專利名稱：從檸檬酸發(fā)酵液中提取檸檬酸鈉的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從檸檬酸發(fā)酵液中提取檸檬酸鈉的生產(chǎn)工藝，更具體地說是涉及一種利用色譜分離原理從不同原料發(fā)酵的檸檬酸發(fā)酵液中直接生成并分離檸檬酸鈉的生產(chǎn)工藝。
檸檬酸鈉是一種廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品、照相、電鍍和洗滌等行業(yè)的重要有機酸鹽產(chǎn)品。
目前應(yīng)用的檸檬酸鈉生產(chǎn)方法主要有以下兩種1.使用產(chǎn)品檸檬酸與氫氧化鈉或碳酸鈉在水溶液中進行中和反應(yīng)生成檸檬酸鈉，檸檬酸鈉溶液經(jīng)脫色后濃縮結(jié)晶得到產(chǎn)品。
2.使用復分解反應(yīng)從檸檬酸發(fā)酵液生產(chǎn)檸檬酸鈉。在該工藝中，檸檬酸發(fā)酵液經(jīng)碳酸鈣中和、檸檬酸鈣鹽洗滌、檸檬酸鈣鹽與碳酸鈉溶液進行復分解反應(yīng)、過濾碳酸鈣、檸檬酸鈉溶液脫色后濃縮、結(jié)晶和產(chǎn)品干燥等工序組成。
上述兩種檸檬酸鈉的生產(chǎn)方法均存在不足之處，第一種方法采用成品檸檬酸生產(chǎn)檸檬酸鈉，生產(chǎn)成本高，經(jīng)濟效益低。第二種工藝雖采用檸檬酸發(fā)酵液生產(chǎn)檸檬酸鈉，但復分解反應(yīng)時間長，且操作條件差，產(chǎn)品經(jīng)濟效益不太明顯。
另外，人們希望采用離子交換法從檸檬酸發(fā)酵液中直接生產(chǎn)檸檬酸鈉。在該方法中，檸檬酸發(fā)酵液經(jīng)離子交換柱吸附、用氫氧化鈉解吸得到檸檬酸鈉溶液，該溶液再進行去易炭化物后進行產(chǎn)品濃縮、結(jié)晶干燥。此方法原理雖然比上述兩種方法簡便，但不足之處是檸檬酸鈉溶液仍需去易炭化物工序才能得到提純的檸檬酸鈉溶液。
本發(fā)明的目的是克服上述幾種檸檬酸鈉生產(chǎn)工藝所存在的不足，而提供一種工藝流程簡單、收率高、成本低、操作管道化，便于管理的從不同原料發(fā)酵的檸檬酸發(fā)酵液中直接生成并分離檸檬酸鈉的生產(chǎn)工藝。
本發(fā)明的目的是通過應(yīng)用下述技術(shù)方案來實現(xiàn)的1.將檸檬酸含量為1％-20％(重量)的發(fā)酵液進行板框壓濾或離心分離以除去菌絲體等固態(tài)雜質(zhì)，得到檸檬酸發(fā)酵清液。2.將檸檬酸發(fā)酵清液以順流或逆流的方式引入由5～30根內(nèi)裝脫色材料(脫色樹脂或活性炭)的脫色柱組成的模擬移動連續(xù)脫色系統(tǒng)中進行脫色，得到脫色的檸檬酸發(fā)酵液。3.將脫色的檸檬酸發(fā)酵液以順流或逆流的方式引入由4～30根內(nèi)裝陰離子交換樹脂和由4～30根內(nèi)裝陽離子交換樹脂組成的模擬移動脫礦系統(tǒng)中進行陰陽離子的去除，得到除去礦物質(zhì)的檸檬酸發(fā)酵液。4.將上述工序處理后的檸檬酸發(fā)酵液以順流或逆流的方式引入由4～30根內(nèi)裝選擇性分離樹脂組成的色譜分離系統(tǒng)中，與氫氧化鈉中和直接生成檸檬酸鈉并使之與發(fā)酵液中各種液態(tài)雜志分離，得到純凈的濃度為20％-40％的檸檬酸鈉溶液。5.將提純的檸檬酸鈉溶液在濃縮結(jié)晶、離心和干燥設(shè)備中進行減壓濃縮結(jié)晶、離心和干燥，得到符合國家標準的檸檬酸鈉產(chǎn)品，母液返回分離工序進行再分離。
本發(fā)明色譜分離系統(tǒng)中填裝的分離材料為對檸檬酸鈉具有選擇性分離作用的陰離子交換樹脂。
本發(fā)明的提取方法中所用的發(fā)酵液可以是經(jīng)微生物對不同原料發(fā)酵產(chǎn)生的檸檬酸發(fā)酵液，其主要成分為檸檬酸 5％-20％碳水化合物 0.2％-1.0％無機鹽 0.1％-0.8％雜蛋白和氨基酸 ～5％菌絲體 5％-8％本發(fā)明的提取方法與其它有關(guān)技術(shù)相比具有如下優(yōu)點1、直接從發(fā)酵液中提取檸檬酸鈉產(chǎn)品。
2、與離子交換法相比，分離液中無需再加入去糖劑除雜，直接濃縮得到合格產(chǎn)品。
3、比復分解法提取檸檬酸鈉產(chǎn)品，可降低成本20％。
4、提取過程不產(chǎn)生液固態(tài)廢料。因此，對環(huán)境不造成污染。
實施例壓濾后薯干發(fā)酵清液5升(含檸檬酸450克)；脫色系統(tǒng)由5根活性炭柱(直徑2厘米，長40厘米)組成；脫礦系統(tǒng)由8根內(nèi)裝陰陽離子交換樹脂的交換柱(直徑2厘米，長40厘米)組成；色譜分離系統(tǒng)由20根內(nèi)裝對檸檬酸鈉具選擇性分離作用的樹脂的分離柱(直徑2厘米，長40厘米)組成。
分離步驟1.首先將5升發(fā)酵液引入活性炭柱以每分鐘6毫升的流速進行脫色，收集脫色后發(fā)酵液6.0升(含檸檬酸447克)。
2.將脫色后的發(fā)酵液以每分鐘6毫升的流速引入脫礦系統(tǒng)以除去發(fā)酵液中各種雜離子，收集流出液6升(含檸檬酸445克)。
3.將脫去各種雜離子6升檸檬酸發(fā)酵液以每分鐘6毫升的流速引入色譜分離系統(tǒng)，再引入清水和10％的氫氧化鈉除去殘?zhí)堑纫滋炕?，收集分離提純后28.3％檸檬酸鈉溶液2.2升(含檸檬酸鈉623克)。
4.將提純的檸檬酸鈉溶液移至濃縮設(shè)備中減壓濃縮，出現(xiàn)結(jié)晶后移至離心設(shè)備固液分離，將母液(含30％檸檬酸鈉)重新濃縮或返回分離系統(tǒng)再分離純化，離心后的檸檬酸鈉濕晶體經(jīng)干燥后得到最終的檸檬酸鈉產(chǎn)品600克。
根據(jù)上述實施例估算，采用本發(fā)明方法制取檸檬酸鈉收率＞95％。產(chǎn)品檢驗結(jié)果符合質(zhì)量標準要求。檢驗結(jié)果如下
權(quán)利要求
1.從檸檬酸發(fā)酵液中提取檸檬酸鈉的生產(chǎn)工藝，包括以下工序(1)檸檬酸發(fā)酵液的壓濾，(2)壓濾液脫色，(3)壓濾液脫礦，(4)檸檬酸鈉生成并色譜分離，(5)檸檬酸鈉提純液濃縮、結(jié)晶和產(chǎn)品干燥；其特征是在工序(4)中檸檬酸與氫氧化鈉直接生成檸檬酸鈉并在由4～30根內(nèi)裝選擇性分離樹脂組成的色譜分離系統(tǒng)中得到純化。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征是檸檬酸發(fā)酵液壓濾后清液是在由5～30根內(nèi)裝脫色材料(脫色樹脂或活性炭)的脫色柱組成的模擬移動連續(xù)脫色系統(tǒng)中進行脫色。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征是脫色后的壓濾液是在由4～30根內(nèi)裝陰離子交換樹脂和由4～30根內(nèi)裝陽離于交換樹脂組成的模擬移動脫礦系統(tǒng)中進行陰陽離子的去除。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征是對經(jīng)工序(4)得到的檸檬酸鈉提純液在工序(5)的濃縮設(shè)備中進行濃縮、結(jié)晶。結(jié)晶后的濃縮液排至離心機中離心，離心后的母液回至工序(4)進行再分離，檸檬酸鈉濕晶體送至干燥設(shè)備中干燥后得到合格的產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種檸檬酸鈉的生產(chǎn)工藝,其特點是利用色譜分離原理從不同原料發(fā)酵的檸檬酸發(fā)酵液中直接生成并分離檸檬酸鈉的生產(chǎn)工藝。該工藝由發(fā)酵液的壓濾、脫色、脫礦、 檸檬酸鈉的色譜分離、分離提純液的濃縮、產(chǎn)品結(jié)晶和干燥等工序組成。本工藝具有工藝流程短,檸檬酸鈉產(chǎn)品成本低,全部生產(chǎn)操作管道化,沒有環(huán)境污染等優(yōu)點。
文檔編號C07C51/41GK1192474SQ98101098
公開日1998年9月9日 申請日期1998年3月24日 優(yōu)先權(quán)日1998年3月24日
發(fā)明者趙立新, 秦濤 申請人:趙立新, 秦濤