專利名稱:用三烷基胺回收萘系染料中間體廢母液中有機(jī)質(zhì)新工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種用三烷基胺萃取法回收萘系染料中間體廢母液中有機(jī)質(zhì)的新工藝,屬化工技術(shù)領(lǐng)域。
隨著我國染料工業(yè)的迅速發(fā)展,也帶來了水環(huán)境的嚴(yán)重污染,已形成了一個(gè)小型染料化工廠污染一條河流或大面積地下水的嚴(yán)重態(tài)勢(shì)。據(jù)1990年統(tǒng)計(jì),全國染料廢水總排放量為1.57億立方米/年,治理率僅為22.5%,而治理合格率僅42%。可見,治理好染料廢水是我國迫在眉睫的任務(wù)。
染料工業(yè)廢水由于濃度高、色度深、高含鹽量,屬于極難治理的有機(jī)工業(yè)廢水之一。特別是染料中間體生產(chǎn)廢液,采用常規(guī)的水處理方法難以達(dá)到理想的處理效果,而且處理費(fèi)用昂貴,企業(yè)往往難以承受。在“八五”科技攻關(guān)課題中,設(shè)立了染料工業(yè)廢水綜合治理專題,目的是針對(duì)污染最嚴(yán)重的幾種萘系染料中間體廢液,重點(diǎn)探索行之有效的資源化—綜合治理技術(shù),為控制我國工業(yè)廢水污染開劈一條嶄新的途徑。
萃取法是化工生產(chǎn)和濕法冶金中常用的組份分離方法,世界上已有幾十年的使用經(jīng)驗(yàn)。在本工藝中用到的混合澄清槽液—液萃取反萃取設(shè)備是一種分級(jí)逆流接觸式萃取設(shè)備,在工業(yè)應(yīng)用中為定型設(shè)備。
三烷基胺是一種常用國產(chǎn)叔胺萃取劑,含有90%-95%的叔胺和少量的取代酰胺,它是一種淡黃色的液體,在有色金屬冶煉和稀土元素分離中已有廣泛應(yīng)用,但用于有機(jī)廢水資源化與綜合處理尚不多見。
本發(fā)明的目的是利用已有的混合澄清槽液—液萃取反萃取設(shè)備以及已有的三烷基胺(N235)萃取劑,提取回收萘系染料中間體中的有機(jī)質(zhì),以改善我國工業(yè)廢水的污染。
本發(fā)明用三烷基胺萃取回收萘系染料中間體中有機(jī)質(zhì)的新工藝,包括以下各步驟(1)用煤油稀釋萃取劑三烷基胺,稀釋比例為煤油∶三烷基胺=1∶20-50%。
(2)用稀釋后的N235-煤油作為萃取劑,加入制備萘系染料中間體產(chǎn)生的廢母液中進(jìn)行萃取,廢母液的PH值為1.0-1.5,萃取相比為萃取劑∶廢母液=1∶1-4.5,反應(yīng)時(shí)間5-10分鐘,反應(yīng)溫度20-50℃。
(3)將上述萃取體系引入混合澄清槽中,使萃取體系的水相和有機(jī)相分離,分離時(shí)間為20-30分鐘。分離后的水相作為廢水排放,有機(jī)相用于反萃取。
(4)用濃度為24-30%的NaOH溶液作為反萃取劑,對(duì)上述第三步分離出的有機(jī)相在混合澄清槽中進(jìn)行反萃取,反萃取相比為反萃取劑∶有機(jī)相=1∶2-4,反萃時(shí)間5-10分鐘,反萃溫度15-50℃。
(5)將上述反萃取體系引入混合澄清槽中,使反萃取體系中的水相和有機(jī)相分離,分離時(shí)間為20-30分鐘,分離后的水相作為廢母液中高度濃縮的有機(jī)質(zhì),返回作染料中間體的生產(chǎn)原料,或用于生產(chǎn)新的染料中間體,有機(jī)相即為重生的N235和煤油,可以循環(huán)作萃取劑使用。
本發(fā)明設(shè)計(jì)的新工藝,在最佳工藝條件下,利用N235-煤油-H2SO4(HCl)-NaOH萃取-反萃取體系,能將染料中間體廢母液中有用的染料中間體進(jìn)行分離并加以利用。研究證明,可以回收廢液中90-95%的染料中間體,回收物可以直接返回生產(chǎn)系統(tǒng),可以提高產(chǎn)品收率達(dá)10-30%,同時(shí)使廢水中的CODcr值降低到1,000mg/L以下,色度降低90%以上,并能使其中的鹽分回用于生產(chǎn)工藝。
本發(fā)明工藝通過多次反復(fù)的靜態(tài)和動(dòng)態(tài)實(shí)驗(yàn),獲得了最優(yōu)工藝參數(shù),現(xiàn)將其中的五個(gè)典型的實(shí)施例列于表1中。
本工藝也適用于W酸、猩紅酸、r酸、β酸等萘系染料中間體廢母液的回收處理。表權(quán)利要求
1.一種用三烷基胺萃取回收萘系染料中間體中有機(jī)質(zhì)的新工藝,其特征在于該新工藝包括以下各步驟(1)用煤油稀釋萃取劑三烷基胺,稀釋比例為煤油∶三烷基胺=1∶20-50%;(2)用稀釋后的N235-煤油作為萃取劑,加入制備萘系染料中間體產(chǎn)生的廢母液中進(jìn)行萃取,廢母液的PH值為1.0-1.5,萃取相比為萃取劑∶廢母液=1∶1-4.5,反應(yīng)時(shí)間5-10分鐘,反應(yīng)溫度20-50℃;(3)將上述萃取體系引入混合澄清槽中,使萃取體系的水相和有機(jī)相分離,分離時(shí)間為20-30分鐘,分離后的水相作為廢水排放,有機(jī)相用于反萃??;(4)用濃度為24-30%的NaOH溶液作為反萃取劑對(duì)上述第三步分離出的有機(jī)相在混合澄清槽液中進(jìn)行反萃取,反萃取相比為反萃取劑∶有機(jī)相=1∶2-4,反萃時(shí)間5-10分鐘,反萃溫度15-50℃;(5)將上述反萃取體系引入混合澄清槽中,使反萃取體系中的水相和有機(jī)相分離,分離時(shí)間為20-30分鐘,分離后的水相即為廢母液中高度濃縮后的有機(jī)質(zhì),返回作染料中間體的生產(chǎn)原料,或用于生產(chǎn)新的染料中間體,有機(jī)相即為重生的N235和煤油,作萃取劑循環(huán)使用。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用三烷基胺萃取回收萘系染料中間體廢母液中有機(jī)質(zhì)的新工藝。萘系染料中間體廢母液中帶有磺酸特征基因,本工藝用經(jīng)煤油稀釋后的三烷基胺作為萃取劑,對(duì)廢母液在20-50℃下萃取5-10分鐘,然后將其分離。對(duì)分離出的有機(jī)相,用NaOH溶液對(duì)其在15-50℃下反萃取5-10分鐘,然后將反萃取體系分離,分離后的水相即為本發(fā)明產(chǎn)品,用于染料中間體的生產(chǎn)過程,或用于生產(chǎn)新的染料中間體。
文檔編號(hào)C07C211/00GK1143072SQ96100469
公開日1997年2月19日 申請(qǐng)日期1996年2月2日 優(yōu)先權(quán)日1996年2月2日
發(fā)明者楊志華, 蔣展鵬, 祝萬鵬, 余剛, 李中和 申請(qǐng)人:清華大學(xué)