專利名稱：生產(chǎn)芳族多元羧酸的方法和裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從含如對(duì)苯二酸的芳族多元羧酸晶體的淤漿中回收晶體的方法和裝置，更具體地涉及一種適合生產(chǎn)粗對(duì)苯二酸(以下簡稱CTA)的對(duì)苯二酸生產(chǎn)方法和裝置。
國際專利申請(qǐng)WO89/11323公開了CTA或高純對(duì)苯二酸(以下簡稱PTA)的生產(chǎn)過程，在此過程中，使用旋轉(zhuǎn)真空過濾機(jī)(以下簡稱RVF)對(duì)含對(duì)苯二酸晶體的淤漿進(jìn)行液/固分離。
此外，U.S.P.5,527,957公開了CTA的生產(chǎn)過程，其中，通過使用含多個(gè)區(qū)的帶式過濾機(jī)，用水進(jìn)行洗滌，而所用的水在冷凝后或直接地返回到氧化階段。
近來，生產(chǎn)對(duì)苯二酸的裝置規(guī)模增大，如年產(chǎn)量達(dá)900,000噸的裝置正在考慮之中。如此大規(guī)模的裝置需要使用巨大量的洗液，而對(duì)于產(chǎn)自于上述申請(qǐng)的每一個(gè)裝置的洗液廢液的有效處理沒有任何關(guān)注。例如，當(dāng)在用作生產(chǎn)規(guī)模大至900,000噸/年的PTA裝置的PTA生產(chǎn)裝置中使用95％的醋酸溶液作為洗液時(shí)，據(jù)估計(jì)為達(dá)到此目的所需醋酸的用量大約為50噸/小時(shí)。這最終導(dǎo)致生成同樣量的洗液廢液。在常規(guī)的醋酸回收區(qū)域中對(duì)如此大量的洗液廢液的處理，其結(jié)果導(dǎo)致醋酸區(qū)域規(guī)模變得非常大，這樣是十分不合理的。例如，假定醋酸回收區(qū)域由將母液中的水脫除的蒸餾塔組成，如上所述的大規(guī)模裝置將需要大量的大規(guī)模的蒸餾塔。
本發(fā)明的一個(gè)目的是提供一種生產(chǎn)芳族多元羧酸的方法和裝置，其中，可以有效地去除大量的洗液廢液。
本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供一種生產(chǎn)對(duì)苯二酸的方法和裝置，其中，使用醋酸溶液作為洗液，確保對(duì)對(duì)苯二酸生產(chǎn)中的洗液廢液進(jìn)行有效地處理。
本發(fā)明的再一個(gè)目的是提供一種生產(chǎn)CTA的方法和裝置，其中，使用醋酸溶液作為洗液，使能夠?qū)TA生產(chǎn)中的洗液廢液進(jìn)行有效地處理。
為了達(dá)到上述目的，依照本發(fā)明的一個(gè)方面，提供一個(gè)混合步驟，用于將芳族多烷基化合物(即多烷基苯如間二甲苯和對(duì)二甲苯)，羧酸，氧化催化劑和反應(yīng)促進(jìn)劑混合形成混合的起始物；氧化/結(jié)晶步驟，用于對(duì)混合的起始物進(jìn)行氧化，形成芳族多元羧酸的淤漿；液/固分離和洗滌步驟，用于通過使用洗液洗滌該淤漿，將該淤漿進(jìn)行液/固分離，同時(shí)在旋轉(zhuǎn)過濾機(jī)上確定的狀態(tài)下旋轉(zhuǎn)該淤漿，分別地導(dǎo)出濕芳族多元羧酸，從淤漿中分離出來的母液和洗液廢液；回收/物料返回步驟，用于回收從淤漿中分離出來的母液中的羧酸組份，和將這些回收的羧酸組份返回到混合步驟；以及直接物料返回步驟，用于將洗液廢液直接地返回到混合步驟。依照這種安排，即使洗液廢液的量大，它也可以循環(huán)到混合步驟而不用存貯到其它系統(tǒng)如羧酸回收系統(tǒng)，這就可以防止增大在其它系統(tǒng)中處理的規(guī)模。因?yàn)樗峁┑幕厥?物料返回步驟與直接物料返回步驟相平行，因此，可以在回收/物料返回步驟除去在氧化反應(yīng)過程中所產(chǎn)生的水，從而能夠使全系統(tǒng)在現(xiàn)有或較低水平上保持處理液中水的量。


圖1為顯示本發(fā)明對(duì)苯二酸生產(chǎn)裝置例子的方框圖。
圖中，所提及的數(shù)字1標(biāo)示為混合器，其中對(duì)二甲苯，催化劑如鈷，錳，鎳，鉻或其類似物，作為反應(yīng)促進(jìn)劑的溴和用作溶劑的醋酸一起混合形成起始物，進(jìn)料到下面的氧化反應(yīng)器2。在氧化反應(yīng)器2中，從混合器1進(jìn)入的混合起始物與來自于管線3的空氣進(jìn)行氧化，生成對(duì)苯二酸和雜質(zhì)如4-羧基苯甲醛(以下簡稱4-CBA)，其為對(duì)二甲苯氧化反應(yīng)的副產(chǎn)品。在結(jié)晶部分4，從氧化反應(yīng)器2排出的產(chǎn)物逐漸冷卻，從而獲得含有對(duì)苯二酸晶體的淤漿。在液/固分離部分5中，借助RVF對(duì)此母液淤漿進(jìn)行液/固分離，生成對(duì)苯二酸濾餅和管線11中的母液，該母液主要由醋酸組成。對(duì)苯二酸濾餅沉積大約10％的母液，爾后用醋酸洗滌以除去存在于母液中的雜質(zhì)如催化劑和副產(chǎn)品。在液/固分離部分5中洗滌之后，通過管線11和11a將醋酸廢液送到混合器1，通過管線11將其送到回收部分7。部分分離的母液直接返回到混合器1，然而，在這種情況下，此母液含有由氧化反應(yīng)所生成的水，而余下的母液進(jìn)入到醋酸回收部分7，通常地使用蒸餾塔對(duì)其進(jìn)行脫水處理，然后，通過醋酸回收管線8循環(huán)到混合器1中，通過洗液管線10循環(huán)到液/固分離部分5的RVF中。如此洗滌的濾餅從RVF中移出，隨后在干燥部分6中進(jìn)行干燥，從而獲得CTA。
如公開的專利WO89/11323所詳述，在液/固分離部分5的RVF中，洗液流路和母液流路相互之間是完全分開的，它們分別地被排出。作為洗滌濾餅的一種后果，醋酸洗液的廢液中含有沉積到濾餅中的溶液組份，這樣，除醋酸以外，尚含有如4-CBA等的雜質(zhì)和水。為了有效地進(jìn)行洗滌，需要大量的醋酸，如對(duì)于900,000噸/年規(guī)模的裝置，其量為50噸/小時(shí)。另外，對(duì)于上述如此規(guī)模的裝置，在RVF中分離出來的母液的量估計(jì)在220噸/小時(shí)左右，其中154噸/小時(shí)的量直接返回到混合器1中，而其余66噸/小時(shí)的量進(jìn)入到醋酸回收部分7中，于其中進(jìn)行脫水之后，返回到混合器1中。在此實(shí)施例中，50噸/小時(shí)的洗液廢液連同154噸/小時(shí)直接返回的部分一起返回到混合器1中，而不進(jìn)行任何的去除雜質(zhì)和水的處理。相應(yīng)地，對(duì)全部270噸/小時(shí)的返回量中的僅60噸/小時(shí)的量進(jìn)行脫水是足夠的，這樣就可以在CTA系統(tǒng)中進(jìn)行連續(xù)地脫水。特別在這種情況下，含有減少的水量的洗液廢液可以直接全部返回到混合器1中，而含有大量水的分離出來的母液分成兩流，使需要的量返回到混合器1，而將另一流進(jìn)行脫水。因此，與洗液廢液和分離出來的母液相互之間不分開而僅分成兩流，其中的一股返回到混合器中而另一股進(jìn)行脫水處理的系統(tǒng)相比，本發(fā)明的系統(tǒng)的優(yōu)點(diǎn)在于，可以減少返回到混合器1中的水量，也可以同樣減少混合器1中起始液體混合物的水量。
依照U.S.P.5，527957，使用醋酸進(jìn)行洗滌的洗滌速率選定為0.21。洗滌速率選定0.1-0.5，優(yōu)選0.2-0.4，更優(yōu)選0.35-0.4。在此實(shí)施例中，洗滌速率選為0.38。
依照本發(fā)明，當(dāng)使用RVF用大量的醋酸溶液洗滌CTA淤漿時(shí)，所產(chǎn)生的洗液廢液可以循環(huán)到氧化反應(yīng)起始物的準(zhǔn)備階段。它不需要任何處理含有重物質(zhì)如催化劑的大量醋酸廢液的特殊步驟或設(shè)備，從而降低設(shè)備費(fèi)用。
權(quán)利要求
1.一種生產(chǎn)芳族多元羧酸的方法，包括混合步驟，用于將芳族多烷基化合物，羧酸，氧化催化劑和反應(yīng)促進(jìn)劑混合形成混合的起始物；氧化/結(jié)晶步驟，用于對(duì)混合的起始物進(jìn)行氧化，形成芳族多元羧酸的淤漿；液/固分離和洗滌步驟，用于通過使用洗液洗滌該淤漿，將該淤漿進(jìn)行液/固分離，同時(shí)在旋轉(zhuǎn)過濾機(jī)上確定的狀態(tài)下旋轉(zhuǎn)該淤漿，分別地導(dǎo)出濕芳族多元羧酸，從淤漿中分離出來的母液和洗液廢液；回收/物料返回步驟，用于回收從淤漿中分離出來的母液中的羧酸組份，將這些回收的羧酸組份返回到混合步驟；以及物料直接返回步驟，用于將洗液廢液直接地返回到該混合步驟。
2.一種生產(chǎn)對(duì)苯二酸的方法，包括混合步驟，用于將對(duì)二甲苯，醋酸，氧化催化劑和氧化促進(jìn)劑混合形成混合的起始物；氧化/結(jié)晶步驟，用于對(duì)混合的起始物進(jìn)行氧化，形成對(duì)苯二酸的淤漿；液/固分離和洗滌步驟，用于通過使用洗液洗滌該淤漿，將該淤漿進(jìn)行液/固分離，同時(shí)在旋轉(zhuǎn)過濾機(jī)上確定的狀態(tài)下旋轉(zhuǎn)該淤漿，分別地導(dǎo)出濕對(duì)苯二酸，從淤漿中分離出來的母液和洗液廢液；醋酸回收/物料返回步驟，用于回收從淤漿中分離出來的該母液中的醋酸組份，將這些回收的醋酸組份返回到混合步驟；以及物料直接返回步驟，用于將該洗液廢液直接地返回到該混合步驟。
3.權(quán)利要求2的生產(chǎn)對(duì)苯二酸的方法，其中該洗液為醋酸溶液。
4.權(quán)利要求2的生產(chǎn)對(duì)苯二酸的方法，其中該洗液的洗滌速率為0.1-0.5。
5.權(quán)利要求2的生產(chǎn)對(duì)苯二酸的方法，其中該洗液的洗滌速率為0.2-0.4。
6.權(quán)利要求2的生產(chǎn)對(duì)苯二酸的方法，其中該洗液的洗滌速率為0.35-0.4。
7.權(quán)利要求2的生產(chǎn)對(duì)苯二酸的方法，其中該洗液的洗滌速率為0.38。
8.一種生產(chǎn)芳族多元羧酸的裝置，包括混合設(shè)備，用于將芳族多烷基化合物，羧酸，反應(yīng)催化劑和反應(yīng)促進(jìn)劑混合形成混合的起始物；氧化/結(jié)晶設(shè)備，用于對(duì)混合的起始物進(jìn)行氧化，形成芳族多元羧酸的淤漿；液/固分離和洗滌設(shè)備，用于通過使用洗液洗滌該淤漿，將該淤漿進(jìn)行液/固分離，同時(shí)在旋轉(zhuǎn)過濾機(jī)上確定的狀態(tài)下旋轉(zhuǎn)該淤漿，分別地導(dǎo)出濕芳族多元羧酸，從淤漿中分離出來的母液和洗液廢液；回收/物料返回設(shè)備，用于回收從淤漿中分離出來的母液中的羧酸組份，將這些回收的羧酸組份返回到混合設(shè)備；以及物料直接返回設(shè)備，用于將洗液廢液直接地返回到該混合設(shè)備。
9.一種生產(chǎn)對(duì)苯二酸的裝置，包括混合設(shè)備，用于將對(duì)二甲苯，醋酸，氧化催化劑和氧化促進(jìn)劑混合形成混合的起始物；氧化/結(jié)晶設(shè)備，用于對(duì)混合的起始物進(jìn)行氧化，形成對(duì)苯二酸的淤漿；液/固分離和洗滌設(shè)備，用于通過使用洗液洗滌該淤漿，將該淤漿進(jìn)行液/固分離，在旋轉(zhuǎn)過濾機(jī)爬升狀態(tài)下旋轉(zhuǎn)該淤漿，分別地導(dǎo)出濕對(duì)苯二酸，從淤漿中分離出來的母液和洗液廢液；回收/物料返回設(shè)備，用于回收從淤漿中分離出來的母液中的醋酸組份，將這些回收的醋酸組份返回到混合設(shè)備；以及物料直接返回設(shè)備，用于將洗液廢液直接地返回到該混合設(shè)備。
10.權(quán)利要求9的生產(chǎn)對(duì)苯二酸的裝置，其中該洗液為醋酸溶液。
11.權(quán)利要求9的生產(chǎn)對(duì)苯二酸的裝置，其中該洗液的洗滌速率為0.1-0.5。
12.權(quán)利要求9的生產(chǎn)對(duì)苯二酸的裝置，其中該洗液的洗滌速率為0.2-0.4。
13.權(quán)利要求9的生產(chǎn)對(duì)苯二酸的裝置，其中該洗液的洗滌速率為0.35-0.4。
14.權(quán)利要求9的生產(chǎn)對(duì)苯二酸的裝置，其中該洗液的洗滌速率為0.38。
全文摘要
本發(fā)明提供一種生產(chǎn)對(duì)苯二酸的方法和裝置,可有效處理對(duì)苯二酸生產(chǎn)中的大量洗液廢液,包括下面步驟:混合步驟,用于將對(duì)二甲苯,醋酸和氧化促進(jìn)催化劑混合形成起始物;氧化/結(jié)晶步驟,用于氧化起始物以形成對(duì)苯二酸的淤漿;液/固分離步驟,用于使用洗液洗滌該淤漿,同時(shí)旋轉(zhuǎn),分別導(dǎo)出濕對(duì)苯二酸,母液和洗液廢液;醋酸回收/物料返回步驟,用于回收母液中的醋酸組分并返回到混合步驟;以及物料直接返回步驟,用于將洗液廢液直接返回混合步驟。
文檔編號(hào)C07C51/16GK1194970SQ9810566
公開日1998年10月7日 申請(qǐng)日期1998年3月18日 優(yōu)先權(quán)日1997年3月19日
發(fā)明者渥美賢司, 伊藤博之 申請(qǐng)人:株式會(huì)社日立制作所