專利名稱：硅橡膠邊角廢料裂解生產(chǎn)有機(jī)硅環(huán)體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及硅橡膠邊角廢料的綜合利用，特別是采用高溫裂解和催化減壓裂解回收有機(jī)硅環(huán)體的方法。
隨著國內(nèi)和世界經(jīng)濟(jì)的高速發(fā)展，硅橡膠在各行業(yè)中被廣泛使用，因而對(duì)其需求量每年亦大幅度增長，尤其是電子行業(yè)中對(duì)導(dǎo)電硅橡膠按鍵的需求量更是每年以35％以上的幅度增長。僅廣東省導(dǎo)電硅橡膠廠就有100多家，全國就更多了，而這些廠家在使用硅橡膠過程中，每年都有大量的邊角料和廢料被棄置，既造成浪費(fèi)，又嚴(yán)重污染環(huán)境。
本發(fā)明的目的是以硅橡膠的邊角廢料為原料，通過高溫裂解和催化減壓裂解等方法，回收應(yīng)用廣泛的有機(jī)硅環(huán)體。
本發(fā)明是以如下的方式來實(shí)現(xiàn)的把硅橡膠邊角廢料經(jīng)清洗、風(fēng)干后，裝入管式反應(yīng)爐中，在常壓下加熱至300-700℃，裂解100-300分鐘，然后放料，物料經(jīng)水洗、冷卻分離后得六甲基環(huán)三硅氧烷(D3)的粗制品和有機(jī)硅混合環(huán)體(DMC)粗制品，把粗制品D3經(jīng)活性碳處理及蒸餾，得到純度為99％以上的六甲基環(huán)三硅氧烷，它被廣泛用作有機(jī)硅產(chǎn)品的基本原料。
本發(fā)明同時(shí)采用單獨(dú)的催化裂解工藝，直接得到精制的DMC，即把硅橡膠邊角廢料進(jìn)行篩選，除去雜質(zhì)，并進(jìn)行清洗、風(fēng)干、粉碎，然后裝入耐壓反應(yīng)釜中加入5-30％KOH，升溫至100-250℃攪拌，并在負(fù)壓(10-150mm/Hg)下反應(yīng)100-300分鐘，即生成粗DMC，粗DMC經(jīng)活性碳處理除去雜質(zhì)，即得到精制的DMC。還可在加料時(shí)同時(shí)加入一定比例的高溫裂解所得的DMC，參與催化裂解以大大降低其成本。
以下結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的實(shí)施作進(jìn)一步詳細(xì)的描述

圖1是本發(fā)明的生產(chǎn)工藝流程示意圖。
如圖1所示，把硅橡膠邊角廢料經(jīng)清洗、風(fēng)干(催化裂解則需將原料粉碎)后，直接裝入直徑為100-400mm，長度為1-2M的管式反應(yīng)罐中，并把反應(yīng)罐放入管式反應(yīng)爐內(nèi)，升溫至300-700℃，經(jīng)100-300分鐘裂解，即可裂解出高溫裂解料，把高溫裂解料裝入500升反應(yīng)釜中，加入1-3倍于裂解料的自來水，升溫?cái)嚢柽M(jìn)行水洗、靜置分層后，即析出白色晶體D3(六甲基環(huán)三硅氧烷粗品)，其余為高溫有機(jī)硅混合環(huán)體(DMC)的粗品，將其過濾分離后，把D3經(jīng)活性炭處理及精餾等過程制得精制六甲基環(huán)三硅氧烷，純度達(dá)99％以上。把DMC粗品經(jīng)活性碳處理及精餾等過程，制成精高溫DMC。
催化裂解生產(chǎn)精有機(jī)硅環(huán)體把硅橡膠邊角廢料經(jīng)清洗、風(fēng)干、粉碎后裝入200-500升的耐壓反應(yīng)釜中，并加入5-30％的KOH，必要時(shí)加入催化助劑，開動(dòng)攪拌，升溫到100-200℃，平衡反應(yīng)后即抽真空(10-150mm/Hg)，使之在負(fù)壓下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間1.5-4小時(shí)，得粗DMC，粗DMC經(jīng)活性碳處理及精餾等過程除去雜質(zhì)，得精制DMC(有機(jī)硅環(huán)體)。利用本工藝生產(chǎn)DMC時(shí)，可在加入硅橡膠邊角廢料時(shí)，同時(shí)加入一定比例(邊角廢料裝入量的20-70％)的粗高溫DMC于反應(yīng)釜中，這樣可使整個(gè)生產(chǎn)成本大大降低。
本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單，專用設(shè)備少，生產(chǎn)條件易于控制，所回收的產(chǎn)品成本低，經(jīng)濟(jì)效益好等優(yōu)點(diǎn)，既解決了因硅橡膠膠廢料所造成的環(huán)境污染，又為硅橡膠廢料的綜合利用，變廢為寶闖出一條新的出路。
實(shí)施例1(高溫裂解)把35Kg經(jīng)清洗、風(fēng)干后的硅橡膠邊角廢料(若邊角廢料本來比較干凈則可直接裝料)直接裝入管式反應(yīng)罐中，然后將反應(yīng)罐放入管式反應(yīng)爐，升溫到爐溫550℃，反應(yīng)150分鐘后，將反應(yīng)罐取出，把高溫裂解料排入水洗釜中，加入2倍于裂解料的自來水，升溫至80℃，并進(jìn)行攪拌80分鐘，靜置分層，其中析出白色晶體為粗六甲基環(huán)三硅氧烷(粗D3)，剩下的為粗高溫有機(jī)硅環(huán)體(粗高溫DMC)。把粗D3經(jīng)活性碳處理及精餾得精D37kg產(chǎn)品和粗高溫DMC12kg。
實(shí)施例2(催化裂解)把120kg經(jīng)清洗、風(fēng)干、粉碎的硅橡膠邊角廢料加入500升耐壓的反應(yīng)釜中，并加入32kgKOH，開動(dòng)攪拌，升溫到180℃，釜內(nèi)真空度控制在80mm/Hg反應(yīng)150分鐘后放料，得粗DMC，經(jīng)活性碳吸附，脫色和精餾，最后得精DMC55kg。
實(shí)施例3把120kg經(jīng)清洗、風(fēng)干、粉碎的硅橡膠邊角廢料加入500升耐壓反應(yīng)釜中，并加入34kgKOH和60Kg“粗高溫DMC”，反應(yīng)條件與實(shí)施例2相同，得精DMC125kg。
權(quán)利要求
1.一種用硅橡膠邊角廢料裂解生產(chǎn)有機(jī)硅環(huán)體的方法，其特征是經(jīng)清洗、風(fēng)干后的硅橡膠邊角廢料裝入管式裂解反應(yīng)罐中，在300-700℃下高溫裂解得六甲基環(huán)三硅氧烷(D3)和有機(jī)硅混合環(huán)體(DMC)的粗品；把清洗、風(fēng)干、粉碎后的硅橡膠邊角廢料加入反應(yīng)釜中，加入5-30％KOH，在負(fù)壓和100-250℃催化裂解，得有機(jī)硅混合環(huán)體粗品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅橡膠邊角廢料生產(chǎn)有機(jī)硅環(huán)體的方法，其特征是所述的管式裂解反應(yīng)罐的直徑為100-400mm，長度為1-2M。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅橡膠邊角廢料生產(chǎn)有機(jī)硅環(huán)體的方法，其特征是高溫裂解時(shí)間為100-300分鐘。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅橡膠邊角廢料生產(chǎn)有機(jī)硅環(huán)體的方法，其特征是在10-150mm/Hg的負(fù)壓下，攪拌1.5-4小時(shí)完成反應(yīng)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅橡膠邊角廢料生產(chǎn)有機(jī)硅環(huán)體的方法，其特征是催化裂解硅橡膠邊角廢料時(shí)，可同時(shí)加入邊角廢料裝入量20-70％的高溫裂解所得的有機(jī)硅混合環(huán)體粗品。
全文摘要
本發(fā)明是以硅橡膠邊角廢料為原料,經(jīng)清洗、風(fēng)干后,通過管式裂解爐在300—700℃下裂解得六甲基環(huán)三硅氧烷和有機(jī)硅混合環(huán)體粗品;硅橡膠邊角廢料經(jīng)清洗、風(fēng)干、粉碎后在反應(yīng)釜中加入5—30%KOH,升溫至100—250℃,在負(fù)壓下可直接催化裂解得有機(jī)硅混合環(huán)體粗品,將上述之粗品經(jīng)活性炭吸附和精餾,得精品。具有工藝簡(jiǎn)單,專用設(shè)備少,成本低等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07F7/00GK1201796SQ9710893
公開日1998年12月16日 申請(qǐng)日期1997年6月6日 優(yōu)先權(quán)日1997年6月6日
發(fā)明者吳世維 申請(qǐng)人:吳世維