芳族二羧酸的制備
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種用于從用于制備芳族二羧酸的方法中的第一工藝流回收有機溶劑的衍生物的方法，所述第一工藝流包含所述有機溶劑、水和所述有機溶劑的衍生物，所述用于制備芳族二羧酸的方法包括烴前體在所述有機溶劑中在氧化反應器中的催化氧化，所述回收有機溶劑的衍生物的方法包括以下步驟：i)將所述第一工藝流進料至氣提裝置，所述氣提裝置包括氣提塔和貯槽；ii)將純化的有機溶劑流從所述貯槽移除；以及iii)將塔頂流從所述氣提塔傳送至冷凝器，其中，步驟ii)中的從所述貯槽移除的純化的有機溶劑流中的所述有機溶劑的衍生物的質(zhì)量濃度低于步驟i)中的進料至氣提裝置的所述第一工藝流中的所述有機溶劑的衍生物的質(zhì)量濃度，并且，任選地，其中，步驟iii)中的傳送至所述冷凝器的塔頂流中的所述有機溶劑的衍生物的質(zhì)量濃度大于步驟i)中的進料至氣提裝置的所述第一工藝流中的所述有機溶劑的衍生物的質(zhì)量濃度。本發(fā)明還提供了一種用于實施所述方法的設備。
【專利說明】
芳族二羧酸的制備
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種用于芳族二羧酸的制備的方法和設備。【背景技術(shù)】
[0002]芳族二羧酸通常通過烴前體在有機溶劑中的催化氧化制備。實例是對苯二甲酸 (TA)，其廣泛用于制備聚酯，如聚(對苯二甲酸乙二酯)(PET)。作為用于PET制備的反應物所需的TA被稱為“純化的對苯二甲酸”(PTA)，并且通常含有超過99.97重量％、優(yōu)選地超過99.99重量％的對苯二甲酸，以及少于25ppm 4-羧基苯甲醛(4-CBA)。在工業(yè)規(guī)模上，適于在PET制造中使用的PTA通常以兩段工藝制備。首先，將對二甲苯在金屬催化劑(例如， 鈷和/或錳鹽或化合物)的存在下氧化(例如，使用空氣)以提供“粗對苯二甲酸”(CTA)， 如在例如US 2, 833, 816中所述。然后，將通過該氧化反應制備的CTA純化，因為其通常被雜質(zhì)如4-CBA、對甲基苯甲酸，以及賦予TA淡黃色的各種有色雜質(zhì)所污染。CTA的純化除了需要至少一個物理過程(例如，結(jié)晶、洗滌等)之外，通常還需要至少一種化學轉(zhuǎn)化(例如， 氫化)以產(chǎn)生PTA。
[0003]PTA通常被視為批量商品項，其年產(chǎn)量有數(shù)百萬噸，并且因此制造商期望降低其成本以使PTA制造的經(jīng)濟性和效率最大化。這可通過降低資本成本(例如，設備成本)和可變成本(例如，與廢棄物處置、起始物質(zhì)使用、有機溶劑、加熱燃料和去離子水相關(guān)的成本) 實現(xiàn)。
[0004]因此，期望通過設計制造方法以回收并循環(huán)利用有機溶劑最小化有機溶劑(例如，乙酸)的消耗。W0 96/06065描述了對來自制造TA的氧化反應的塔頂蒸氣流的乙酸的共沸蒸餾。使用夾帶劑如乙酸異丁酯或乙酸正丙酯以促進水從乙酸的移除。來自蒸餾的頂部產(chǎn)物被送至單獨的冷凝器。將所得的冷凝物分離成有機相和水相，其中所述有機相返回至蒸餾，而從所述水相回收夾帶劑以再循環(huán)至蒸餾，并回收乙酸甲酯用于后續(xù)處理。
[0005]因為有機溶劑的衍生物如乙酸甲酯在氧化反應中累積至穩(wěn)態(tài)水平，所以通過將所述方法設計為也回收這些衍生物并將它們再循環(huán)至氧化反應可以最小化有機溶劑通過其至這些衍生物的轉(zhuǎn)化的消耗。因此，可以將所述方法設計為回收有機溶劑，在洗滌任務時使用該有機溶劑以從流出物氣體流回收其衍生物，隨后將其再循環(huán)至氧化反應，以實現(xiàn)上述兩個目的。
[0006]本發(fā)明的目的是提供一種用于制造芳族二羧酸的更經(jīng)濟且更有效的方法和設備。 進一步的目的將從以下說明書顯見。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明提供了一種用于從用于制備芳族二羧酸的方法中的第一工藝流回收有機溶劑的衍生物的方法，所述第一工藝流包含所述有機溶劑、水和所述有機溶劑的衍生物，所述用于制備芳族二羧酸的方法包括烴前體在所述有機溶劑中在氧化反應器中的催化氧化， 所述回收有機溶劑的衍生物的方法包括以下步驟
[0008]i)將所述第一工藝流進料至氣提裝置，所述氣提裝置包括氣提塔和貯槽；
[0009]ii)將純化的有機溶劑流從所述貯槽移除；以及
[0010]iii)將塔頂流從所述氣提塔傳送至冷凝器，
[0011]其中，步驟ii)中的從所述貯槽移除的純化的有機溶劑流中的所述有機溶劑的衍生物的質(zhì)量濃度低于步驟i)中的進料至氣提裝置的所述第一工藝流中的所述有機溶劑的衍生物的質(zhì)量濃度，并且，任選地，
[0012]其中，步驟iii)中的傳送至所述冷凝器的塔頂流中的所述有機溶劑的衍生物的質(zhì)量濃度大于步驟i)中的進料至氣提裝置的所述第一工藝流中的所述有機溶劑的衍生物的質(zhì)量濃度。
[0013]本發(fā)明還提供了一種用于從第一工藝流回收有機溶劑的衍生物的設備，所述第一工藝流包含所述有機溶劑、水和所述有機溶劑的衍生物，所述設備包括:
[0014]氣提裝置，所述氣提裝置包括:
[0015]氣提塔；
[0016]貯槽，所述貯槽布置為從所述氣提塔接收液體；
[0017]冷凝器，所述冷凝器布置為從所述氣提塔接收塔頂流；以及
[0018]第一工藝流入口；
[0019]其中所述貯槽包括
[0020]基本上垂直的內(nèi)堰板，所述內(nèi)堰板將純化的有機溶劑的貯器與污染的有機溶劑的貝士器分離；
[0021]導流板，所述導流板布置為使得將來自所述氣提塔的液體導入所述純化的有機溶劑的貯器；以及
[0022]純化的有機溶劑流出口，所述出口用于將純化的有機溶劑流從所述純化的有機溶劑的貯器移除。
[0023]本發(fā)明還提供了一種用于從第一工藝流回收有機溶劑的衍生物的設備，所述第一工藝流包含所述有機溶劑、水和所述有機溶劑的衍生物，所述設備包括:
[0024]氣提裝置，所述氣提裝置構(gòu)造為接收第一工藝流，所述氣提裝置包括:[0〇25]氣提塔；
[0026]貯槽，所述貯槽布置為從所述氣提塔接收液體；和
[0027]冷凝器，所述冷凝器布置為從所述氣提塔接收塔頂流，以及
[0028]氧化反應器，所述氧化反應器用于芳族二羧酸的制備，所述芳族二羧酸的制備包括烴前體在所述有機溶劑中的催化氧化，
[0029]其中，所述設備還包括:
[0030]用于將包含所述有機溶劑的衍生物的流從所述冷凝器傳送至所述氧化反應器的裝置。
[0031]氣提塔和貯槽通常形成集成式單元，即，它們不是通過連接管道結(jié)構(gòu)分離的分立單元，而是彼此直接接合。優(yōu)選地，氣提塔、貯槽和冷凝器形成集成式單元。這些配置消除了對連接貯槽和氣提塔，以及氣提塔和冷凝器的任何管道結(jié)構(gòu)的需要，并且因此降低了制造裝置的資本成本。
[0032]優(yōu)選地，本發(fā)明的方法還包括將包含以下步驟:所述有機溶劑的衍生物的液體流從所述冷凝器或所述氣提塔的上部區(qū)域進料至所述氧化反應器。如上所述，以這種方式回收有機溶劑的衍生物并將其再循環(huán)至氧化反應器有助于最小化機溶劑通過轉(zhuǎn)化為該衍生物的損耗。
[0033]優(yōu)選地，本發(fā)明還包括將所述純化的有機溶劑流進料至清洗段，以將所述有機溶劑的衍生物從氣態(tài)流移除。在洗滌任務中使用純化的有機溶劑流(對應于與尚未純化的有機溶劑流)增加了有機溶劑的衍生物從氣態(tài)流的回收。此外，因為純化的有機溶劑流中所述有機溶劑的衍生物的量減少，有機溶劑的衍生物通過所述有機溶劑的衍生物從純化的有機溶劑流的蒸發(fā)所致的損耗減小。還優(yōu)選的是先將純化的有機溶劑流冷卻，再將其進料至清洗段。這進一步增加了所述有機溶劑的衍生物從氣態(tài)流的回收。【附圖說明】
[0034]圖1為根據(jù)本發(fā)明的方法和設備的示意圖?！揪唧w實施方式】
[0035]本文描述了本發(fā)明的多個實施方案。應當認識到，每個實施方案中指定的特征可以與其他指定特征結(jié)合以提供另外的實施方案。
[0036]應當理解，用于通過烴前體在有機溶劑中的催化氧化制備芳族二羧酸的方法和設備的一般操作是眾所周知的。例如，如上所述，適于在PET制備中使用的對苯二甲酸(即， 純化的對苯二甲酸)通常以兩段工藝制備。首先，將對二甲苯在金屬催化劑(例如，鈷和/ 或錳鹽或化合物)的存在下氧化(例如，在空氣中)以提供粗對苯二甲酸。然后，將通過該氧化反應制備的粗對苯二甲酸純化以除去雜質(zhì)，如4-CBA和對甲基苯甲酸，以產(chǎn)生純化的對苯二甲酸。粗對苯二甲酸的純化除了需要至少一個物理過程(例如，結(jié)晶、洗滌等)之外， 通常還需要至少一種化學轉(zhuǎn)化(例如，氫化)。
[0037]芳族二羧酸的制備
[0038]本發(fā)明中制備的芳族二羧酸可以選自對苯二甲酸、鄰苯二甲酸和間苯二甲酸。芳族二羧酸優(yōu)選為對苯二甲酸。烴前體為可氧化形成芳族二羧酸的化合物。因此，烴前體通常為在所需的最終產(chǎn)物中的羧酸取代基的位置被如C16烷基、甲?；蛞阴；〈谋交蜉痢?優(yōu)選的烴前體為Q 6烷基取代的苯，具體地，為對二甲苯。有機溶劑通常為脂族羧酸，如乙酸，或一種或多種此類脂族羧酸與水的混合物。有機溶劑的衍生物為作為氧化反應的副產(chǎn)物由所述有機溶劑形成的化合物。例如，當有機溶劑為乙酸時，該有機溶劑的衍生物可以是乙酸甲酯。氧化反應可在其中有氧氣的任何條件下進行，例如，該反應可在空氣中進行。反應催化劑通常包含可溶形式的鈷和/或錳(例如，它們的乙酸鹽)，使用溴源(如溴化氫) 作為促進劑。氧化反應的溫度通常在約100-250°C的范圍內(nèi)，優(yōu)選地為約150-220°C。任何常規(guī)的壓力都可用于該反應，以適當?shù)貙⒃摲磻旌衔锉３衷谝簯B(tài)下。
[0039]通常包括氧化反應器的氧化段執(zhí)行將烴前體在有機溶劑中催化氧化的功能，從而形成產(chǎn)物流和排放氣體。產(chǎn)物流通常傳送至通常至少包括第一結(jié)晶器和第二結(jié)晶器的結(jié)晶段，以形成粗芳族二羧酸晶體的第一漿液和塔頂蒸氣。通常將粗芳族二羧酸晶體的第一漿液傳送至分離段，其中將母液與粗芳族二羧酸晶體相分離，然后可以與含水液體混合以形成粗芳族二羧酸晶體的第二漿液。通常將該粗芳族二羧酸晶體的第二漿液傳送至純化裝置，加熱并且進行氫化，之后冷卻以形成純化的芳族二羧酸晶體的漿液。
[0040]在蒸餾段中，通常將來自氧化段的排放氣體分離到富含有機溶劑的液體流和富含水的蒸氣流中。來自蒸餾段的富含有機溶劑的液體流通常包含80-95%重量/重量的有機溶劑，并且通常返回氧化段。來自蒸餾段的富含水的蒸氣流通常包含0.1-5.0%重量/重量的有機溶劑，并且通常在冷凝段中冷凝以形成冷凝物流和塔頂氣體。冷凝物流的一部分通常用作用于形成上述粗芳族二羧酸晶體的第二漿液的含水液體源。冷凝物流的一部分通常還形成用于來自純化裝置的純化的芳族二羧酸晶體的洗滌流體源。
[0041]氣提裝置
[0042]氣提裝置包括氣提塔和貯槽，其被設置為收集來自氣提塔底部的液體。氣提塔通常為包括至少一個理論分離塔板的蒸餾塔，其可由塔盤(如篩板塔盤、浮閥塔盤或泡罩塔盤)、規(guī)整填料或提供用于塔內(nèi)的氣相與液相之間的質(zhì)量傳遞的表面的其他合適的結(jié)構(gòu)提供。
[0043]貯槽可包括用于將純化的有機溶劑的貯器和污染的有機溶劑的貯器分離的基本上垂直的內(nèi)堰板。因此，當氣提裝置在使用中時，純化的有機溶劑的貯器含有純化的有機溶劑，而污染的有機溶劑的貯器含有污染的有機溶劑。如本文所用，“純化的有機溶劑”是指包含其中有機溶劑的衍生物的質(zhì)量濃度相對于第一工藝流中有機溶劑的衍生物的質(zhì)量濃度降低的有機溶劑的液體的本體或流。通常，純化的有機溶劑流的至少50質(zhì)量％、至少60 質(zhì)量％、至少70質(zhì)量％、至少80質(zhì)量％、或至少90質(zhì)量％是有機溶劑，并且純化的有機溶劑流的少于5質(zhì)量％、或少于2質(zhì)量％、或少于1質(zhì)量％、或少于0.5質(zhì)量％、或少于0.2質(zhì)量％、或少于0.1質(zhì)量％是有機溶劑的衍生物。純化的有機溶劑流的余量通常是水，雖然可能存在微量(例如，各自少于1質(zhì)量％ )的雜質(zhì)(例如，有機雜質(zhì))。如本文所用，“污染的有機溶劑”是指其中有機溶劑的衍生物的質(zhì)量濃度大于純化的有機溶劑中的有機溶劑的衍生物的質(zhì)量濃度的液體的本體或流。如本文所用，“質(zhì)量濃度”是指給定組分的質(zhì)量(或質(zhì)量流速)在給定的液體本體(或流)的質(zhì)量(或質(zhì)量流速)中所占的分數(shù)。具體地，污染的有機溶劑中有機溶劑的衍生物的質(zhì)量濃度與在純化的有機溶劑中有機溶劑的衍生物的質(zhì)量濃度的比例可以大于1: 1、或大于或等于2: 1、或大于或等于3: 1、或大于或等于 4: 1、或大于或等于5: 1、或大于或等于6: 1、或大于或等于約7: 1、或大于或等于約 8: 1、或大于或等于約9: 1、或大于或等于約10: 1，并且還可以小于或等于約50: 1、 或小于或等于約100: 1。如本文所使用的，“基本上垂直”意指將堰板取向成使得其有效地將設置在貯槽底部的兩個有機溶劑的貯器分離；堰板不需要與水平面垂直(例如，其可能與水平面成介于70°和110°之間的角度，或與水平面成介于80°和100°之間的角度， 或與水平面成約90°的角度)?？梢圆僮鳉馓嵫b置使得純化的有機溶劑可以溢過堰板進入污染的有機溶劑的貯器，使得污染的有機溶劑的貯器通過純化的有機溶劑的加入而有效地稀釋(即，污染的有機溶劑的貯器中有機溶劑的衍生物的質(zhì)量濃度下降)。純化的有機溶劑流和污染的有機溶劑流可以經(jīng)由分別與純化的有機溶劑的貯器和污染的有機溶劑的貯器流體連通的出口從貯槽移除。因此，用于移除純化的有機溶劑流的出口和用于移除污染的有機溶劑流的出口可分別布置在純化的有機溶劑的貯器和污染的有機溶劑的貯器的下部。 這些流隨后可在該方法的別處使用。具體地，通常將純化的有機溶劑流在高壓下傳送至清洗段或氧化反應器。污染的有機溶劑通常在低壓下傳送至其他任務或再循環(huán)至氣提裝置中的更高位置。
[0044]如上所述，氣提塔和貯槽通常形成集成式單元。因此，來自氣提塔的液體在不穿過任何中間管道結(jié)構(gòu)的情況下落入貯槽中。貯槽還可包括被布置為使得來自氣提塔的液體被導入純化的有機溶劑的貯器的導流板。因此，導流板可布置在污染的有機溶劑的貯器的上方并成一角度，使得落到導流板上的液體隨后落入純化的有機溶劑的貯器中。
[0045]第一工藝流通常被導向氣提塔，該氣提塔將有機溶劑的衍生物從有機溶劑自身分離，從而提供塔頂流和塔底流(純化的有機溶劑流)，在塔頂流中有機溶劑的衍生物的質(zhì)量濃度相對于第一工藝流中有機溶劑的衍生物的質(zhì)量濃度增大，在塔底流中有機溶劑的衍生物的質(zhì)量濃度相對于第一工藝流中有機溶劑的衍生物的質(zhì)量濃度下降。然而，可以將第一工藝流在高于貯槽內(nèi)液面的高度處引導至貯槽，這通常導致第一工藝流部分閃蒸，從而生成進入氣提塔底部的蒸氣。
[0046]氣提裝置可包括用于接收一種或多種工藝流的一個或多個入口。例如，可以將從來自第一結(jié)晶器的塔頂蒸氣流的冷凝得到的第一冷凝物流進料至第一冷凝物流入口。第一冷凝物流入口可布置在貯槽中，使得源于第一冷凝物流的液體進入污染的有機溶劑的貯器。此外，可以將從來自第二結(jié)晶器的塔頂蒸氣流的冷凝得到的第二冷凝物流進料至第二冷凝物流入口。第二冷凝物流入口可以布置在貯槽中，使得源于第二冷凝物流的液體進入污染的有機溶劑的貯器。第一和第二冷凝物流入口中的一者或兩者可以布置在擋板(如果存在)下方和污染的有機溶劑的貯器上方。因此，污染的有機溶劑的貯器可以替代用于收集污染的有機溶劑的流的溶劑桶，從而進一步降低該方法的資本成本?？梢詫⑽廴镜挠袡C溶劑的流通過外部流體通道(即，該流體通道位于氣提裝置外部)從污染的有機溶劑的貯器進料至氣提裝置中的較高點(即，進料至氣提裝置中的入口)。具體地，可以將污染的有機溶劑的流從污染的有機溶劑的貯器進料至氣提塔(即，進料至氣提塔中的入口)?？梢詫⒏蓛粲袡C溶劑的流進料至純化的有機溶劑的貯器(即，進料至純化的有機溶劑的貯器中或上方的入口)。
[0047]來自氣提塔的塔頂流被傳送至冷凝器。如上所述，氣提塔、貯槽和冷凝器優(yōu)選地形成集成式單元，以避免對于將每個單元連接在一起的任何中間管道結(jié)構(gòu)的需要。因此，來自氣提塔的蒸氣在不穿過任何中間管道結(jié)構(gòu)的情況下上升至冷凝器中。相似地，冷凝器可以設計為使得來自冷凝器的冷凝物可以下落到氣提塔。冷凝器通常有冷水進料供應以將蒸氣的揮發(fā)性組分的至少一部分冷凝，從而形成包含從第一工藝流氣提的有機溶劑的衍生物的液體流和蒸氣流?？梢詫⒁后w流從冷凝器或氣提塔的上部區(qū)域(例如，從氣提塔的頂部塔盤)取出，然后進料至氧化反應器，以實現(xiàn)有機溶劑的衍生物至氧化反應器的再循環(huán)。液體流可與其他流(例如，來自清洗段的一個或多個塔底流)合并，和/或在其至氧化反應器的路徑被處理。備選地，可以將液體流直接進料至氧化反應器，即，在其至氧化反應器的路徑上不經(jīng)受任何中間處理以改變其組成。
[0048]由于本發(fā)明的主要目的是從第一工藝流回收有機溶劑的衍生物，而不是將水從有機溶劑分離，故本發(fā)明優(yōu)選地不在氣提裝置中采用夾帶劑。具體地講，本發(fā)明優(yōu)選地不在氣提裝置中采用乙酸異丁酯、乙酸正丙酯或沸點介于乙酸異丁酯和乙酸正丙酯的沸點之間的夾帶劑。[〇〇49] 清洗段
[0050]清洗段可將有機溶劑的衍生物從氣態(tài)流移除。如本文所用，“移除”是指指定組分從指定流的部分或完全移除。因此，可以將指定組分的10質(zhì)量％、或20質(zhì)量％、或30質(zhì)量％、或40質(zhì)量％、或50質(zhì)量％、或60質(zhì)量％、或70質(zhì)量％、或80質(zhì)量％、或90質(zhì)量％、 或95質(zhì)量％、或99質(zhì)量％從指定流中移除。通常，這通過以下方式實現(xiàn):將氣態(tài)流進料至洗滌裝置的下部區(qū)域，該下部區(qū)域通常在該裝置內(nèi)的洗滌塔下方但在洗滌裝置的貯槽中的任何液體的液面上方，并將一種或多種液體流(例如，有機溶劑流和水流)任選地經(jīng)由沖洗系統(tǒng)進料至洗滌裝置通常在洗滌塔上方的較高區(qū)域。可以將包含有機溶劑的衍生物的液體塔底流從洗滌裝置回收。因此，可以將包含有機溶劑的衍生物的一個或多個塔底流從清洗段傳送至氧化反應器，以實現(xiàn)有機溶劑的衍生物至氧化反應器的再循環(huán)。塔底流可與其他流(例如，來自冷凝器或氣提塔的上部區(qū)域的液體流)合并，和/或在其至氧化反應器的路徑上被處理。備選地，可以將一個或多個塔底流直接傳送至氧化反應器，即，在其至氧化反應器的路徑上不經(jīng)受任何中間處理以改變其組成。
[0051]清洗段可以包括用于移除來自從氧化反應器的排放氣體得到的塔頂氣體的有機溶劑的衍生物的加壓清洗器，和用于移除來自蒸氣流的有機溶劑的衍生物的常壓清洗器中的至少一個。加壓清洗器通常在至少2.5barA、或至少5barA、或至少7.5barA、或至少 lObarA、或至少12.5barA的壓力下，通常最高至20barA、或30barA、或40barA、或50barA的壓力下運行。常壓清洗器通常在約IbarA的壓力下，即在約大氣壓下運行。塔頂氣體通常通過使排放氣體穿過蒸餾段和冷凝段以移除水和有機溶劑從來自氧化段的排放氣體得到， 并且除有機溶劑的衍生物之外還包含如未反應烴前體(例如，對二甲苯)的物質(zhì)。
[0052]如上所述，優(yōu)選的是先將純化的有機溶劑流冷卻，再將其進料至清洗段，從而進一步增加有機溶劑的衍生物從氣態(tài)流的回收。這可通過將來自純化的有機溶劑流的熱量(例如，在熱交換器中)傳送至由清洗段(優(yōu)選地來自加壓清洗器)傳送的塔底流實現(xiàn)。之后可以將該塔底流隨后傳送至氧化反應器。可以包括控制系統(tǒng)，以便在需要時以另一路線將該流運送返回至氣提裝置而不是氧化反應器。可使用冷水進料將純化的有機溶劑流進一步冷卻(例如，在熱交換器中)，隨后將其進料至清洗段。
[0053]可以將在常壓清洗器中從中移除有機溶劑的衍生物的蒸氣流從冷凝器傳送至常壓清洗器(即，其可以是在冷凝器中形成的蒸氣流)?？梢詫碜猿呵逑雌鞯乃琢鱾魉椭裂趸磻??？梢詫碜猿呵逑雌鞯慕?jīng)洗滌的蒸氣流，例如在另外的洗滌塔中使用水進行進一步的處理。
[0054]溶劑氣提裝置
[0055]可以將來自氣提裝置的貯槽的污染的有機溶劑流傳送至包括蒸餾釜和氣提塔的溶劑氣提裝置，其中將包含有機溶劑、水和有機溶劑的衍生物的蒸氣流與殘余物(例如，間苯二甲酸、鄰苯二甲酸、對甲基苯甲酸、苯甲酸、4-羧基苯甲醛、溴化物(例如，溴化氫)、催化劑組分或這些組分中的兩種以上的混合物)分離。通常將污染的有機溶劑流作為洗滌流體傳送至溶劑氣提裝置的氣提塔?？梢詫碜匀軇馓嵫b置的蒸氣流傳送至氣提裝置。
[0056]第一工藝流
[0057]第一工藝流可以選自引導至氣提裝置的上述流中的任一種，或者可以是包含有機溶劑、水和有機溶劑的衍生物的另一個流。具體地，第一工藝流可以選自從來自第一結(jié)晶器的塔頂蒸氣流的冷凝得到的第一冷凝物流、從來自第二結(jié)晶器的塔頂蒸氣流的冷凝得到的第二冷凝物流、從污染的有機溶劑的貯器經(jīng)由外部流體通道進料至氣提裝置中較高的點的污染的有機溶劑流，以及來自溶劑氣提裝置的蒸氣流。
[0058]將參考附圖進一步描述本發(fā)明。
[0059]圖1是根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選實施方案的方法和設備的示意圖。氣提裝置10由貯槽 20、氣提塔30和冷凝器40構(gòu)成，它們形成集成式單元。堰板22將貯槽20的下部區(qū)域分成純化的有機溶劑的貯器24和污染的有機溶劑的貯器26。導流板28布置在污染的有機溶劑的貯器26上方，以使得將從氣提塔30落下的液體導入純化的有機溶劑的貯器24。干凈的有機溶劑(優(yōu)選乙酸)流24b經(jīng)由入口進料至純化的有機溶劑的貯器24。
[0060]將純化的有機溶劑流24a經(jīng)由出口從純化的有機溶劑的貯器24移除至高壓栗50， 該高壓栗將純化的有機溶劑流50a傳送至熱交換器70,在熱交換器中該純化的有機溶劑流 50a由加壓清洗器塔底流80a冷卻。將純化的有機溶劑流70a進料至加壓清洗器80,以將有機溶劑衍生物(優(yōu)選乙酸甲酯)從源于氧化反應器排放氣體流l〇〇a的塔頂氣體流80b 移除。將加壓清洗器排放氣體流80c移除用于進一步處理。將加壓清洗器塔底流70c進料至氧化反應器100。將純化的有機溶劑流70b進料至常壓清洗器90,以將有機溶劑的衍生物從冷凝器蒸氣流40b移除。將常壓清洗器塔底流90a進料至氧化反應器100。將常壓清洗器排出流90b移除用于進一步處理。[0061 ]將污染的有機溶劑流26a經(jīng)由出口從污染的有機溶劑的貯器26移除至低壓栗60。將污染的有機溶劑流60b進料至溶劑氣提裝置110。將來自溶劑氣提裝置110的蒸氣流 110a進料至貯槽20中導流板28上方的入口，并且將殘余流(未示出)從溶劑氣提裝置110 移除。將污染的有機溶劑流60a進料至氣提塔30中的入口。將液體流40a從冷凝器40進料至氧化反應器100。
[0062]將氧化反應器產(chǎn)物流100b進料至第一結(jié)晶器和第二結(jié)晶器(未示出)。將從來自第一結(jié)晶器和第二結(jié)晶器的塔頂蒸氣流的冷凝得到的第一冷凝物流20a和第二冷凝物流 20b進料至貯槽20中的入口，所述入口布置為使得源于第一冷凝物流20a和第二冷凝物流 20b的液體進入污染的有機溶劑的貯器26。
[0063]根據(jù)本公開的實施方案，提供以下方案。
[0064]方案 1
[0065]—種用于從用于制備芳族二羧酸的方法中的第一工藝流回收有機溶劑的衍生物的方法，所述第一工藝流包含所述有機溶劑、水和所述有機溶劑的衍生物，所述用于制備芳族二羧酸的方法包括烴前體在所述有機溶劑中在氧化反應器中的催化氧化，所述回收有機溶劑的衍生物的方法包括以下步驟:
[0066]i)將所述第一工藝流進料至氣提裝置，所述氣提裝置包括氣提氣提塔和貯槽氣提；
[0067]ii)將純化的有機溶劑流從所述貯槽移除；以及
[0068]iii)將氣提塔頂流從所述氣提塔傳送至冷凝器，
[0069]其中，步驟ii)中的從所述貯槽移除的純化的有機溶劑流中的所述有機溶劑的衍生物的質(zhì)量濃度低于步驟i)中的進料至氣提氣提裝置的所述第一工藝流中的所述有機溶劑的衍生物的質(zhì)量濃度，并且，任選地，
[0070]其中，步驟iii)中的傳送至所述冷凝器的塔頂流中的所述有機溶劑的衍生物的質(zhì)量濃度大于步驟i)中的進料至氣提氣提裝置的所述第一工藝流中的所述有機溶劑的衍生物的質(zhì)量濃度。
[0071]方案 2
[0072]根據(jù)方案1所述的方法，其中所述芳族二羧酸是對苯二甲酸。[0〇73]方案 3
[0074]根據(jù)方案2所述的方法，其中所述有機溶劑是乙酸。
[0075]方案 4
[0076]根據(jù)方案3所述的方法，其中所述有機溶劑的衍生物是乙酸甲酯。
[0077]方案 5
[0078]根據(jù)在前方案中的任一項所述的方法，其中所述氣提氣提塔、貯槽和冷凝器形成集成式單元。
[0079]方案 6
[0080]根據(jù)在前方案中的任一項所述的方法，所述方法還包括以下步驟:
[0081]iv)將包含所述有機溶劑的衍生物的液體流從所述冷凝器或所述氣提氣提塔的上部區(qū)域進料至所述氧化反應器。
[0082]方案 7
[0083]根據(jù)在前方案中的任一項所述的方法，所述方法還包括以下步驟:
[0084]V)將所述純化的有機溶劑流進料至清洗段，以將所述有機溶劑的衍生物從氣態(tài)流移除。
[0085]方案 8
[0086]根據(jù)方案7所述的方法，其中所述清洗段包括加壓清洗器和/或常壓清洗器，所述加壓清洗器用于將所述有機溶劑的衍生物從塔頂氣體移除，所述塔頂氣體源于來自所述氧化反應器的排放氣體，所述常壓清洗器用于將所述有機溶劑的衍生物從蒸氣流移除。
[0087]方案 9
[0088]根據(jù)方案7或方案8所述的方法，所述方法還包括以下步驟:
[0089]vi)將一種或多種塔底流從所述清洗段傳送至所述氧化反應器。
[0090]方案 10
[0091]根據(jù)方案7-9中的任一項所述的方法，所述方法還包括以下步驟:
[0092]vii)在將所述純化的有機溶劑流進料至所述清洗段之前將其冷卻。
[0093]方案 11
[0094]根據(jù)方案10所述的方法，其中所述清洗段包括加壓清洗器，所述加壓清洗器用于將所述有機溶劑的衍生物從塔頂氣體移除，所述塔頂氣體源于來自所述氧化反應器的排放氣體，并且步驟vii)包括將熱量從所述純化的有機溶劑流傳送至從所述加壓清洗器傳送至所述氧化反應器的塔底流。
[0095]方案 12
[0096]根據(jù)方案7-11中的任一項所述的方法，其中所述清洗段包括常壓清洗器，所述常壓清洗器用于將所述有機溶劑的衍生物從由所述冷凝器傳送至所述常壓清洗器的蒸氣流移除。
[0097]方案 13
[0098]根據(jù)在前方案中的任一項所述的方法，所述方法還包括以下步驟:
[0099]viii)將污染的有機溶劑流從所述貯槽進料至溶劑氣提氣提裝置；以及
[0100]ix)將蒸氣流從所述溶劑氣提氣提裝置傳送至所述氣提氣提裝置。
[0101]方案 14
[0102]根據(jù)在前方案中的任一項所述的方法，其中所述貯槽包括基本上垂直的內(nèi)堰板， 所述內(nèi)堰板將純化的有機溶劑的貯器與污染的有機溶劑的貯器分離。
[0103]方案 15
[0104]根據(jù)方案14所述的方法，其中所述貯槽還包括導流板，所述導流板布置為使得將來自所述氣提氣提塔的液體引導至所述純化的有機溶劑的貯器中。
[0105]方案 16
[0106]根據(jù)方案14或方案15所述的方法，其中所述污染的有機溶劑中的所述有機溶劑的衍生物的質(zhì)量濃度與所述純化的有機溶劑中的所述有機溶劑的衍生物的質(zhì)量濃度的比大于或等于約2: 1，或者大于或等于約5: 1，或者大于或等于約7: 1。
[0107]方案 17
[0108]根據(jù)方案14-16中的任一項所述的方法，所述方法還包括以下步驟:
[0109]x)將源于來自第一結(jié)晶器的塔頂蒸氣流的冷凝的第一冷凝物流進料至所述貯槽中的第一冷凝物流入口，所述第一冷凝物流入口布置為使得源于所述第一冷凝物流的液體進入所述污染的有機溶劑的貯器。
[0110]方案 18
[0111]根據(jù)方案17所述的方法，所述方法還包括以下步驟:
[0112]xi)將源于來自第二結(jié)晶器的塔頂蒸氣流的冷凝的第二冷凝物流進料至所述貯槽中的第二冷凝物流入口，所述第二冷凝物流入口布置為使得源于所述第二冷凝物流的液體進入所述污染的有機溶劑的貯器。
[0113]方案 19
[0114]根據(jù)方案14-18中的任一項所述的方法，所述方法還包括以下步驟:
[0115]xii)將來自所述污染的有機溶劑的貯器的污染的有機溶劑流經(jīng)由外部流體通路進料至所述氣提氣提塔。
[0116]方案 20
[0117]根據(jù)方案14-19中的任一項所述的方法，所述方法還包括以下步驟:
[0118]xiii)將干凈的有機溶劑流進料至所述純化的有機溶劑的貯器。
[0119]方案 21
[0120]—種用于從第一工藝流回收有機溶劑的衍生物的設備，所述第一工藝流包含所述有機溶劑、水和所述有機溶劑的衍生物，所述設備包括:
[0121]氣提氣提裝置，所述氣提裝置包括:
[0122]氣提氣提塔；
[0123]貯槽，所述貯槽布置為從所述氣提氣提塔接收液體；
[0124]冷凝器，所述冷凝器布置為從所述氣提氣提塔接收塔頂流；
[0125]以及
[0126]第一工藝流入口；
[0127]其中所述貯槽包括
[0128]基本上垂直的內(nèi)堰板，所述內(nèi)堰板將純化的有機溶劑的貯器與污染的有機溶劑的貯器分離；
[0129]導流板，所述導流板布置為使得將來自所述氣提氣提塔的液體導入所述純化的有機溶劑的貯器；以及
[0130]純化的有機溶劑流出口，所述出口用于將純化的有機溶劑流從所述純化的有機溶劑的貯器移除。
[0131]方案 22
[0132]根據(jù)方案21所述的設備，其中所述氣提氣提塔、貯槽和冷凝器形成集成式單元。
[0133]方案 23
[0134]根據(jù)方案21或方案22所述的設備，其中所述貯槽還包括用于移除污染的有機溶劑流的出口。[〇135]方案 24
[0136]根據(jù)方案23所述的設備，其中所述氣提氣提塔還包括用于接收所述污染的有機溶劑流的一部分的入口。[〇137]方案 25
[0138]根據(jù)方案21-24中的任一項所述的設備，其中所述貯槽還包括第一冷凝物流入口，其中，任選地，所述第一冷凝物流入口布置在所述導流板和所述污染的有機溶劑的貯器之間，使得源于進入所述第一冷凝物流入口的第一冷凝物流的液體進入所述污染的有機溶劑的貯器。[〇139]方案 26
[0140]根據(jù)方案25所述的設備，其中所述貯槽還包括第二冷凝物流入口，其中，任選地， 所述第二冷凝物流入口布置在所述導流板和所述污染的有機溶劑的貯器之間，使得源于進入所述第二冷凝物流入口的第二冷凝物流的液體進入所述污染的有機溶劑的貯器。
[0141]方案 27
[0142]根據(jù)方案21-26中的任一項所述的設備，其中所述貯槽還包括用于接收干凈的有機溶劑流的入口，其中，任選地，用于接收所述干凈的有機溶劑流的所述入口布置為使得所述干凈的有機溶劑流進入所述純化的有機溶劑的貯器。
[0143]方案 28
[0144]根據(jù)方案21-27中的任一項所述的設備，其中所述第一工藝流入口在所述氣提氣提塔中或在所述貯槽中。
[0145]方案 29
[0146]根據(jù)方案21-28中的任一項所述的設備，其中所述冷凝器或所述氣提氣提塔的上部區(qū)域包括用于將包含所述有機溶劑的衍生物的液體流從所述氣提裝置移除的液體流出口氣提。
[0147]方案 30
[0148]根據(jù)方案21-29中的任一項所述的設備，其中所述冷凝器包括用于將包含所述有機溶劑的衍生物的蒸氣流從所述冷凝器移除的蒸氣流出口。
[0149]方案 31
[0150]—種用于從第一工藝流回收有機溶劑的衍生物的設備，所述第一工藝流包含所述有機溶劑、水和所述有機溶劑的衍生物，所述設備包括:
[0151]氣提氣提裝置，所述氣提裝置構(gòu)造為接收第一工藝流，所述氣提裝置包括:
[0152]氣提氣提塔；
[0153]貯槽，所述貯槽布置為從所述氣提氣提塔接收液體；和
[0154]冷凝器，所述冷凝器布置為從所述氣提氣提塔接收塔頂流，
[0155]以及
[0156]氧化反應器，所述氧化反應器用于芳族二羧酸的制備，所述芳族二羧酸的制備包括烴前體在所述有機溶劑中的催化氧化，
[0157]其中，所述設備還包括:
[0158]用于將包含所述有機溶劑的衍生物的流從所述冷凝器傳送至所述氧化反應器的裝置。
[0159]方案 32
[0160]根據(jù)方案31所述的設備，其中所述包含所述有機溶劑的衍生物的流是液體流。
[0161]方案 33
[0162]根據(jù)方案31或方案32所述的設備，所述設備還包括:
[0163]用于將所述有機溶劑的衍生物從氣態(tài)流移除的清洗段，以及
[0164]用于將純化的有機溶劑流從所述氣提氣提裝置傳送至所述清洗段，以將所述有機溶劑的衍生物從所述氣態(tài)流移除的裝置。
[0165]方案 34
[0166]根據(jù)方案33所述的設備，其中所述清洗段包括加壓清洗器和/或常壓清洗器，所述加壓清洗器用于將所述有機溶劑的衍生物從塔頂氣體移除，所述塔頂氣體源于來自所述氧化反應器的排放氣體，所述常壓清洗器用于將所述有機溶劑的衍生物從蒸氣流移除。
[0167]方案 35
[0168]根據(jù)方案33或方案34所述的設備，所述設備還包括:
[0169]用于將一種或多種塔底流從所述清洗段傳送至所述氧化反應器的裝置。[〇17〇]方案 36
[0171]根據(jù)方案33-35中的任一項所述的設備，所述設備還包括用于冷卻所述純化的有機溶劑流的裝置。
[0172]方案 37
[0173]根據(jù)方案36所述的設備，其中所述清洗段包括加壓清洗器，所述加壓清洗器用于從塔頂氣體移除所述有機溶劑的衍生物，所述塔頂氣體源于來自所述氧化反應器的排放氣體，并且用于冷卻所述純化的有機溶劑流的所述裝置包括用于將來自所述純化的有機溶劑流的熱量傳送至從所述加壓清洗器傳送至所述氧化反應器的塔底流的裝置。
[0174]方案 38
[0175]根據(jù)方案33-37中的任一項所述的設備，其中所述清洗段包括常壓清洗器，所述常壓清洗器用于將所述有機溶劑的衍生物從由所述冷凝器傳送至所述常壓清洗器的蒸氣流移除。[〇176]方案 39
[0177]根據(jù)方案38所述的設備，所述設備還包括:
[0178]溶劑氣提氣提裝置，
[0179]用于將污染的有機溶劑流從所述貯槽進料至所述溶劑氣提氣提裝置的裝置，以及
[0180]用于將蒸氣流從所述溶劑氣提氣提裝置傳送至所述氣提氣提裝置的裝置。
[0181]方案 40
[0182]根據(jù)方案31-39中的任一項所述的設備，所述設備還包括基本上垂直的內(nèi)堰板， 所述內(nèi)堰板將純化的有機溶劑的貯器與污染的有機溶劑的貯器分離。
[0183]方案 41
[0184]根據(jù)方案40所述的設備，所述設備還包括:
[0185]用于將源于來自第一結(jié)晶器的蒸氣流的冷凝的第一冷凝物流進料至所述貯槽的裝置，所述貯槽布置為使得源于所述第一冷凝物流的液體進入所述污染的有機溶劑的貯器。
[0186]方案 42
[0187]根據(jù)方案41所述的設備，所述設備還包括:
[0188]用于將源于來自第二結(jié)晶器的蒸氣流的冷凝的第二冷凝物流進料至所述貯槽的裝置，所述貯槽布置為使得源于所述第二冷凝物流的液體進入所述污染的有機溶劑的貯器。
[0189]方案 43
[0190]根據(jù)方案40-42中的任一項所述的設備，所述設備還包括:
[0191]用于將污染的有機溶劑流從所述污染的有機溶劑的貯器經(jīng)由外部流體通路進料至所述氣提氣提塔的裝置。
[0192]方案 44
[0193]根據(jù)方案40-43中的任一項所述的設備，所述設備還包括:
[0194]用于將干凈的有機溶劑流進料至所述純化的有機溶劑的貯器的裝置。
[0195]方案 45
[0196]—種用于芳族二羧酸的制備的方法，所述方法包括烴前體在有機溶劑中的催化氧化，所述方法包括以下步驟:
[0197]I)將所述烴前體在所述有機溶劑中在金屬催化劑的存在下氧化以提供芳族二羧酸；
[0198]其中所述方法還包括以下步驟:
[0199]II)將所述用于芳族二羧酸的制備的方法中的第一工藝流進料至氣提裝置，所述氣提裝置包括氣提塔和貯槽，所述第一工藝流包含所述有機溶劑、水和所述有機溶劑的衍生物；[〇2〇〇] III)將純化的有機溶劑流從所述貯槽移除；以及 [0201 ] IV)將塔頂流從所述氣提塔傳送至冷凝器，
[0202]其中，步驟III)中的從所述貯槽移除的純化的有機溶劑流中的所述有機溶劑的衍生物的質(zhì)量濃度低于步驟II)中的進料至氣提裝置的所述第一工藝流中的所述有機溶劑的衍生物的質(zhì)量濃度，并且，任選地，
[0203]其中，步驟IV)中的傳送至所述冷凝器的塔頂流中的所述有機溶劑的衍生物的質(zhì)量濃度大于步驟II)中的進料至氣提裝置的所述第一工藝流中的所述有機溶劑的衍生物的質(zhì)量濃度。
[0204]此外，在一些實施方案中，本公開還包括以下附加方案。
[0205]附加方案1
[0206]—種用于從第一工藝流回收有機溶劑的衍生物的設備，所述第一工藝流包含所述有機溶劑、水和所述有機溶劑的衍生物，所述設備包括:
[0207]氣提裝置，所述氣提裝置包括:
[0208]氣提塔；
[0209]從所述氣提塔接收液體的貯槽；
[0210]從所述氣提塔接收塔頂流的冷凝器；以及
[0211]第一工藝流入口；
[0212]其中所述貯槽包括
[0213]將純化的有機溶劑的貯器與污染的有機溶劑的貯器分離的基本上垂直的內(nèi)堰板；
[0214]將來自所述氣提塔的液體導入所述純化的有機溶劑的貯器的導流板；以及
[0215]將純化的有機溶劑流從所述純化的有機溶劑的貯器移除的純化的有機溶劑流出□ 〇
[0216]附加方案2
[0217]根據(jù)附加方案1所述的設備，其中所述氣提塔、貯槽和冷凝器形成集成式單元。
[0218]附加方案3
[0219]根據(jù)附加方案1或附加方案2所述的設備，其中所述貯槽還包括移除污染的有機溶劑流的出口。
[0220]附加方案4
[0221]根據(jù)附加方案3所述的設備，其中所述氣提塔還包括接收所述污染的有機溶劑流的一部分的入口。
[0222]附加方案5
[0223]根據(jù)附加方案1-4中的任一項所述的設備，其中所述貯槽還包括第一冷凝物流入□ 〇
[0224]附加方案6
[0225]根據(jù)附加方案5所述的設備，其中所述第一冷凝物流入口在所述導流板和所述污染的有機溶劑的貯器之間，源于進入所述第一冷凝物流入口的第一冷凝物流的液體進入所述污染的有機溶劑的貯器。
[0226]附加方案7
[0227]根據(jù)附加方案5所述的設備，其中所述貯槽還包括第二冷凝物流入口。
[0228]附加方案8
[0229]根據(jù)附加方案7所述的設備，其中所述第二冷凝物流入口在所述導流板和所述污染的有機溶劑的貯器之間，源于進入所述第二冷凝物流入口的第二冷凝物流的液體進入所述污染的有機溶劑的貯器。
[0230]附加方案9
[0231]根據(jù)附加方案1-6中的任一項所述的設備，其中所述貯槽還包括用于接收干凈的有機溶劑流的入口。
[0232]附加方案1〇
[0233]根據(jù)附加方案9所述的設備，其中接收所述干凈的有機溶劑流的入口使所述干凈的有機溶劑流進入所述純化的有機溶劑的貯器。
[0234]附加方案11
[0235]根據(jù)附加方案1-10中的任一項所述的設備，其中所述第一工藝流入口在所述氣提塔中或在所述貯槽中。
[0236]附加方案12
[0237]根據(jù)附加方案1-11中的任一項所述的設備，其中所述冷凝器或所述氣提塔的上部區(qū)域包括將包含所述有機溶劑的衍生物的液體流從所述氣提裝置移除的液體流出口。
[0238]附加方案13
[0239]根據(jù)附加方案1-12中的任一項所述的設備，其中所述冷凝器包括將包含所述有機溶劑的衍生物的蒸氣流從所述冷凝器移除的蒸氣流出口。
[0240]附加方案14
[0241]根據(jù)附加方案1-13中的任一項所述的設備，其中所述氣提塔是蒸餾塔，所述蒸餾塔包括至少一個理論分離塔板，所述至少一個理論分離塔板由塔盤、規(guī)整填料或提供用于塔內(nèi)的氣相與液相之間的質(zhì)量傳遞的表面的其他合適的結(jié)構(gòu)提供。
[0242]附加方案15
[0243]根據(jù)附加方案14所述的設備，其中所述塔盤是篩板塔盤、浮閥塔盤或泡罩塔盤。
[0244]附加方案16
[0245]—種用于從第一工藝流回收有機溶劑的衍生物的設備，所述第一工藝流包含所述有機溶劑、水和所述有機溶劑的衍生物，所述設備包括:
[0246]接收第一工藝流的氣提裝置，所述氣提裝置包括:
[0247]氣提塔；
[0248]從所述氣提塔接收液體的貯槽；和
[0249]從所述氣提塔接收塔頂流的冷凝器，以及
[0250]制備芳族二羧酸的氧化反應器，
[0251]其中，所述設備還包括:
[0252]將包含所述有機溶劑的衍生物的流從所述冷凝器傳送至所述氧化反應器的裝置。
[0253]附加方案17
[0254]根據(jù)附加方案16所述的設備，所述設備還包括
[0255]將所述有機溶劑的衍生物從氣態(tài)流移除的清洗段，以及
[0256]將純化的有機溶劑流從所述氣提裝置傳送至所述清洗段以將所述有機溶劑的衍生物從所述氣態(tài)流移除的裝置。
[0257]附加方案18
[0258]根據(jù)附加方案17所述的設備，其中所述清洗段包括將所述有機溶劑的衍生物從源于來自所述氧化反應器的排放氣體的塔頂氣體移除的加壓清洗器和/或?qū)⑺鲇袡C溶劑的衍生物從蒸氣流移除的常壓清洗器。
[0259]附加方案19
[0260]根據(jù)附加方案17或附加方案18所述的設備，所述設備還包括
[0261]將一種或多種塔底流從所述清洗段傳送至所述氧化反應器的裝置。
[0262]附加方案20
[0263]根據(jù)附加方案17-19中的任一項所述的設備，所述設備還包括冷卻所述純化的有機溶劑流的裝置。
[0264]附加方案21
[0265]根據(jù)附加方案20所述的設備，其中所述清洗段包括從源于來自所述氧化反應器的排放氣體的塔頂氣體移除所述有機溶劑的衍生物的加壓清洗器，并且所述冷卻所述純化的有機溶劑流的裝置包括將來自所述純化的有機溶劑流的熱量傳送至從所述加壓清洗器傳送至所述氧化反應器的塔底流的裝置。
[0266]附加方案22
[0267]根據(jù)附加方案17-21中的任一項所述的設備，其中所述清洗段包括將所述有機溶劑的衍生物從由所述冷凝器傳送至其的蒸氣流移除的常壓清洗器。
[0268]附加方案23
[0269]根據(jù)附加方案21所述的設備，所述設備還包括
[0270]溶劑氣提裝置，
[0271]將污染的有機溶劑流從所述貯槽進料至所述溶劑氣提裝置的裝置，以及
[0272]將蒸氣流從所述溶劑氣提裝置傳送至所述氣提裝置的裝置。
[0273]附加方案24
[0274]根據(jù)附加方案17-23中的任一項所述的設備，所述設備還包括將純化的有機溶劑的貯器與污染的有機溶劑的貯器分離的基本上垂直的內(nèi)堰板。
[0275]附加方案25
[0276]根據(jù)附加方案24所述的設備，所述設備還包括
[0277]將源于來自第一結(jié)晶器的蒸氣流的冷凝的第一冷凝物流進料至所述貯槽的裝置， 源于所述第一冷凝物流的液體進入所述污染的有機溶劑的貯器。
[0278]附加方案26
[0279]根據(jù)附加方案25所述的設備，所述設備還包括
[0280]將源于來自第二結(jié)晶器的蒸氣流的冷凝的第二冷凝物流進料至所述貯槽的裝置， 源于所述第二冷凝物流的液體進入所述污染的有機溶劑的貯器。
[0281]附加方案27
[0282]根據(jù)附加方案24-26中的任一項所述的設備，所述設備還包括
[0283]將污染的有機溶劑流從所述污染的有機溶劑的貯器經(jīng)由外部流體通路進料至所述氣提塔的裝置。
[0284]附加方案28
[0285]根據(jù)附加方案24-27中的任一項所述的設備，所述設備還包括
[0286]將干凈的有機溶劑流進料至所述純化的有機溶劑的貯器的裝置。
[0287]附加方案29
[0288]—種用于制備芳族二羧酸的設備，所述設備包括
[0289]第一結(jié)晶器；
[0290]第二結(jié)晶器；
[0291]從來自第一結(jié)晶器或第二結(jié)晶器的第一工藝流回收有機溶劑的衍生物的設備，所述從來自第一結(jié)晶器或第二結(jié)晶器的第一工藝流回收有機溶劑的衍生物的設備包括
[0292]氣提裝置，所述氣提裝置包括:[〇293]氣提塔；
[0294]從所述氣提塔接收液體的貯槽；
[0295]從所述氣提塔接收塔頂流的冷凝器；以及
[0296]第一工藝流入口；
[0297]其中所述貯槽包括
[0298]將純化的有機溶劑的貯器與污染的有機溶劑的貯器分離的基本上垂直的內(nèi)堰板；
[0299]將來自所述氣提塔的液體導入所述純化的有機溶劑的貯器的導流板；以及[〇3〇〇]將純化的有機溶劑流從所述純化的有機溶劑的貯器移除的純化的有機溶劑流出□ 〇
[0301]附加方案30
[0302]—種用于制備芳族二羧酸的設備，所述設備包括
[0303]制備芳族二羧酸的氧化反應器；
[0304]第一結(jié)晶器；
[0305]第二結(jié)晶器；
[0306]從第一工藝流回收有機溶劑的衍生物的設備，所述從第一工藝流回收有機溶劑的衍生物的設備包括:
[0307]接收第一工藝流的氣提裝置，并且所述氣提裝置包括
[0308]氣提塔；
[0309]從所述氣提塔接收液體的貯槽；和
[0310]從所述氣提塔接收塔頂流的冷凝器，
[0311]其中所述從第一工藝流回收有機溶劑的衍生物的設備還包括:
[0312]將包含所述有機溶劑的衍生物的流從所述冷凝器傳送至所述氧化反應器的裝置。
【主權(quán)項】
1.一種用于從用于制備芳族二羧酸的方法中的第一工藝流回收有機溶劑的衍生物的 方法，所述第一工藝流包含所述有機溶劑、水和所述有機溶劑的衍生物，所述用于制備芳族 二羧酸的方法包括烴前體在所述有機溶劑中在氧化反應器中的催化氧化，所述回收有機溶 劑的衍生物的方法包括以下步驟:i)將所述第一工藝流進料至氣提裝置，所述氣提裝置包括氣提塔和貯槽；ii)將純化的有機溶劑流從所述貯槽移除；以及iii)將塔頂流從所述氣提塔傳送至冷凝器，其中，步驟ii)中的從所述貯槽移除的純化的有機溶劑流中的所述有機溶劑的衍生物 的質(zhì)量濃度低于步驟i)中的進料至氣提裝置的所述第一工藝流中的所述有機溶劑的衍生 物的質(zhì)量濃度，并且，任選地，其中，步驟iii)中的傳送至所述冷凝器的塔頂流中的所述有機溶劑的衍生物的質(zhì)量 濃度大于步驟i)中的進料至氣提裝置的所述第一工藝流中的所述有機溶劑的衍生物的質(zhì)量濃度。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述芳族二羧酸是對苯二甲酸。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其中所述有機溶劑是乙酸。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其中所述有機溶劑的衍生物是乙酸甲酯。5.根據(jù)在前權(quán)利要求中的任一項所述的方法，其中所述氣提塔、貯槽和冷凝器形成集 成式單元。6.根據(jù)在前權(quán)利要求中的任一項所述的方法，所述方法還包括以下步驟:iv)將包含所述有機溶劑的衍生物的液體流從所述冷凝器或所述氣提塔的上部區(qū)域進 料至所述氧化反應器。7.根據(jù)在前權(quán)利要求中的任一項所述的方法，所述方法還包括以下步驟:v)將所述純化的有機溶劑流進料至清洗段，以將所述有機溶劑的衍生物從氣態(tài)流移除。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其中所述清洗段包括加壓清洗器和/或常壓清洗器，所 述加壓清洗器用于將所述有機溶劑的衍生物從塔頂氣體移除，所述塔頂氣體源于來自所述 氧化反應器的排放氣體，所述常壓清洗器用于將所述有機溶劑的衍生物從蒸氣流移除。9.根據(jù)權(quán)利要求7或權(quán)利要求8所述的方法，所述方法還包括以下步驟:vi)將一種或多種塔底流從所述清洗段傳送至所述氧化反應器。10.根據(jù)權(quán)利要求7-9中的任一項所述的方法，所述方法還包括以下步驟:vii)在將所述純化的有機溶劑流進料至所述清洗段之前將其冷卻。11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其中所述清洗段包括加壓清洗器，所述加壓清洗器 用于將所述有機溶劑的衍生物從塔頂氣體移除，所述塔頂氣體源于來自所述氧化反應器的 排放氣體，并且步驟vii)包括將熱量從所述純化的有機溶劑流傳送至從所述加壓清洗器 傳送至所述氧化反應器的塔底流。12.根據(jù)權(quán)利要求7-11中的任一項所述的方法，其中所述清洗段包括常壓清洗器，所 述常壓清洗器用于將所述有機溶劑的衍生物從由所述冷凝器傳送至所述常壓清洗器的蒸 氣流移除。13.根據(jù)在前權(quán)利要求中的任一項所述的方法，所述方法還包括以下步驟:viii)將污染的有機溶劑流從所述貯槽進料至溶劑氣提裝置；以及ix)將蒸氣流從所述溶劑氣提裝置傳送至所述氣提裝置。14.根據(jù)在前權(quán)利要求中的任一項所述的方法，其中所述貯槽包括基本上垂直的內(nèi)堰 板，所述內(nèi)堰板將純化的有機溶劑的貯器與污染的有機溶劑的貯器分離。15.根據(jù)權(quán)利要求14所述的方法，其中所述貯槽還包括導流板，所述導流板布置為使 得將來自所述氣提塔的液體引導至所述純化的有機溶劑的貯器中。16.根據(jù)權(quán)利要求14或權(quán)利要求15所述的方法，其中所述污染的有機溶劑中的所述有 機溶劑的衍生物的質(zhì)量濃度與所述純化的有機溶劑中的所述有機溶劑的衍生物的質(zhì)量濃 度的比大于或等于約2: 1，或者大于或等于約5: 1，或者大于或等于約7: 1。17.根據(jù)權(quán)利要求14-16中的任一項所述的方法，所述方法還包括以下步驟:x)將源于來自第一結(jié)晶器的塔頂蒸氣流的冷凝的第一冷凝物流進料至所述貯槽中的 第一冷凝物流入口，所述第一冷凝物流入口布置為使得源于所述第一冷凝物流的液體進入 所述污染的有機溶劑的貯器。18.根據(jù)權(quán)利要求17所述的方法，所述方法還包括以下步驟:xi)將源于來自第二結(jié)晶器的塔頂蒸氣流的冷凝的第二冷凝物流進料至所述貯槽中的 第二冷凝物流入口，所述第二冷凝物流入口布置為使得源于所述第二冷凝物流的液體進入 所述污染的有機溶劑的貯器。19.根據(jù)權(quán)利要求14-18中的任一項所述的方法，所述方法還包括以下步驟:xii)將來自所述污染的有機溶劑的貯器的污染的有機溶劑流經(jīng)由外部流體通路進料 至所述氣提塔。20.根據(jù)權(quán)利要求14-19中的任一項所述的方法，所述方法還包括以下步驟:xiii)將干凈的有機溶劑流進料至所述純化的有機溶劑的貯器。21.—種用于從第一工藝流回收有機溶劑的衍生物的設備，所述第一工藝流包含所述 有機溶劑、水和所述有機溶劑的衍生物，所述設備包括:氣提裝置，所述氣提裝置包括:氣提塔；貯槽，所述貯槽布置為從所述氣提塔接收液體；冷凝器，所述冷凝器布置為從所述氣提塔接收塔頂流；以及第一工藝流入口；其中所述貯槽包括基本上垂直的內(nèi)堰板，所述內(nèi)堰板將純化的有機溶劑的貯器與污染的有機溶劑的貯器 分離；導流板，所述導流板布置為使得將來自所述氣提塔的液體導入所述純化的有機溶劑的 貯器；以及純化的有機溶劑流出口，所述出口用于將純化的有機溶劑流從所述純化的有機溶劑的 貯器移除。22.根據(jù)權(quán)利要求21所述的設備，其中所述氣提塔、貯槽和冷凝器形成集成式單元。23.根據(jù)權(quán)利要求21或權(quán)利要求22所述的設備，其中所述貯槽還包括用于移除污染的 有機溶劑流的出口。24.根據(jù)權(quán)利要求23所述的設備，其中所述氣提塔還包括用于接收所述污染的有機溶 劑流的一部分的入口。25.根據(jù)權(quán)利要求21-24中的任一項所述的設備，其中所述貯槽還包括第一冷凝物流 入口，其中，任選地，所述第一冷凝物流入口布置在所述導流板和所述污染的有機溶劑的貯 器之間，使得源于進入所述第一冷凝物流入口的第一冷凝物流的液體進入所述污染的有機 溶劑的貯器。26.根據(jù)權(quán)利要求25所述的設備，其中所述貯槽還包括第二冷凝物流入口，其中，任選 地，所述第二冷凝物流入口布置在所述導流板和所述污染的有機溶劑的貯器之間，使得源 于進入所述第二冷凝物流入口的第二冷凝物流的液體進入所述污染的有機溶劑的貯器。27.根據(jù)權(quán)利要求21-26中的任一項所述的設備，其中所述貯槽還包括用于接收干凈 的有機溶劑流的入口，其中，任選地，用于接收所述干凈的有機溶劑流的所述入口布置為使 得所述干凈的有機溶劑流進入所述純化的有機溶劑的貯器。28.根據(jù)權(quán)利要求21-27中的任一項所述的設備，其中所述第一工藝流入口在所述氣 提塔中或在所述貯槽中。29.根據(jù)權(quán)利要求21-28中的任一項所述的設備，其中所述冷凝器或所述氣提塔的上 部區(qū)域包括用于將包含所述有機溶劑的衍生物的液體流從所述氣提裝置移除的液體流出□ 〇30.根據(jù)權(quán)利要求21-29中的任一項所述的設備，其中所述冷凝器包括用于將包含所 述有機溶劑的衍生物的蒸氣流從所述冷凝器移除的蒸氣流出口。31.—種用于從第一工藝流回收有機溶劑的衍生物的設備，所述第一工藝流包含所述 有機溶劑、水和所述有機溶劑的衍生物，所述設備包括:氣提裝置，所述氣提裝置構(gòu)造為接收第一工藝流，所述氣提裝置包括:氣提塔；貯槽，所述貯槽布置為從所述氣提塔接收液體；和冷凝器，所述冷凝器布置為從所述氣提塔接收塔頂流，以及氧化反應器，所述氧化反應 器用于芳族二羧酸的制備，所述芳族二羧酸的制備包括烴前體在所述有機溶劑中的催化氧 化，其中，所述設備還包括:用于將包含所述有機溶劑的衍生物的流從所述冷凝器傳送至所述氧化反應器的裝置。32.根據(jù)權(quán)利要求31所述的設備，其中所述包含所述有機溶劑的衍生物的流是液體流。33.根據(jù)權(quán)利要求31或權(quán)利要求32所述的設備，所述設備還包括:用于將所述有機溶劑的衍生物從氣態(tài)流移除的清洗段，以及用于將純化的有機溶劑流從所述氣提裝置傳送至所述清洗段，以將所述有機溶劑的衍 生物從所述氣態(tài)流移除的裝置。34.根據(jù)權(quán)利要求33所述的設備，其中所述清洗段包括加壓清洗器和/或常壓清洗器， 所述加壓清洗器用于將所述有機溶劑的衍生物從塔頂氣體移除，所述塔頂氣體源于來自所 述氧化反應器的排放氣體，所述常壓清洗器用于將所述有機溶劑的衍生物從蒸氣流移除。35.根據(jù)權(quán)利要求33或權(quán)利要求34所述的設備，所述設備還包括:用于將一種或多種塔底流從所述清洗段傳送至所述氧化反應器的裝置。36.根據(jù)權(quán)利要求33-35中的任一項所述的設備，所述設備還包括用于冷卻所述純化 的有機溶劑流的裝置。37.根據(jù)權(quán)利要求36所述的設備，其中所述清洗段包括加壓清洗器，所述加壓清洗器 用于從塔頂氣體移除所述有機溶劑的衍生物，所述塔頂氣體源于來自所述氧化反應器的排 放氣體，并且用于冷卻所述純化的有機溶劑流的所述裝置包括用于將來自所述純化的有機 溶劑流的熱量傳送至從所述加壓清洗器傳送至所述氧化反應器的塔底流的裝置。38.根據(jù)權(quán)利要求33-37中的任一項所述的設備，其中所述清洗段包括常壓清洗器，所 述常壓清洗器用于將所述有機溶劑的衍生物從由所述冷凝器傳送至所述常壓清洗器的蒸 氣流移除。39.根據(jù)權(quán)利要求38所述的設備，所述設備還包括:溶劑氣提裝置，用于將污染的有機溶劑流從所述貯槽進料至所述溶劑氣提裝置的裝置，以及用于將蒸氣流從所述溶劑氣提裝置傳送至所述氣提裝置的裝置。40.根據(jù)權(quán)利要求31-39中的任一項所述的設備，所述設備還包括基本上垂直的內(nèi)堰 板，所述內(nèi)堰板將純化的有機溶劑的貯器與污染的有機溶劑的貯器分離。41.根據(jù)權(quán)利要求40所述的設備，所述設備還包括:用于將源于來自第一結(jié)晶器的蒸氣流的冷凝的第一冷凝物流進料至所述貯槽的裝置， 所述貯槽布置為使得源于所述第一冷凝物流的液體進入所述污染的有機溶劑的貯器。42.根據(jù)權(quán)利要求41所述的設備，所述設備還包括:用于將源于來自第二結(jié)晶器的蒸氣流的冷凝的第二冷凝物流進料至所述貯槽的裝置， 所述貯槽布置為使得源于所述第二冷凝物流的液體進入所述污染的有機溶劑的貯器。43.根據(jù)權(quán)利要求40-42中的任一項所述的設備，所述設備還包括:用于將污染的有機溶劑流從所述污染的有機溶劑的貯器經(jīng)由外部流體通路進料至所 述氣提塔的裝置。44.根據(jù)權(quán)利要求40-43中的任一項所述的設備，所述設備還包括:用于將干凈的有機溶劑流進料至所述純化的有機溶劑的貯器的裝置。45.—種用于芳族二羧酸的制備的方法，所述方法包括烴前體在有機溶劑中的催化氧 化，所述方法包括以下步驟:I)將所述烴前體在所述有機溶劑中在金屬催化劑的存在下氧化以提供芳族二羧酸；其中所述方法還包括以下步驟:II)將所述用于芳族二羧酸的制備的方法中的第一工藝流進料至氣提裝置，所述氣 提裝置包括氣提塔和貯槽，所述第一工藝流包含所述有機溶劑、水和所述有機溶劑的衍生 物；III)將純化的有機溶劑流從所述貯槽移除；以及IV)將塔頂流從所述氣提塔傳送至冷凝器，其中，步驟III)中的從所述貯槽移除的純化的有機溶劑流中的所述有機溶劑的衍生 物的質(zhì)量濃度低于步驟II)中的進料至氣提裝置的所述第一工藝流中的所述有機溶劑的 衍生物的質(zhì)量濃度，并且，任選地，其中，步驟IV)中的傳送至所述冷凝器的塔頂流中的所述有機溶劑的衍生物的質(zhì)量濃 度大于步驟II)中的進料至氣提裝置的所述第一工藝流中的所述有機溶劑的衍生物的質(zhì)量濃度。
【文檔編號】B01D3/38GK105985236SQ201510079470
【公開日】2016年10月5日
【申請日】2015年2月13日
【發(fā)明人】克里斯托弗·霍華德·杰克遜, 伊恩·詹姆斯·奧爾森·羅伯茨, 安東尼·彼得·約翰·林巴赫, 阿努伊·古普塔
【申請人】因溫斯特技術(shù)公司