專利名稱：一種高粘度尼龍6工程塑料的連續(xù)生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高粘度尼龍6工程塑料的連續(xù)生產(chǎn)方法目前尼龍6工程塑料的生產(chǎn)，由于傳統(tǒng)配方和工藝的限制，進(jìn)展比較緩慢，聚合物的相對(duì)粘度最高只有3.5。
由于相對(duì)粘度比較低，各項(xiàng)物理化學(xué)性能達(dá)不到一定的要求，因此直接影響到它的應(yīng)用和發(fā)展，如鐵路系統(tǒng)是應(yīng)用尼龍6工程塑料的大戶，全國(guó)鐵路提速后，對(duì)尼龍6工程塑料提出了更高的要求，目前各廠家的產(chǎn)品由于相對(duì)粘度低，平均分子量不大，幾乎都達(dá)不到這種要求。
近年來(lái)許多國(guó)家把研究和開(kāi)發(fā)新型高分子材料作為一個(gè)重點(diǎn)科研項(xiàng)目進(jìn)行研究和攻關(guān)，但至今尚末取得實(shí)質(zhì)性的進(jìn)展。
我國(guó)上海塑料十八廠是我國(guó)較早開(kāi)發(fā)尼龍6工程塑料的生產(chǎn)廠家，其聚合物的相對(duì)粘度只有3.5左右。
上海華東理工大學(xué)開(kāi)發(fā)出的尼龍6工程塑料把相對(duì)粘度提高到3.5～4.5。
專利申請(qǐng)?zhí)枮?00113446.9)的申請(qǐng)中曾提到用間斷聚合法生產(chǎn)可把尼龍6的相對(duì)粘度提高到4.5～5.5以上，但間斷聚合法畢競(jìng)不十分理想，還存在著聚合物的相對(duì)粘度難于均一，能耗較高，收率較低等缺陷。
綜上所述，目前尼龍6工程塑料的生產(chǎn)，雖克服了原有配方的束縛，把聚合物的相對(duì)粘度提高到4.5～5.5以上，但間斷法由于存在著上述問(wèn)題，并不十分理想。
本發(fā)明的目的是提供一種超高粘度尼龍6工程塑料的連續(xù)生產(chǎn)方法。
本發(fā)明是這樣通過(guò)以下步驟實(shí)現(xiàn)的1、配方首先按原料∶蒸餾水＝100∶3～4(重量比，以下同)在容器中加入計(jì)算量的蒸餾水，再按原料∶85％的磷的＝100∶0.1～0.2把計(jì)算量的85％的磷酸的加入水中，如果原料中有己內(nèi)酰胺低聚物，且含堿，還必須在水中再加入把堿中和到PH＝7時(shí)所需的磷酸量。
2、投料置換首先把準(zhǔn)備好的原料全部投入熔融釜中，倒入按配方要求配制好的助劑，關(guān)緊加料蓋，用純度為99.9％的氮?dú)獬鋲?.2Mpa，打開(kāi)排氣閥使釜壓降至0.0Mpa(再重復(fù)做一次)，關(guān)緊排氣閥，開(kāi)始加熱升溫。
3、升溫熔化當(dāng)物料全部熔化后(原料是己內(nèi)酰胺時(shí)60℃～80℃，原料是己內(nèi)酰胺低聚物時(shí)140℃～160℃)啟動(dòng)攪拌，當(dāng)物料溫度上升到180℃時(shí)，暫行攪拌，讓物料靜止10～15分鐘，再打開(kāi)釜底閥，把沉積在釜底的機(jī)械雜質(zhì)排放掉，關(guān)緊排料閥(若原料中無(wú)低聚物，則無(wú)需排除機(jī)械雜質(zhì))，然后打開(kāi)釜底旁路出料閥把物料壓入水解器中。
4、水解開(kāi)環(huán)
在攪拌下，當(dāng)物料溫度上升到250℃～280℃(在升溫過(guò)程中，應(yīng)嚴(yán)格控制水解器的壓力在0.8～1.0Mpa之間)時(shí)，打開(kāi)排氣閥，將壓力慢慢卸至0Mpa，然后打開(kāi)水解器底部出料閥，用純度為99.9％的氮?dú)鈱⑽锪蠅喝氡?260℃～270℃)的貯罐中。
5、真空連續(xù)聚合打開(kāi)貯罐底部出料閥，通過(guò)計(jì)量泵將物料從U型聚合管1的細(xì)端頂部進(jìn)入，由粗端旁路管排出，再進(jìn)入U(xiǎn)型聚合管2的細(xì)端頂部入口，再由粗端旁管排出，兩個(gè)U型聚合管均從粗端頂部抽真空，真空度分別攪制在-0.03～-0.05Mpa，-0.06～-0.10Mpa，物料從U聚合管2排出后，通過(guò)計(jì)量泵打入平衡罐(保溫250℃～270℃)，物料在二個(gè)串聯(lián)的U型聚合管的聚合時(shí)間為2～3小時(shí)(由泵供量控制)。
6、平衡出料物料進(jìn)入平衡罐(保溫250℃～270℃)后用純度為99.9％的氮?dú)獬鋲褐?.5～0.8Mpa，平衡時(shí)間(物料停留時(shí)間)2～3小時(shí)，然后打開(kāi)罐底出料閥，用高粘計(jì)量泵打出，通過(guò)注帶板擠出注帶，穿過(guò)水槽入切粒機(jī)切粒。
7、本發(fā)明所用原材料規(guī)格如下(1)、原料適用于己內(nèi)酰胺，己內(nèi)酰胺低聚物或其兩者的混合物(若己內(nèi)酰胺低聚物中含堿，要求每釜原料中堿的含量≤1.5％)(2)、助劑水要求用蒸溜水催化劑濃度為85％分析純的磷酸中和用酸可用鹽酸、硫酸、磷酸等，最好用磷酸(分析純)本發(fā)明的積極效果在于1、實(shí)現(xiàn)連續(xù)化大型化生產(chǎn)，大大縮短聚合時(shí)間，降低生產(chǎn)成本和能耗。
2、聚合物的相對(duì)粘度突破性地提高到4.5～5.5，平均分子量，分子量分布，各項(xiàng)物理化學(xué)性能均提高到前所末有的新水平。
3、本發(fā)明可用己內(nèi)酰胺低聚物進(jìn)行生產(chǎn)、因此減少了環(huán)境污染，屬環(huán)保項(xiàng)目。
4、由于聚合物的相對(duì)粘度高4.5～5.5。數(shù)均分子量(≥30000)和重均分子量(≥50000)大，分子量分布好，各項(xiàng)物理化學(xué)性能均提高到一個(gè)新水平，因此用途十分廣泛，它在機(jī)械、電子、電器、紡織、汽車和船舶制造，航空、航天等部門起著十分重要的作用，尤其是鐵路系統(tǒng)，起著不可替代的作用。
實(shí)施例1在500立升熔融釜中投入300公斤己內(nèi)酰胺。
經(jīng)計(jì)算采用如下配方蒸餾水10公斤85％的磷酸0.5公斤加完料用氮?dú)庵脫Q后開(kāi)始加熱升溫，當(dāng)物料溫度上升到80℃時(shí)經(jīng)手動(dòng)盤(pán)車無(wú)阻后啟動(dòng)攪拌，當(dāng)物料溫度上升到180℃時(shí)停攪拌10分鐘，此時(shí)釜內(nèi)壓力0.3Mpa，打開(kāi)釜底旁路閥把物料壓入保溫(180℃)水解器中，關(guān)緊旁路閥(熔融釜再重新配方加料)，水解器繼續(xù)升溫至250℃，水解器壓力上升到0.8Mpa時(shí)，通過(guò)排氣閥把水解器壓力控制在0.8～0.85Mpa之間，當(dāng)物料溫度上升到265℃時(shí)，水解已完全，停止加熱，開(kāi)始卸壓，30分鐘內(nèi)壓力卸至0Mpa，之后用純度為99.9％的氮?dú)獍盐锪蠅喝氡?260℃)的貯罐中，打開(kāi)罐底出料閥，用計(jì)量泵(泵供量0.5公斤/分)把物料打入第一個(gè)U型聚合管細(xì)端頂部入口，物料從粗端中部旁路管進(jìn)入第二個(gè)U型聚合管細(xì)端頂部入口，再?gòu)拇侄酥胁颗懦?，?jīng)過(guò)計(jì)量泵(泵供量0.5公斤/分)打入平衡罐中，兩段U型聚合管均從粗端頂部抽真空，真空度分別控制在-0.05和-0.08Mpa，第一個(gè)U型聚合管溫度250℃±5℃，第二個(gè)U型聚合管溫度為265℃±5℃，平衡罐溫度265℃±5℃，平衡罐用99.9％的氮?dú)獬鋲?.5Mpa(目的是脫除物料中的氣泡)物料通過(guò)罐底的出料閥和高粘計(jì)量泵(泵供量0.5公斤/分)注帶板擠出注帶，再經(jīng)水槽冷卻入切粒機(jī)切粒，經(jīng)取樣分析聚合物相對(duì)粘度為5.11，平均分子量為30090。
實(shí)施例2在500立升熔融釜中加入己內(nèi)酰胺240公斤，己內(nèi)酰胺低聚物60公斤。
經(jīng)現(xiàn)場(chǎng)隨機(jī)取樣分析，己內(nèi)酰胺低聚物含堿1.4％(-1.39％--為1.41％，平均取1.40％)經(jīng)計(jì)算采用如下配方蒸餾水10公斤85％的磷酸1.3公斤首先把準(zhǔn)備好的原料投入熔觸釜中，再加入配制好的助劑，關(guān)緊加料孔用純度為99.9％氮?dú)獬鋲?.2Mpa進(jìn)行置換，然后加熱升溫160℃時(shí)開(kāi)始攪拌，當(dāng)物料溫度上升180℃時(shí)，暫停攪拌10分鐘，先打開(kāi)釜底閥排除沉積釜底的機(jī)械雜質(zhì)關(guān)緊排料閥，再打開(kāi)釜底旁路出料閥把物料壓入水解器中，以后操作過(guò)程和控制參數(shù)與實(shí)施例1完全相同，經(jīng)取樣分析，相對(duì)粘度為4.77，平均分子量為29980。
權(quán)利要求
1.一種高粘度尼龍6工程塑料的連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于包括以下步驟過(guò)程(1)配制助劑原料∶蒸餾水＝100∶3～4(重量比，以下同)，在蒸餾水中加入計(jì)算量的85％的磷酸，原料∶85％的磷酸＝100∶0.1～0.2，在常溫常壓下混合，然后(2)投料置換；將原料和按配比準(zhǔn)備好的助劑置于熔融釜中，用純度為99.9％的氮?dú)獬鋲?.2Mpa，再將壓力卸至0Mpa，加熱升溫，然后(3)升溫融化待熔融釜中的物料全部熔化(原料是己內(nèi)酰胺時(shí)80℃-90℃，原料是己內(nèi)酰胺低聚物時(shí)140℃-160℃)后，啟動(dòng)攪拌，當(dāng)物料溫度上升到170℃-180℃，停止攪拌，將物料壓入水解器中，然后(4)水解開(kāi)環(huán)在攪拌下，物料溫度控制在250℃～280℃，水解器的壓力控制在0.8～1.0Mpa之間，當(dāng)溫度壓力達(dá)到要求后打開(kāi)排氣閥，將壓力慢慢卸至0Mpa，然后用純度為99.9％的氮?dú)鈱⑽锪蠅喝氡?260℃～270℃)的貯罐中，然后(5)真空連續(xù)聚合物料從水解器經(jīng)過(guò)U型混合管進(jìn)入平衡罐，通過(guò)計(jì)量泵計(jì)量，聚合時(shí)間為2～3小時(shí)，真空度控制在-0.03～0.09Mpa，聚合物溫度控制在250℃～270℃，然后(6)平衡出料物料進(jìn)入平衡罐(保溫250℃～270℃)后先用純度為99.9％氮?dú)獬鋲褐?.5～0.8Mpa，物料平衡時(shí)間為2-3小時(shí)，再用計(jì)量泵定量出料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高粘度尼龍6工程塑料的連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于投入熔融釜中的原料，堿的含量≤1.5％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高粘度尼龍6工程塑料的生產(chǎn)方法，其特征在于，所用原料可以是己內(nèi)酰胺，也可是己內(nèi)酰胺低聚物，或其兩者的混合物。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高粘度尼龍6工程塑料的連續(xù)生產(chǎn)方法,其特征是:首先配好助劑,然后投料置換,水解開(kāi)環(huán),水解器壓力為0.8～1.0Mpa,物料溫度為250℃－280℃,卸壓后將物料通過(guò)齒輪泵定量打入U(xiǎn)型聚合管中,再在－0.03～－0.09Mpa真空度下連續(xù)聚合時(shí)間為2－3小時(shí),最后將物料輸入平衡罐中,靜止平衡2～3小時(shí),制得相對(duì)粘度為4.5～5.5的尼龍6工程塑料。本發(fā)明適用于己內(nèi)酰胺或己內(nèi)酰胺低聚物或其兩者的混合物為原料生產(chǎn)高粘度尼龍6工程塑料。
文檔編號(hào)C08G69/00GK1371931SQ01106918
公開(kāi)日2002年10月2日 申請(qǐng)日期2001年2月28日 優(yōu)先權(quán)日2001年2月28日
發(fā)明者夏煥文 申請(qǐng)人:夏煥文