專利名稱：分子篩法脫除酰胺類或酮類有機液態(tài)化合物中水分的新工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及到一種用分子篩法脫除酰胺類化合物如二甲基甲酰胺、酮類化合物如丁酮等有機液態(tài)化合物中水份的新工藝。
現(xiàn)有技術中，脫除酰胺類或酮類有機液態(tài)化合物中的水份都采用精餾法。例如二甲基甲酰胺(DMF)絕大部是采用甲酸甲酯和二甲胺反應得到，由于原料甲酸甲酯和二甲胺夾帶水份，使DMF合成系統(tǒng)中存在較多的水份，造成精餾上的困難，產(chǎn)品質(zhì)量難以達到合成革要求(0.05％)。目前，國內(nèi)工業(yè)生產(chǎn)采用在精餾時加入甲醇鈉除去水份的方法，該法雖明顯地降低了DMF含水量，但質(zhì)量仍達不到合成革級要求。
本發(fā)明的目的是采用一種新的方法即分子篩法來脫除DMF中水份。分子篩是一種人工合成的微型多孔晶體硅酸鹽，具有均勻一致的孔結構，其內(nèi)表面極大，對水有強烈的親合力，是一種選擇性很高的超微孔吸附劑，對于干燥氣體、液體中的微量水份特別有效。
本發(fā)明的技術解決方案是這樣的將含水量0.2～0.5％的DMF由貯槽進入裝有3A°分子篩的脫水塔中，再流入接受槽內(nèi)，脫水塔中的停留時間為2.0～5.0hγ，溫度控制在25～100℃，壓力常壓。當脫水塔內(nèi)分子篩脫除水份的能力明顯下降，產(chǎn)品質(zhì)量難以保證時，需對分子篩進行再生處理，其再生工藝為先將脫水塔內(nèi)的導熱油升溫，待脫水塔里的DMF完全汽化，經(jīng)冷凝器冷凝流入回收槽中，然后將脫水塔抽真空-0.01Mpa～-0.005Mpa，繼續(xù)升溫，保溫8～20hγ，脫水塔的再生溫度為250～300℃。
采用本發(fā)明提供的分子篩脫水新工藝有如下優(yōu)點1、脫水裝置簡單，投資少，分子篩可重復使用多次，再生費用低廉。
2、分子篩再生條件不苛刻，現(xiàn)有的分子篩再生工藝是在甲烷-氫氣或氮氣下進行，再生溫度高，且需要甲烷-氫氣或氮氣，成本高，存在安全事故隱患。本發(fā)明提出的分子篩再生工藝是在真空條件下進行，再生的分子篩升溫快，不需要甲烷-氫氣或氮氣，降低了成本，消除了安全事故隱患。
3、脫水效果好，完全能保證產(chǎn)品質(zhì)量。


附圖為分子篩脫水工藝流程圖。
現(xiàn)結合附圖對本發(fā)明作出詳細說明在流程圖中1是待脫水的DMF貯槽；2是脫水塔，脫水塔采用裂管換熱器型，管內(nèi)裝分子篩，殼內(nèi)是導熱油，DMF是在管內(nèi)與分子篩接觸，脫除水份，導熱油用作分子篩再生時的熱載體；3是脫除水份后的DMF接受槽；4是冷凝器，用以冷凝分子再生時汽化的DMF及水汽；5是回收槽。工藝流程為含水量0.2～0.5％的DMF由貯槽進入裝有3A°分子篩的脫水塔2中，再流入接受槽3內(nèi)，脫水塔采用固定床操作，分子篩的脫水和再生交替進行。DMF在脫水塔2中的停留時間為2.0～5.0hγ，溫度控制在25～100℃，壓力常壓。當脫水塔2內(nèi)分子篩脫除水份的能力明顯下降，產(chǎn)品質(zhì)量難以保證時，需對分子篩進行再生處理，其再生工藝為先將脫水塔2內(nèi)的導熱油升溫至150℃～200℃，待脫水塔2里的DMF完全汽化，經(jīng)冷凝器冷凝流入回收槽5中，再將脫水塔2抽真空-0.01Mpa～-0.005Mpa，繼續(xù)升溫至250℃～300℃，保溫8～20hγ，即可完全恢復分子篩的脫水能力。
權利要求
1.分子篩法脫除酰胺類或酮類有機液態(tài)化合物中水分的新工藝，其特征是將含水量0.2～0.5％的酰胺類或酮類有機液態(tài)化合物由貯槽(1)進入裝有3A°分子篩的脫水塔(2)中，再流入接受槽(3)內(nèi)，脫水塔(2)采用固定床操作，分子篩的脫水和再生交替進行，物料在脫水塔(2)的停留時間為2.0～5.0h，溫度控制在25～100℃，壓力常壓。
2.如權利要求1所述的分子篩法脫除酰胺類或酮類有機液態(tài)化合物中水份的新工藝，其特征是脫水塔(2)內(nèi)分子篩的再生工藝為將脫水塔(2)內(nèi)的導熱油升溫至150℃～200℃，待脫水塔(2)內(nèi)物料完全汽化，經(jīng)冷凝器(4)冷凝后流入回收槽(5)中，再將脫水塔(2)抽真空-0.01Mpa～-0.005Mpa，然后繼續(xù)升溫至250℃～300℃，保溫8～20hλ。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種分子篩法脫除酰胺類或酮類有機液態(tài)化合物中水分的新工藝,將含水量0.2—0.5%的酰胺類或酮類有機液態(tài)化合物由貯槽進入裝有3A°—5A°分子篩的脫水塔中,再流入接受槽內(nèi),脫水塔采用固定床操作,分子篩的脫水和再生交替進行。
文檔編號C07C231/00GK1192936SQ9710797
公開日1998年9月16日 申請日期1997年3月7日 優(yōu)先權日1997年3月7日
發(fā)明者張少華, 滕冬成, 賀楚華, 何開苗, 汪云山, 鄧勝民, 吳達夫, 劉生明, 蔡祿漾 申請人:衡陽三化實業(yè)股份有限公司