專利名稱：微米級α－纖維素及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于有機高分子化合物制備范疇，具體是一種微米級α-纖維素及其制備方法。
本發(fā)明采用的技術方案是研制一種微米級α-纖維素，其特征是無毒無味，外觀呈白色纖維狀細粉，纖維素含量≥99.5％，堆積密度210～300g/L，白度85±5％，850℃/4h燃燒剩余物≤0.3％，PH值6±1，篩分50μm/痕量，32μm/≤0.5％。
上述的微米級α-纖維素的制備方法，其特征是精制棉在無機酸存在下加熱水解、洗滌至PH值6±1、濕品經(jīng)粉碎、干燥后獲得產(chǎn)品；重量配比為精制棉∶無機酸∶水＝1∶0.4～1∶10～15；加熱水解溫度70～130℃/時間60～120min。
上述的精制棉是指GB100號、200號或400號的精制棉商品；上述的無機酸為硫酸、鹽酸、氫溴酸，濃度為30～50％；上述的濕品經(jīng)干燥粉碎后獲得產(chǎn)品，是指濕品經(jīng)離心甩水-濕粉碎-80～150℃干燥-粗粉碎-氣流粉碎步驟，含水6±1％后，獲得產(chǎn)品。
此法獲得的微米級α-纖維素產(chǎn)品，外觀呈白色纖維狀細粉，纖維平均長度10～20μm，纖維素含量99.5％，平均厚度15±5μm，堆積密度210～300g/L，白度85±5％，850℃/4h燃燒剩余物≤0.3％，PH值6±1，篩分50μm/痕量，32μm/≤0.5％。
經(jīng)對口廠商試用，得到了用戶的認可，質量符合高級木地板行業(yè)適用要求。
本發(fā)明的優(yōu)點是工藝簡單易行，質量可靠，三廢符合國家排放要求。
實施例1
原料規(guī)格 鹽酸(工業(yè)30～32％w/w)；水(工業(yè)用常水)；精制棉(符合GB 400號)。
鹽酸80kg及常水2000kg先投入反應罐中，攪拌下加入400號精制棉200kg，夾套蒸汽加熱，經(jīng)內溫70～80℃/120min攪拌反應后，從視鏡觀察物料下沉即為反應終點；物料濾除母液，固形物放入酸洗槽，注水反復濾洗，至PH＝6±1停止；濕料離心甩水后，用邊長3～5cm的篩網(wǎng)進行濕粉碎，再經(jīng)流化床干燥(控制溫度80～150℃)，至水含量達6±1％；用孔徑1～2mm的錘片式粉碎機(例如，山東產(chǎn)閃電9FQ-40Z型)粗粉碎；最后經(jīng)靶式氣流粉碎機(例如，上海產(chǎn)QBN450型)精粉碎，進料壓力0.3～0.5Mpa，粉碎壓力0.6～1.2Mpa，進氣量9～12m3/min，進料量10～50kg/h，最后產(chǎn)品粉碎細度達微米級。
產(chǎn)品經(jīng)上?；ぱb備有限公司化工機械三廠粉體測試室用LS粒度儀測定(光學模型LS230)，結論是，粒度中值5.550μm；粒度分布2.003μm＜10％，3.286μm＜25％，5.55μm＜50％，9.105μm＜90％。
實施例2原料規(guī)格 鹽酸(工業(yè)30～32％w/w)；水(工業(yè)用常水)；精制棉(符合GB 100號)。
鹽酸200kg及常水3000kg先投入反應罐中，攪拌下加入100號精制棉200kg，夾套蒸汽加熱，經(jīng)內溫70～80℃/60min攪拌反應，水洗后濕品經(jīng)離心甩水-濕粉碎-再經(jīng)流化床干燥(控制溫度80～150℃)-粗粉碎-氣流粉碎步驟，水含量達6±1％后，獲得產(chǎn)品。其余同實施例1。
實施例3原料規(guī)格 硫酸(工業(yè)，40～50％w/w)；水(工業(yè)用常水)；精制棉(符合GB 200號)。硫酸100kg及常水1500kg先投入反應罐中，攪拌下加入200號精制棉100kg，夾套蒸汽加熱，經(jīng)內溫120～130℃/60min攪拌反應，其余同實施例1。
實施例4原料規(guī)格 硫酸(工業(yè)，40～50％w/w)；水(工業(yè)用常水)；精制棉(符合GB 100號)。硫酸40kg及常水1000kg先投入反應罐中，攪拌下加入100號精制棉100kg，夾套蒸汽加熱，經(jīng)內溫100～110℃/120min攪拌反應，其余同實施例1。
實施例5原料規(guī)格 氫溴酸(工業(yè)，46～48％w/w)；水(工業(yè)用常水)；精制棉(符合GB 400號)。氫溴酸60kg及常水1500kg先投入反應罐中，攪拌下加入400號精制棉150kg，夾套蒸汽加熱，經(jīng)內溫80～90℃/120min攪拌反應，其余同實施例1。
實施例6原料規(guī)格 氫溴酸(工業(yè)，46～48％w/w)；水(工業(yè)用常水)；精制棉(符合GB 100號)。氫溴酸150kg及常水2250kg先投入反應罐中，攪拌下加入100號精制棉150kg，夾套蒸汽加熱，經(jīng)內溫80～90℃/60min攪拌反應，其余同實施例1。
權利要求
1.一種微米級α-纖維素，其特征是無毒無味，外觀呈白色纖維狀細粉，纖維素含量≥99.5％，堆積密度210～300g/L，白度85±5％，850℃/4h燃燒剩余物≤0.3％，PH值6±1，篩分50μm/痕量，32μm/≤0.5％。
2.按照權利要求1所述的微米級α-纖維素的制備方法，其特征是精制棉在無機酸存在下加熱水解、洗滌至PH值6±1、濕品經(jīng)粉碎、干燥后獲得產(chǎn)品；重量配比為精制棉∶無機酸∶水＝1∶0.4～1∶10～15；加熱水解溫度70～130℃/時間60～120min。
3.按照權利要求2所述的微米級α-纖維素的制備方法，其特征是所述的精制棉是指GB100號、200號或400號的精制棉商品。
4.按照權利要求2所述的微米級α-纖維素的制備方法，其特征是所述的無機酸為硫酸、鹽酸、氫溴酸，濃度為30～50％。
5.按照權利要求2所述的微米級α-纖維素的制備方法，其特征是所述的濕品經(jīng)干燥粉碎后獲得產(chǎn)品，是指濕品經(jīng)離心甩水-濕粉碎-80～150℃干燥-粗粉碎-氣流粉碎步驟，含水6±1％后，獲得產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明屬于有機高分子化合物制備范疇，具體是一種微米級α－纖維素及其制備方法。其特征是外觀呈白色纖維狀細粉，纖維素含量≥99.5％，堆積密度210～300g/L，白度85±5％，850℃/4h燃燒剩余物≤0.3％，pH值6±1，篩分50μm/痕量，32μm/≤0.5％。其制備方法是精制棉在無機酸存在下加熱水解、洗滌至pH值6±1、濕品經(jīng)粉碎、干燥后獲得產(chǎn)品；重量配比為精致棉∶無機酸∶水＝1∶0.4～1∶10～15；加熱水解溫度70～110℃/時間60～120min。優(yōu)點是工藝簡單易行，質量可靠，三廢符合國家排放要求。
文檔編號C08B16/00GK1414022SQ0213571
公開日2003年4月30日 申請日期2002年10月10日 優(yōu)先權日2002年10月10日
發(fā)明者范樹德, 梁文會 申請人:淄博市博山勝達化工廠