專利名稱：改進的聚合物組合物的制作方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種當干燥時適用作改善的彈性涂層，填縫料，密封劑或壓敏粘合劑的含水組合物；一種適用作改善的彈性涂層，填縫料，密封劑或壓敏粘合劑的含水乳液聚合物的制備方法；以及提供改善的彈性涂層，填縫料，密封劑或壓敏粘合劑的方法。更準確地說，本發(fā)明涉及一種主要包含丙烯酸系含水乳液聚合物、當干燥時適用作改善的彈性涂層，填縫料，密封劑或壓敏粘合劑的含水組合物，其中所述乳液聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)移溫度(Tg)從-90℃-20℃，并且借助至少一種烯屬不飽和非離子丙烯酸單體和以聚合物總重量計0.5-5％重量的烯屬不飽和羧酸單體的游離基聚合，直至以聚合物總重量計90-99.7％重量的單體轉(zhuǎn)換成聚合物為止而形成；并且，在基于聚合物總重量0.1-1.0％重量的氫過氧化叔戊基存在下的后續(xù)聚合中，至少一半重量的剩余單體轉(zhuǎn)換成聚合物。
本發(fā)明提供當干燥時適用作改善的彈性涂層，填縫料或密封劑的含水組合物，以便甚至在0℃以下的應力下，使其保持完整而不開裂。彈性涂層，填縫料，以及密封劑常用于經(jīng)受戶外溫度極端條件的建筑物和其它的結(jié)構(gòu)中，并且在所述條件下希望保留其完整性。另外，本發(fā)明還提供當干燥時適用作具有改善粘性的改善的壓敏粘合劑的含水組合物，所述改善的粘性其本身是所希望的，或者在保留有用粘性值的同時，另外地給其它粘合性能如剝離強度或撕裂強度的增強提供基礎。
US5,540,987披露了乳液聚合物，該聚合物具有低殘余甲醛量并提供具有改善拉伸強度的、飽和的纖維素紙幅。所述聚合物通過在整個反應過程中使用疏水氫氧化物和抗壞血酸抑制劑而形成。
本發(fā)明人所面臨的問題是提供當干燥時適用作改善的彈性涂層，填縫料，密封劑或壓敏粘合劑的含水組合物。出乎意料的是，本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，在聚合的最后階段使用氫過氧化叔戊基將足以提供這樣的聚合物，所述聚合物將導致改善的彈性涂層，填縫料，密封劑或壓敏粘合劑。
本發(fā)明的第一方面，提供了一種當干燥時適用作改善的彈性涂層，填縫料，密封劑或壓敏粘合劑的含水組合物，其中所述乳液聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)移溫度(Tg)從-90℃-20℃，并且借助至少一種烯屬不飽和非離子丙烯酸單體和以聚合物總重量計0.5-5％重量的烯屬不飽和羧酸單體的游離基聚合，直至以聚合物總重量計90-99.7％重量的單體轉(zhuǎn)換成聚合物為止而形成；并且，在基于聚合物總重量0.1-1.0％重量的氫過氧化叔戊基存在下，至少一半重量的剩余單體轉(zhuǎn)換成聚合物。
本發(fā)明的第二方面，提供了一種主要包含丙烯酸系含水乳液聚合物適用作改善的彈性涂層，填縫料，密封劑或壓敏粘合劑的含水乳液聚合物的制備方法，包括形成主要是丙烯酸系含水乳液聚合物，其中所述乳液聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)移溫度(Tg)從-90℃至20℃，并且借助至少一種烯屬不飽和非離子丙烯酸系單體和以聚合物總重量計0.5-5％重量的烯屬不飽和羧酸單體的游離基聚合，直至以聚合物總重量計90-99.7％重量的單體轉(zhuǎn)換成聚合物為止而形成；并且，在基于聚合物總重量0.1-1.0％重量的氫過氧化叔戊基存在下，在隨后的聚合中，至少一半重量的剩余單體轉(zhuǎn)換成所述聚合物。
本發(fā)明的第三方面，提供一種用含水組合物對基材進行涂布以便在基材上提供彈性涂層的方法。本發(fā)明的第四方面，提供一種將含水填縫料或密封劑組合物施涂至基材上的方法。本發(fā)明的第五方面，提供一種在基材上提供壓敏粘合劑的方法。
本發(fā)明涉及一種主要包含丙烯酸系含水乳液聚合物、當干燥時適用作改善的彈性涂層的含水組合物，所述涂層具有改善的低溫伸長率，其中所述的乳液聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)移溫度(Tg)從-90℃至20℃，并且借助至少一種烯屬不飽和非離子丙烯酸單體和以聚合物總重量計0.5-5％重量的烯屬不飽和羧酸單體的游離基聚合，直至以聚合物總重量計90-99.7％重量的單體轉(zhuǎn)換成聚合物為止而形成；并且，在基于聚合物總重量0.1-1.0％重量的氫過氧化叔戊基存在下，在隨后的聚合中，至少一半重量的剩余單體轉(zhuǎn)換成所述聚合物。
主要是丙烯酸系含乳液聚合物包含至少一種共聚的烯屬不飽和非離子丙烯酸系單體。在此“主要是丙烯酸系”指的是所述聚合物包含大于50％重量的共聚合單元，是由(甲基)丙烯酸系單體，例如(甲基)丙烯酸酯，(甲基)丙烯酰胺，(甲基)丙烯腈，和(甲基)丙烯酸衍生得到的。在整個公開文本中使用的術(shù)語“(甲基)”加之以另一術(shù)語如丙烯酸酯或丙烯酰胺，分別表示丙烯酸酯或丙烯酰胺和甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酰胺。在此“非離子單體”意指這樣的共聚單體殘基，該殘基不含pH=1-14之間的離子電荷。
烯屬不飽和非離子丙烯酸系單體包括例如，(甲基)丙烯酸酯單體，包括丙烯酸甲酯，丙烯酸乙酯，丙烯酸丁酯，丙烯酸2-乙基己基，丙烯酸癸酯，丙烯酸月桂酯，甲基丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸丁酯，甲基丙烯酸異癸酯，甲基丙烯酸月桂酯，甲基丙烯酸羥乙酯，甲基丙烯酸羥丙酯。其它可以引入聚合物中的烯屬不飽和非離子單體包括例如，苯乙烯和取代的苯乙烯；丁二烯；醋酸乙烯酯，乙烯基縮丁醛和其它的乙烯基酯；以及乙烯基單體如氯乙烯，偏二氯乙烯；前提條件是，所述聚合物其組分必須主要是丙烯酸。優(yōu)選的是所有丙烯酸系聚合物，苯乙烯/丙烯酸系聚合物，以及醋酸乙烯酯/丙烯酸系聚合物。
所述乳液聚合物包含以單體總重量計0.5-5％重量的共聚單烯屬不飽和羧酸單體，例如，丙烯酸，甲基丙烯酸，巴豆酸，衣康酸，富馬酸，馬來酸，衣康酸單甲酯，富馬酸單甲酯，富馬酸單丁酯，以及馬來酸酐。
用于本發(fā)明的乳液聚合物可以包含以單體重量計0-1％重量的共聚多烯屬不飽和單體，例如甲基丙烯酸烯丙酯，鄰苯二甲酸二烯丙酯，二甲基丙烯酸1,4-丁二醇酯，二甲基丙烯酸1,2-乙二醇酯，二丙烯酸1,6-己二醇酯，以及二乙烯基苯。
當根據(jù)差示掃描量熱法(DSC)，將熱流量對溫度轉(zhuǎn)移的中點取作Tg值而進行測量時，乳液聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)移溫度(“Tg”)從-90℃至20℃，正如本領域熟知的那樣，對單體以及單體的用量進行選擇，以便取得希望的聚合物(Tg)范圍。用于彈性壁涂層的乳液聚合物，其優(yōu)選的Tg從-40℃至20℃；填縫料和密封劑的Tg從-60℃至20℃；壓敏粘合劑的Tg從-90℃至0℃。
用來制備含水乳液聚合物的聚合工藝是本領域熟知的。在乳液聚合法中，可以使用常規(guī)的表面活性劑，例如，陰離子和/或非離子乳化劑，例如烷基，芳基，或烷芳基硫酸的堿金屬鹽或銨鹽，磺酸或磷酸的堿金屬鹽或銨鹽；烷基磺酸；磺基琥珀酸鹽；脂肪酸；烯屬不飽和表面活性劑單體；以及乙氧基化的醇或酚類。以單體重量計，所使用的表面活性劑的用量通常從0.1-6％重量?？梢允褂脽嵋l(fā)的方法或氧化還原引發(fā)的方法。在整個反應過程中，反應溫度維持在低于100℃。優(yōu)選的反應溫度在30℃和95℃之間，更優(yōu)選的是在50℃和90℃之間?？梢约兊幕蛩橐旱男问剑砑訂误w混合物。在反應期間，可以分一次或多次添加單體混合物，或連續(xù)添加，線性添加或非線性添加，或其組合。
可以使用常規(guī)的游離基引發(fā)劑，例如過氧化氫，過氧化鈉，過氧化鉀，氫過氧化叔丁基，氫過氧化枯烯，過硫酸銨和/或過硫酸堿金屬鹽，過硼酸鈉，過磷酸及其鹽，高錳酸鉀，以及過二硫酸銨或過二硫酸的堿金屬鹽；以單體總重量計，其通常用量從0.01％至3.0％重量。可以使用偶聯(lián)有合適還原劑的所述引發(fā)劑，所述還原劑例如甲醛次硫酸鈉，抗壞血酸，異抗壞血酸，含硫酸的堿金屬鹽和銨鹽，如亞硫酸鈉，酸式亞硫酸鈉，硫代硫酸鈉，硫化鈉，硫氫化鈉或連二亞硫酸鈉，甲脒(formadine)亞磺酸，羥基甲磺酸，酸式亞硫酸丙酮，胺如乙醇胺，乙二酸，乙醛酸水合物，乳酸，甘油酸，馬來酸，酒石酸以及前述酸的鹽?？梢允褂描F，銅，錳，銀，鉑，釩，鎳，鉻，鈀或鈷的氧化還原反應催化金屬鹽。然而，在以聚合物總重量計90-99.7％，優(yōu)選95-99.7％重量的單體轉(zhuǎn)換成聚合物之后，在以聚合物總重量計0.1-1.0％重量的氫過氧化叔戊基存在下，使至少一半的剩余單體轉(zhuǎn)換成聚合物。在90-99.7％，優(yōu)選95-99.7％重量的單體轉(zhuǎn)換成聚合物之后，在同一反應容器或罐中立即進行這部分反應。另外，也可以在一段時間之后，在不同的反應容器或罐中進行這部分反應，或者可以以不同于前部分聚合的溫度下進行這部分反應。優(yōu)選的是，只在90％，優(yōu)選95％的單體轉(zhuǎn)換成聚合物之后，才存在氫過氧化叔戊基。
可以使用鏈轉(zhuǎn)移劑，例如鹵素化合物，如四溴甲烷；烯丙基化合物；或硫醇如硫代羥乙酸烷基酯，巰基鏈烷酸烷基酯，以及C4-C22直鏈或支鏈的烷基硫醇來降低所形成聚合物的分子量，和/或提供不同于利用任何產(chǎn)生游離基的引發(fā)劑得到的聚合物的分子分布。優(yōu)選使用直鏈或支鏈的C4-C22烷基硫醇，如正十二烷基硫醇和叔十二烷基硫醇。鏈轉(zhuǎn)移劑可以分一次或多次添加，或連續(xù)地添加，或線性或非線性地添加，其添加時間為整個反應周期的絕大部分或整個反應周期，或在反應周期的有限部分期間，如在罐裝料階段以及殘余單體還原階段。
當通過BI-90粒度計進行測量時，乳液聚合的聚合物顆粒的平均粒徑優(yōu)選從30納米至500納米。
所述含水組合物借助涂布領域中熟知的工藝來制備。首先，如果彈性涂層，填縫料，密封劑或壓敏粘合劑組合物須進行著色的話，在如借助COWLES_混合器提供的高剪切力下，使至少一種顏料充分分散于含水介質(zhì)中；或者對于更為粘稠的組合物如填縫料和密封劑，可在高強度混合器或研磨機中，使至少一種顏料充分分散于含水介質(zhì)中。然后，在低剪切攪拌下，與其它希望的彈性涂層，填縫料，密封劑或壓敏粘合劑配料一起添加水中聚合物另外，也可以在顏料分散步驟中，引入含水乳液聚合物。含水組合物可以包含常規(guī)的彈性涂層，填縫料，密封劑或壓敏粘合劑配料，如增粘劑，顏料，乳化劑，凝結(jié)劑，緩沖劑，中和劑，增稠劑或流變改性劑，濕潤劑，潤濕劑，生物殺傷劑，增塑劑，消泡劑，著色劑，蠟，以及抗氧劑。
含水涂料組合物的固含量可以從約10％至約85％體積。當利用Brookfield粘度計進行測量時，含水組合物的粘度可以從0.05至2000Pa.s(50cps-2,000,000cps)；適用于不同用途和使用方法的各種粘度可以在很大范圍內(nèi)改變。
可以借助常規(guī)的使用方法，例如，刷涂法和噴涂法，例如輥涂，刮刀涂布，印刷法，氣霧噴涂，氣助噴涂，無氣噴涂，高體積低壓噴涂，氣助的無空氣噴涂，填縫膠槍，以及抹涂來施涂含水組合物。
可以將含水組合物施涂至基材上，例如，片狀和薄膜狀塑料，木材，金屬，預先涂布的表面，粘固基材，瀝青基材等，這些基材有或沒有在先的基材處理，如酸蝕或電暈放電，或底漆。
通常，在20-95℃的溫度下，對涂布在基材上的含水組合物進行干燥，或使之干燥。
列出下面的實施例，以便闡明本發(fā)明以及測試步驟得到的結(jié)果。
縮寫AA=丙烯酸BA=丙烯酸丁酯MMA=甲基丙烯酸甲酯AN=丙烯腈EHA=丙烯酸2-乙基己酯DI水=去離子水實施例1和對比例A制備主要是丙烯酸系乳液聚合物在裝有機械葉片攪拌器，監(jiān)測溫度的熱電偶，回流冷凝器，加熱和冷卻用的機構(gòu)，以及氮氣氛下的3升的四頸圓底玻璃燒瓶中進行聚合反應。向燒瓶中裝入400克DI水并加熱至83℃。由280克DI水，11克十二烷基苯磺酸鈉(23％水溶液)，885克BA，100克MMA和15克AA制備單體預乳液。將4克溶解于20克DI水中的過硫酸銨和16克(固體基)100nm的接種乳膠(含總共29克DI水)裝入反應燒瓶中。用三個小時，添加剩余的預乳液和1.5克溶解于45克DI水中的過硫酸銨。需要時進行加熱和冷卻，以便保護83℃的反應溫度。當添加完成時，用30克DI水對預乳液容器進行清洗，并倒入燒瓶中。30分鐘之后，將燒瓶冷卻至60℃。取出試樣，借助氣相色譜法進行分析，發(fā)現(xiàn)單體轉(zhuǎn)換成聚合物的轉(zhuǎn)換率為99.62％重量。將反應燒瓶內(nèi)含物等分在兩個三升的玻璃燒瓶中，所述燒瓶的裝備如上所述。使這兩個燒瓶的溫度保持在55℃。
對于實施例1，添加溶解于5克DI水中的0.008克FeSO4·7H2O，然后用一小時的時間滴加3.0克85％的溶解于45克DI水中的氫過氧化叔戊基水溶液和2.3克溶解于45克DI水中的甲醛次硫酸鈉水溶液。將反應混合物冷卻至45℃，并用14克14％的氨水調(diào)節(jié)pH值。在冷卻至室溫之后，對乳液聚合物進行過濾。實施例1的乳液聚合物其固含量為49.3％重量，粒徑為360納米，pH值為8.1。借助氣相色譜法對單體轉(zhuǎn)換成聚合物的轉(zhuǎn)換率進行分析，結(jié)果發(fā)現(xiàn)轉(zhuǎn)換率大于99.99％。
對于對比例A，添加溶解于5克DI水中的0.008克FeSO4·7H2O，然后用一小時的時間滴加3.0克70％的溶解于45克DI水中的氫過氧化叔丁基水溶液和2.3克溶解于45克DI水中的甲醛次硫酸鈉水溶液。將反應混合物冷卻至45℃，并用14克14％的氨水調(diào)節(jié)pH值。在冷卻至室溫之后，對乳液聚合物進行過濾。對比例A的固含量為49.5％重量，粒徑為360納米，pH值為8.2。借助氣相色譜法對單體轉(zhuǎn)換成聚合物的轉(zhuǎn)換率進行分析，結(jié)果發(fā)現(xiàn)轉(zhuǎn)換率大于99.99％。
實施例2和對比例B制備主要是丙烯酸的乳液聚合物分別用與實施例1和對比例A相同的方法，制備實施例2和對比例B，所不同提的是，聚合物組合物為91.5BA/7AN/1.5AA(以重量計)。在反應的第一階段結(jié)束時，取出試樣，借助氣相色譜法進行分析，結(jié)果發(fā)現(xiàn)單體轉(zhuǎn)換成聚合物的轉(zhuǎn)換率為98.02％重量。
對于實施例2，添加溶解于5克DI水中的0.008克FeSO4·7H2O，然后用一小時的時間滴加3.0克85％的溶解于45克DI水中的氫過氧化叔戊基水溶液和2.3克溶解于45克DI水中的甲醛次硫酸鈉水溶液。將反應混合物冷卻至45℃，并用14克14％的氨水調(diào)節(jié)pH值。在冷卻至室溫之后，對乳液聚合物進行過濾。實施例2的乳液聚合物其固含量為49.6％重量，粒徑為370納米，pH值為8.6。借助氣相色譜法對單體轉(zhuǎn)換成聚合物的轉(zhuǎn)換率進行分析，結(jié)果發(fā)現(xiàn)轉(zhuǎn)換率大于99.99％。
對于對比例B，添加溶解于5克DI水中的0.008克FeSO4·7H2O，然后用一小時的時間滴加3.0克70％的溶解于45克DI水中的氫過氧化叔丁基水溶液和2.3克溶解于45克DI水中的甲醛次硫酸鈉水溶液。將反應混合物冷卻至45℃，并用14克14％的氨水調(diào)節(jié)pH值。在冷卻至室溫之后，對乳液聚合物進行過濾。對比例B的固含量為49.8％重量，粒徑為370納米，pH值為8.1。借助氣相色譜法對單體轉(zhuǎn)換成聚合物的轉(zhuǎn)換率進行分析，結(jié)果發(fā)現(xiàn)轉(zhuǎn)換率大于99.99％。
實施例3和對比例C制備主要是丙烯酸系乳液聚合物通過如下方法合成對比例C向空反應器中添加389.75克DI水，8.30克聚合晶種，4.00克硫酸亞鐵(含水0.15％)，以及3.71克氫過氧化叔丁基(帶52.00克DI水，70％水溶液)。形成包含120.00克DI水，36.90克十二烷基苯磺酸鈉表面活性劑，552.00克BA，187.50克EHA，以及10.50克AA的單體乳液。在添加氧化劑溶液之前，將反應器內(nèi)含物加熱至65℃。將單體乳液與獨立的還原溶液同時添加至反應罐中，以便通過聚合和外部熱量的施涂而使溫度保持在65℃；其中還原液由2.22克甲醛次硫酸鈉于52.00克DI水中的溶液組成。在完成單體乳液和引發(fā)劑的供給之后，單體轉(zhuǎn)換成聚合物的轉(zhuǎn)換率為95.5％重量。然后，制備氧化還原捕集(chaser)體系，所述體系由3.71克(70％水溶液)溶解于52.00DI水中的氫過氧化叔丁基和2.22克于52.00克DI水中的甲醛次硫酸鈉組成。立即添加氧化劑溶液，然后將還原劑溶液加入反應器中。在添加后完還原劑之后，將反應器的溫度降低至45℃以下。最終的聚合物包含69ppm的殘留單體。利用氫氧化銨(28％水溶液)將該批料的pH值升至7.5并通過100目的篩對試樣進行過濾。
利用對比例C合成實施例3，所不同的是，在單體乳液和引發(fā)劑添加完之后，單體轉(zhuǎn)換成聚合物的轉(zhuǎn)換率為96.3％重量。所用的chaser氧化劑是與52.00克DI水一起添加的3.53克氫過氧化叔戊基(于叔戊醇中85％)。最終的聚合物包含155ppm殘留的單體。
實施例4.制備含水組合物和對彈性涂層的評估利用下列配料，以如下的順序進行添加而制備含水組合物
配料用量(克)水 106.77Tamol 731112.28三聚磷酸鉀 3.1Nopco NXZ27.2Acrysol RM 8W117.7丙二醇 20.0Tioxide TR-923100.0Durcal 54447.3丁基卡必醇513.6利用高剪Cowles混合器，將這些配料進行混合，并在攪拌下添加下列用量的一種乳液聚合物。
乳液聚合物實施例1 502.5對比例A 500.9實施例2 497.4對比例B 495.51羅姆和哈斯公司的商標。
2Diamond Shamrock化學公司的商標。
3Tioxide Europe Ltd.的商標。
4OMYA Inc.的商標。
5聯(lián)合碳化物公司的商標。
以1毫米的濕厚度，以相同的體積，將含水組合物涂布至防粘紙上，干燥23天(25℃和50％相對濕度)。將其切割成頸寬10毫米，頸長30毫米的啞鈴形的試樣。利用測微計，測量各試樣頸處的厚度。利用theTinius Olsen UTM(HlOK-S型，Tinius Olsen Testing MachineCo.，Inc.，Willow Grove，PA)，測量抻長率。將控溫室設置在-10℃。分離速度設定在5.08cm/min(2英寸/分)。包含乳液聚合物的彈性涂層低溫裂斷伸長率實施例1569對比例A416實施例2249對比例B235與相應的對比例相比，包含本發(fā)明實施例1和2乳液聚合物的彈性涂層顯示出更高的低溫裂斷伸長率。
實施例5.作為壓敏粘合劑時對含水組合物的評估根據(jù)下列方法對實施例3和對比例3的乳液聚合物的干燥薄膜進行測試。
剝離PSTC-l Peel Adheson of Single Coated PressureSensitive Tapes(180度)(PSTC=壓敏粘帶聯(lián)合會，401N.MichiganAvenue，＃00，Chicago，IL 60611)，粘合劑施涂至不銹鋼上。
環(huán)粘性(Loop Tack)用于環(huán)粘性的ASTM D6195標準測試方法。
剪切用于在承受剪切負載下，壓敏制品破壞時時間的ASTM D6463標準測試方法。
表5.1壓敏粘合劑性能的評估
與對比例C相比，本發(fā)明實施例3的壓敏粘合劑，干燥的乳液聚合物顯示出了改善的粘性。
權(quán)利要求
1．一種主要包含丙烯酸系含水乳液聚合物、當干燥時適用作改善的彈性涂層，填縫料，密封劑或壓敏粘合劑的含水組合物，其中所述乳液聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)移溫度(Tg)從-90℃至20℃，并且借助至少一種烯屬不飽和非離子丙烯酸單體和以所述聚合物總重量計0.5-5％重量的烯屬不飽和羧酸單體的游離基聚合，直至以所述聚合物總重量計90-99.7％重量的單體轉(zhuǎn)換成聚合物為止而形成；然后，在基于所述聚合物總重量0.1-1.0％重量的氫過氧化叔戊基存在下，使至少一半重量的剩余單體轉(zhuǎn)換成聚合物。
2．權(quán)利要求1的含水組合物，其中，只在以所述聚合物重量計90％重量的所述單體轉(zhuǎn)換成聚合物之后，存在氫過氧化叔戊基。
3．一種(主要包含丙烯酸系含水乳液聚合物)適用作改善的彈性涂層，填縫料，密封劑或壓敏粘合劑的含水乳液聚合物的制備方法，包括形成主要是丙烯酸系的含水乳液聚合物，其中所述乳液聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)移溫度(Tg)從-90℃至20℃，并且借助至少一種烯屬不飽和非離子丙烯酸單體和以所述聚合物總重量計0.5-5％重量的烯屬不飽和羧酸單體的游離基聚合，直至以所述聚合物總重量計90-99.7％重量的單體轉(zhuǎn)換成聚合物為止而形成；并且，在基于所述聚合物總重量0.1-1.0％重量的氫過氧化叔戊基存在下，在隨后的聚合中，使至少一半重量的剩余單體轉(zhuǎn)換成聚合物。
4．權(quán)利要求3的方法，其中，只在以所述聚合物重量計90％重量的所述單體轉(zhuǎn)換成聚合物之后，存在氫過氧化叔戊基。
5．一種用含水組合物對基材進行涂布以便在基材上提供彈性涂層的方法，包括形成主要是丙烯酸系含水乳液聚合物的所述含水組合物，所述聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)移溫度(Tg)從-40℃至20℃，并且借助至少一種烯屬不飽和非離子丙烯酸單體和以所述聚合物總重量計0.5-5％重量的烯屬不飽和羧酸單體的游離基聚合，直至以所述聚合物總重量計90-99.7％重量的單體轉(zhuǎn)換成聚合物為止而形成；并且，在基于所述聚合物總重量0.1-1.0％重量的氫過氧化叔戊基存在下，在隨后的聚合中，使至少一半重量的剩余單體轉(zhuǎn)換成聚合物；將所述含水組合物施涂至所述基材上；以及對所述的含水組合物進行干燥，或使之干燥。
6．權(quán)利要求5的方法，其中，只在以所述聚合物重量計90％重量的所述單體轉(zhuǎn)換成聚合物之后，存在氫過氧化叔戊基。
7一種將含水填縫料或密封劑組合物施涂至基材上的方法，包括形成主要是丙烯酸系含水乳液聚合物的所述含水組合物，所述聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)移溫度(Tg)從-60℃至20℃，并且借助至少一種烯屬不飽和非離子丙烯酸單體和以所述聚合物總重量計0.5-5％重量的烯屬不飽和羧酸單體的游離基聚合，直至以所述聚合物總重量計90-99.7％重量的單體轉(zhuǎn)換成聚合物為止而形成；并且，在基于所述聚合物總重量0.1-1.0％重量的氫過氧化叔戊基存在下，在隨后的聚合中，使至少一半重量的剩余單體轉(zhuǎn)換成聚合物；將所述含水組合物施涂至所述基材上；以及對所述的含水組合物進行干燥，或使之干燥。
8．權(quán)利要求7的方法，其中，只在以所述聚合物重量計90％重量的所述單體轉(zhuǎn)換成聚合物之后，存在氫過氧化叔戊基。
9．一種將壓敏粘合劑提供至基材上的方法，包括形成主要是丙烯酸系含水乳液聚合物的所述含水組合物，所述聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)移溫度(Tg)從-90℃至0℃，并且借助至少一種烯屬不飽和非離子丙烯酸單體和以所述聚合物總重量計0.5-5％重量的烯屬不飽和羧酸單體的游離基聚合，直至以所述聚合物總重量計90-99.7％重量的單體轉(zhuǎn)換成聚合物為止而形成；并且，在基于所述聚合物總重量0.1-1.0％重量的氫過氧化叔戊基存在下，在隨后的聚合中，使至少一半重量的剩余單體轉(zhuǎn)換成聚合物；將所述含水組合物施涂至所述基材上；以及對所述的含水組合物進行干燥，或使之干燥。
10．權(quán)利要求9的方法，其中，只在以所述聚合物重量計90％重量的所述單體轉(zhuǎn)換成聚合物之后，存在氫過氧化叔戊基。
全文摘要
當干燥時適用作改善的彈性涂層,填縫料,密封劑或壓敏粘合劑的含水組合物,主要包含丙烯酸系含水乳液聚合物,其中所述乳液聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)移溫度(Tg)從－90℃—20℃,借助至少一種烯屬不飽和非離子丙烯酸單體和0.5—5%烯屬不飽和羧酸單體的游離基聚合,直至90—99.7%的單體轉(zhuǎn)換成聚合物為止;而在0.1—1.0%氫過氧化叔戊基存在下,使至少一半重量的剩余單體轉(zhuǎn)換成聚合物。還提供乳液聚合物的制備方法,對基材進行涂布形成彈性涂層的方法,將含水填縫料或密封劑組合物施涂至基材上的方法,和將壓敏粘合劑提供至基材上的方法。
文檔編號C08F2/12GK1286279SQ0012428
公開日2001年3月7日 申請日期2000年8月23日 優(yōu)先權(quán)日1999年8月27日
發(fā)明者R·V·斯朗 申請人:羅姆和哈斯公司