異氰尿酸熔融溫度且與后者不相混融的一組氧化物作為防粘劑，從而有效地解決了異氰尿酸制備中產(chǎn)品粘結(jié)反應(yīng)器壁的問題，提高了產(chǎn)品的純度，減少了產(chǎn)品純化處理的麻煩。第二步反應(yīng)，從異氰尿酸制取二氯異氰尿酸鈉，由于采用了雙減壓法即反應(yīng)先后在兩個(gè)不同減壓狀態(tài)下的反應(yīng)器中進(jìn)行，使反應(yīng)過程變得容易控制，從而為工業(yè)化實(shí)施鋪平了道路。
下面是本發(fā)明的實(shí)施例實(shí)施例1，在附有排氨裝置的圓形反應(yīng)器中，加入少量氧化鋁和氧化錫的混合物作防粘劑，使其正好蓋滿反應(yīng)器底部，然后加入100克尿素，3克氯化銨，加熱至230℃，有氨氣放出，通過排氨裝置除去氨氣，控制反應(yīng)溫度在300℃以內(nèi)，7-8分鐘后，氨氣不再產(chǎn)生，取出反應(yīng)產(chǎn)物，經(jīng)酸洗，再用水洗至中性，得最終產(chǎn)物白色固體物異氰尿酸，烘干，備用。
將上述產(chǎn)物異氰尿酸10克，次氯酸鈉溶液95.8克，內(nèi)含次氯酸鈉11.5克放入帶有冷卻裝置的圓形反應(yīng)器內(nèi)，反應(yīng)器內(nèi)的壓力保持在500毫米汞柱，溫度25℃左右，反應(yīng)2-5分鐘后將反應(yīng)產(chǎn)物移至另一用冰鹽水冷卻的減壓反應(yīng)器中，反應(yīng)器內(nèi)的壓力保持在20-40毫米汞柱，溫度控制在15-20℃，用稀硫酸調(diào)節(jié)PH至6.5-7.0，繼續(xù)反應(yīng)約30分鐘，然后冷卻至5-10℃，有白色結(jié)晶析出，濾去母液，用少量冰水洗滌數(shù)次，40℃下干燥除去表面水分即得含二個(gè)水分子的二氯異氰尿酸鈉，含有效氯為55%。異氰尿酸至二氯異氰尿酸鈉的轉(zhuǎn)化率為98-100%。
實(shí)施例2，第一步反應(yīng)的防粘劑為氧化硅和氧化錫的混合物，其余物料配比，操作方法，反應(yīng)條件同實(shí)施例1。
實(shí)施例3，第一步反應(yīng)同實(shí)施例1，第二步反應(yīng)，將第一步反應(yīng)得到的異氰尿酸加入反應(yīng)器內(nèi)，再加入氫氧化鈉同時(shí)通入氯氣以代替次氯酸鈉，其余部分同實(shí)施例1。
實(shí)施例4，第一步反應(yīng)同實(shí)施例2，第二步反應(yīng)同實(shí)施例3。
權(quán)利要求
1.本發(fā)明涉及消毒劑二氯異氰尿酸鈉的生產(chǎn)方法，包括以尿素為原料，在防粘劑存在下加熱、脫氨，縮合制取中間產(chǎn)物異氰尿酸，再將異氰尿酸與次氯酸鈉反應(yīng)制得二氯異氰尿酸鈉，其特征在于，防粘劑為氧化鋁和氧化錫的混合物或氧化硅和氧化錫的混合物，尿素脫氨，縮合成異氰尿酸的溫度為230℃-300℃；異氫尿酸和次氯酸鈉的反應(yīng)在雙減壓下進(jìn)行，第一階段反應(yīng)在內(nèi)壓為100-700毫米汞柱的反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行，反應(yīng)溫度25℃左右，第二階段反應(yīng)將反應(yīng)物移至內(nèi)壓為20-200毫米汞柱的另一反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行，反應(yīng)溫度15-20℃。
2.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的消毒劑二氯異氰尿酸鈉的生產(chǎn)方法，其特征在于，可以在異氰尿酸中加入氫氧化鈉水溶液並直接通入氯氣來代替次氯酸鈉。
專利摘要
本發(fā)明是消毒劑二氯異氰尿酸鈉的生產(chǎn)方法。其特點(diǎn)是。在防粘劑氧化鋁和氧化錫的混合物或氧化硅和氧化錫的混合物存在下。用尿素為原料通過脫氨、縮合成中間產(chǎn)物異氰尿酸。再將異氰尿酸與次氯酸鈉或與氫氧化鈉通入氯氣在雙減壓下反應(yīng)制得最終產(chǎn)物二氯異氰尿酸鈉，產(chǎn)品有效氯為55％。轉(zhuǎn)化率可達(dá)98—100％。異氫尿酸不粘結(jié)反應(yīng)器壁。操作方便。適宜于工業(yè)生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)A01N55/02GK86104139SQ86104139
公開日1988年7月13日 申請(qǐng)日期1986年12月23日
發(fā)明者李世新, 錢智德 申請(qǐng)人:李世新, 錢智德導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan