專利名稱：具有旋光性的2－甲基丁醇/丁酸的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工原料的制備材料領(lǐng)域，特別涉及一種具有生物活性及旋光性的食品香料添加劑的工藝流程方法。
食品香料廣泛用于各種食品、飲料、煙酒的制作中，使這些產(chǎn)品具有更好的氣味、味道，給人們生活帶來美的享受。然而，目前用于制作香料的添加劑是采用化學合成方法制備的產(chǎn)品(甲基乙基丙工酸脫羧)，經(jīng)C14同位素檢驗無生物活性使用其作添加劑的產(chǎn)品不能成為全天然食品，因而大大影響了香料在食品中的應用。
本發(fā)明的目的在于為克服已有技術(shù)的不足之處，提出一種采用天然植物為原料制備具有生物活性及特定旋光性的香料添加劑-2-甲基丁醇/丁酸的方法，使其適應食品的綠色化發(fā)展方向，還可成為制作液晶的材料，并且在生物工程有廣泛前景。
本發(fā)明提出一種-(-)-2-甲基丁醇的制備方法，其特征在于，以糧食或其他天然植物發(fā)酵生成的蒸餾底液中分離出的雜醇或五碳醇為原料，精餾分離出(S)-(-)-2-甲基丁醇。
本發(fā)明采用上述2-甲基丁醇為原料制備-(+)-2-甲基丁酸的方法，包括以下步驟1.將適量的氧化劑加入所說的-(-)-2-甲基丁醇的堿性水溶液中使其進行氧化反應，經(jīng)離心、脫水得到濃縮液；2.將上述濃縮液進行酸化，使其PH值適中后，加入萃取溶劑，萃取后脫溶劑，得到-(+)-2-甲基丁酸粗品；3.將上述粗品精餾后得到-(+)-2-甲基丁酸產(chǎn)品。
本發(fā)明的原理是利用-(-)-2-甲基丁醇與雜醇或五碳醇的沸點不同，采用精餾的辦法將-(-)-2-甲基丁醇分離出來。用本發(fā)明制備的-(-)-2-甲基丁醇的GC含量≥98％，[α]≥-4.5；利用本發(fā)明制備的2-甲基丁醇為原料，用適當?shù)难趸瘎?，在保持原?-甲基丁醇中天然碳骨架不變的條件下，將其氧化成具有生物活性及旋光性的-(+)-2-甲基丁酸，其產(chǎn)品的GC含量≥98％，[α]≥17。其中，GC為氣相色譜含量，[α]為旋光度。
本發(fā)明具有如下特點第一，采用本發(fā)明方法制備的這兩種物質(zhì)都是十分有意義，廉價的手性物質(zhì)來源。同時也為我國發(fā)酵工業(yè)的廢液深度加工利用提供了一條新的途徑；第二，本發(fā)明采用一般化工原料的制備手段及常用裝置，生產(chǎn)工藝路線簡單，易于實現(xiàn)，其產(chǎn)品具有生物活性，使用其為添加劑的香料的食品成為純天然食品，因而具有良好的應用前景；第三，由于其產(chǎn)品具有旋光性，還可用于液晶技術(shù)領(lǐng)域，成為一種制作優(yōu)質(zhì)的液晶材料。第四，本發(fā)明的產(chǎn)品由于其性能優(yōu)良，將會在生物工程領(lǐng)域有廣泛前景。
附圖簡要說明

圖1為本發(fā)明的一種實施例的工藝流程圖。
本發(fā)明提出一種制備-(-)-2甲基丁醇及-(+)-2-甲基丁酸方法實施例，其工藝流程如圖1所示，結(jié)合附圖詳細描述如下第一步-(-)-2-甲基丁醇的制備采用糧食或其它天然植物發(fā)酵后的副產(chǎn)物—雜醇或經(jīng)初置分離的五碳醇為原料，精餾分離出的(S)-(-)-2-甲基丁醇，其GC含量≥98％，[α]≥-4.5；第二步-(+)-2-甲基丁酸的制備(1)在反應釜中加入水(注水可采用脫水后的回收水循環(huán)利用)，純堿，在攪拌條件下，升溫不大于70℃，投入-(-)-2-甲基丁醇，然后降溫至45℃～55℃時，投入氧化劑；(2)用離心機將氧化物副產(chǎn)物流出，留下液相；(3)在脫水釜中將液相，脫水濃縮；(4)酸化將濃縮液加入酸化釜中，在攪拌下加入的鹽酸或的硫酸，中和至PH＝2～3，加入乙酸乙酯，萃取脫脂得-(+)-2-甲基丁酸粗品；(5)精餾將-(+)-2-甲基丁酸進行減壓精制得產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.一種-(-)2-甲基丁醇的制備方法，其特征在于以糧食或其他天然植物發(fā)酵生成的蒸餾底液中分離出的雜醇或五碳醇為原料，精餾分離出(S)-(-)-2-甲基丁醇。
2.采用如權(quán)利要求1所述方法制備的-2-甲基丁醇為原料制備-(+)-2-甲基丁酸的方法，其特征在于包括以下步驟(1).將適量的氧化劑加入-(-)-2-甲基丁醇的堿性水溶液中使其進行氧化反應，經(jīng)離心、脫水得到濃縮液；(2).將上述濃縮液進行酸化，使其PH值適中后，加入萃取溶劑，萃取后脫溶劑，得到(S)-(+)-2-甲基丁酸粗品；(3).將上述粗品精餾后得到(S)-(+)-2-甲基丁酸產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明屬于化工原料的制備材料領(lǐng)域。本發(fā)明提出一種2－甲基丁醇/丁酸的制備方法,包括以糧食或其他天然植物發(fā)酵生成的蒸餾底液為原料,精餾分離出－(－)－2－甲基丁醇,再以2－甲基丁醇為原料,經(jīng)氧化、精餾制成－(+)－2甲基丁酸。本發(fā)明采用天然植物為原料制備的產(chǎn)品,具有生物活性及特定旋光性,使其適應食品的綠色化發(fā)展方向,還可成為制作液晶的材料,并且在生物工程有廣泛前景。
文檔編號C07C31/125GK1201026SQ97104420
公開日1998年12月9日 申請日期1997年5月30日 優(yōu)先權(quán)日1997年5月30日
發(fā)明者衛(wèi)舒平, 劉莊 申請人:滕州市香料廠