專利名稱：用于分離揮發(fā)性材料的聚合物處理方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及從顆粒聚合物中去除揮發(fā)性材料的方法，和更具體地涉及從造粒的聚合物、聚合物粉末或者粒狀聚合物材料中去除痕量的揮發(fā)性組分。
雖然本發(fā)明原則上可以應(yīng)用于任何顆粒聚合物，用于從其中去除揮發(fā)物，但是以下說明書主要參考從顆粒聚烯烴去除揮發(fā)物的方法。
通過烯烴、例如乙烯、丙烯或者高級烯烴例如C4到C12α-烯烴的催化聚合或者共聚制備的聚烯烴，在加工成有用的制品之前，通常經(jīng)過去除大部分未反應(yīng)單體的工藝。這類用于去除未反應(yīng)單體的工藝通常包括單體分離和回收程序，其中當(dāng)聚烯烴最初從聚合反應(yīng)器除去時，與聚烯烴產(chǎn)品相關(guān)的大部分未反應(yīng)單體得到分離。用于最初單體分離和回收的方法取決于聚合反應(yīng)使用的特定技術(shù)。例如，在烯烴的氣相(共)聚合中，聚烯烴產(chǎn)品通常是細粉末，其被包含氣態(tài)單體的氣氛流態(tài)化或者攪拌。例如通過分離包含未反應(yīng)單體的、與至少某些氣體和任選地某些液體共存的顆粒聚合物產(chǎn)品的連續(xù)流，降低壓力和循環(huán)揮發(fā)性組分到反應(yīng)器和用惰性氣體例如氮或者二氧化碳凈化聚合物組分，可以從氣相方法中分離和回收單體。
因此，在本說明書中，揮發(fā)性材料可以是例如一種或多種單體本身、低聚物、用于聚合中的任何溶劑或者稀釋劑、催化劑材料或者由其衍生的產(chǎn)物、聚合中的添加劑(例如分子量調(diào)節(jié)劑)、存在于聚合中使用的任何原料中的雜質(zhì)或者用于潤滑反應(yīng)器的活動部件的材料。這類揮發(fā)性物質(zhì)也可能產(chǎn)生自聚合組分本身和/或其產(chǎn)物的降解或者相互作用。在成品聚合物中存在這類揮發(fā)物質(zhì)通常是不希望的，并且可能導(dǎo)致例如在由其制造的制品中產(chǎn)生有害氣味，或者可能在用由該聚合物制造的容器包裝的食品中產(chǎn)生污染，或者在來自飲用水管線系統(tǒng)的水中產(chǎn)生污染。易燃性揮發(fā)性材料的存在還可能產(chǎn)生著火或者爆炸的危險。同樣，這類揮發(fā)性材料可能具有毒性、刺激性或者其他不希望的藥理性能，因此去除它們通常是希望的或甚至是必要的。
聚合物中的揮發(fā)物質(zhì)還可能在聚合物造粒期間產(chǎn)生，例如由于聚合物本身的熱降解，或者由于造粒方法中使用的添加劑的降解。
GB-A-1272778涉及從顆粒烯烴聚合物中去除揮發(fā)性組分的方法，該聚合物通過單體例如乙烯或者丙烯的氣相聚合生產(chǎn)，該方法通過在處理區(qū)中用惰性氣體流處理聚合物的床層同時保持該床層劇烈運動來進行，所述聚合物具有10到5000微米的平均直徑，所述惰性氣體的溫度為至少+80℃到低于聚合物微晶熔點至少5℃的溫度。
EP-A-0047077涉及從固體烯烴聚合物除去未聚合的氣體單體的方法，該方法包括將聚合物(例如粒狀形態(tài))輸送到凈化容器，在凈化容器中使聚合物與逆流惰性氣體吹洗氣流接觸，以將聚合物中揮發(fā)出的單體氣體汽提出去，并且循環(huán)一部分得到的惰性氣體-單體氣流到凈化容器。
本發(fā)明涉及從顆粒聚合物材料、特別是通過有機單體的催化聚合制備的聚合物中除去痕量的揮發(fā)性材料、例如未反應(yīng)的單體、低聚物或者其他揮發(fā)性組分例如溶劑或者降解產(chǎn)物的改進的方法。特別是，本發(fā)明涉及從顆粒聚合物材料、優(yōu)選顆粒聚烯烴中除去揮發(fā)性材料的方法，所述聚合物材料已經(jīng)預(yù)先進行至少一種用于分離未反應(yīng)的單體的方法，例如GB-A-1272778和EPA-0047077中描述的方法。
本發(fā)明提供用于從顆粒聚合物中分離揮發(fā)性材料的方法，該顆粒聚合物已經(jīng)在在先的分離步驟中基本上除去了未反應(yīng)的單體，該方法包括(a)將顆粒聚合物進料到凈化容器，任選地使其以基本上柱塞流的模式通過所述容器，(b)將顆粒聚合物在凈化容器中加熱到高于30℃但是不足以引起顆粒附聚的溫度，和/或?qū)⒕酆衔镌趦艋萜髦性谠摲秶臏囟认卤３郑?c)將空氣以與顆粒聚合物的運動成逆流地進料到凈化容器以從顆粒聚合物中除去揮發(fā)性材料，(d)從凈化容器中除去顆粒聚合物。
在本說明書中，“柱塞流模式”指顆粒聚合物通過有關(guān)容器的流動是這樣的方式，其中當(dāng)顆粒聚合物穿過容器時存在很少或不存在軸向混合，因此保證了顆粒的停留時間是基本均勻的?！爸鳌痹诒绢I(lǐng)域中有時稱為“質(zhì)量流動”，特別是研究的流動是固體顆粒材料的運動時更是這樣。
當(dāng)顆粒聚合物不以基本上柱塞流方式流過凈化容器時，即間歇過程，“逆流”指與重力方向相反。
當(dāng)聚合物以基本上柱塞流模式通過凈化容器時。在本發(fā)明方法中，顆粒聚合物在凈化容器中的流動特性使得停留時間的標(biāo)準(zhǔn)偏差相對于顆粒聚合物在凈化容器中的平均滯留時間優(yōu)選不大于50％、更優(yōu)選不大于20％和甚至更優(yōu)選不大于10％。
在優(yōu)選的實施方案中，本發(fā)明提供從顆粒聚合物中分離揮發(fā)性材料的方法，該顆粒聚合物已經(jīng)在在先的分離步驟中基本上除去了單體，該方法包括(a)在預(yù)熱容器中將顆粒聚合物預(yù)熱到高于30℃但是不足以引起顆粒附聚的溫度，(b)將顆粒聚合物進料到凈化容器并且使其以基本上柱塞流模式通過該凈化容器，(c)將顆粒聚合物在凈化容器中保持在高于30℃但是不足以引起顆粒附聚的溫度，(d)將空氣以與顆粒聚合物的運動成逆流地進料到凈化容器，以從顆粒聚合物中除去揮發(fā)性材料，(e)從凈化容器中除去顆粒聚合物。
希望從中除去揮發(fā)性材料的顆粒聚合物可以是例如聚合物粉末、造粒的聚合物或者粒狀材料，其已經(jīng)進行了最初的單體分離步驟。當(dāng)顆粒聚合物在含過渡金屬的催化劑存在下制備時，優(yōu)選在按照本發(fā)明方法處理聚合物之前將任何存在于聚合物中的催化劑殘余物減活。優(yōu)選顆粒聚合物是通過一種或多種單體1-烯烴的聚合或者(共)聚合制備的聚烯烴粉末、粒料或者粒狀材料，所述聚合可以在氣相、液相(例如使用所謂的“顆粒形式”聚合條件)或者溶液相中進行，或者來自高溫高壓方法(通常稱為“高壓方法”)?？蛇x擇地，顆粒聚烯烴可以是例如通過造?；蛘吡；呀?jīng)轉(zhuǎn)化為另一顆粒形式的聚烯烴。優(yōu)選顆粒聚烯烴是粒料聚合物，更優(yōu)選粒料聚烯烴。
存在于進料到凈化容器的聚合物中的揮發(fā)性材料(水除外)的量優(yōu)選不高于500ppm(重量份/百萬重量份)、更優(yōu)選不高于60ppm和甚至更優(yōu)選不高于30ppm。
進料到凈化容器的顆粒聚合物可以在進入凈化容器前被預(yù)熱，或者可以在凈化容器本身中被加熱。優(yōu)選使用位于凈化容器上游的預(yù)熱容器來預(yù)熱顆粒聚合物。顆粒聚合物可以間歇地、連續(xù)地、一次或者分批地進料到預(yù)熱容器。優(yōu)選其連續(xù)地進料。優(yōu)選顆粒聚合物以基本上柱塞流模式通過該預(yù)熱容器。在預(yù)熱容器中顆粒聚合物被加熱的溫度適合地為至少30℃、優(yōu)選至少50℃、最優(yōu)選至少70℃或者更高，條件是該溫度不足以引起顆粒附聚。作為大致的標(biāo)準(zhǔn)，該溫度不應(yīng)該高于維卡軟化溫度以下大約5℃。顆粒聚合物優(yōu)選使用氣動輸送技術(shù)進料到加熱容器。如果使用預(yù)熱容器，根據(jù)需要，可以在其中裝備使凈化氣體以與顆粒聚合物的運動成逆流地通過容器的設(shè)備。根據(jù)需要，熱氣體例如熱氮氣或者熱空氣可用于在預(yù)熱容器中加熱顆粒聚合物。優(yōu)選預(yù)熱容器使用常規(guī)的工業(yè)設(shè)備例如水蒸汽或者熱水套加熱。
進料到加熱容器(如果使用)或者凈化容器的顆粒聚合物可以包含殘余水(例如來自直接從造粒機生產(chǎn)的粒料的冷水驟冷的表面水分)，條件是提供的熱量和氣體通過容器的流速在顆粒聚合物從凈化容器出來前足以良好地干燥顆粒聚合物。優(yōu)選顆粒聚合物在進料到凈化容器前基本上是無水的。
當(dāng)顆粒聚合物是粒料時，根據(jù)需要，該粒料可以直接從造粒機進料到凈化容器，或者進料到加熱容器(如果使用)。將粒料直接從造粒機進料到凈化容器或者加熱容器可以進一步節(jié)省能量需求，特別是如果來自造粒機的粒料仍然包含來自造粒工藝的余熱的話。可以優(yōu)化該節(jié)能過程，例如通過適當(dāng)調(diào)節(jié)驟冷水的溫度，使得粒料在驟冷之后保持較熱的狀態(tài)，但是不至于太熱而引起粒料附聚。
顆粒聚合物以任何方便的方式進料到凈化容器，例如使用氣動輸送，或者利用重力給料裝置，其中在原料源和凈化容器之間使用適當(dāng)?shù)倪M料閥門。優(yōu)選將顆粒聚合物連續(xù)地進料到凈化容器。
當(dāng)顆粒聚合物以基本上柱塞流方式流過凈化容器時，顆粒在容器中的停留時間對于所有顆粒是基本上相同的?？梢允褂贸Ｒ?guī)的工業(yè)設(shè)備獲得柱塞流。因此，優(yōu)選使用具有平滑內(nèi)壁和在其長度的主要部分中具有均一橫截面的凈化容器。在凈化容器的出口可以具有例如frustro-圓錐形或者其他漸尖的橫截面，條件是其不損害容器的柱塞流質(zhì)量。柱塞流的原理在本領(lǐng)域中是眾所周知的，并且可以采用這些原理容易地設(shè)計適當(dāng)?shù)难b置。凈化容器優(yōu)選是管形的并且具有基本上均一的橫截面。主要部分可以采用例如具有正方形或者圓形橫截面的管子的形式。凈化容器最優(yōu)選是垂直配置的圓筒形容器，在其底部具有圓錐形部分，其漸縮到用于位于容器下部的聚合物的出口。優(yōu)選凈化容器垂直地配置。最優(yōu)選凈化容器在其長度的大部分具有均一的圓柱形橫截面。
當(dāng)顆粒聚合物以基本上柱塞流方式流過凈化容器時，適當(dāng)?shù)卦O(shè)置流速和凈化容器的尺寸以便顆粒聚合物在凈化容器中的停留時間處于大約0.5到16小時、優(yōu)選2到16小時、更優(yōu)選6到10小時。
在凈化容器中顆粒聚合物被加熱的溫度適合地為至少30℃、優(yōu)選至少50℃、最優(yōu)選至少70℃或者更高，條件是該溫度不足以引起顆粒附聚。如上所述，作為大致的標(biāo)準(zhǔn)，該溫度優(yōu)選不高于維卡軟化溫度以下大約5℃。例如，如果維卡軟化溫度為80℃，則顆粒聚合物被加熱的最高溫度應(yīng)該優(yōu)選不高于75℃。當(dāng)顆粒聚合物是密度為至少0.945的高密度聚乙烯時，在凈化容器中加熱的溫度優(yōu)選為70到100℃。另一方面，當(dāng)顆粒聚合物是較低密度的共聚物例如乙烯與高級1-烯烴的共聚物時，例如，其密度為0.915到0.945時，所述溫度優(yōu)選處于60到80℃范圍內(nèi)。在任何情況下，該溫度必須不高到使顆粒附聚。不遵守這一原則，會導(dǎo)致聚合物在預(yù)熱或者凈化容器中堵塞，或甚至在這些容器內(nèi)形成難處理的大塊。
當(dāng)顆粒聚合物以基本上柱塞流方式流過凈化容器時，其使用任何合適的推動方法通過凈化容器，例如使用阿基米德螺旋裝置或者僅僅在重力的影響下。優(yōu)選顆粒聚合物在重力影響下運動，以從凈化容器底部連續(xù)除去固體。優(yōu)選將凈化容器絕熱以在凈化期間保持熱量。
空氣以與顆粒聚合物的流動成逆流地通過凈化容器。當(dāng)顆粒聚合物不以基本上柱塞流方式流過凈化容器時，即間歇過程，“逆流”指與重力方向相反。根據(jù)需要，可以加熱空氣以使顆粒聚合物的溫度保持在要求的溫度范圍內(nèi)。根據(jù)需要，例如如果希望降低著火或者爆炸的任何潛在危險，可以在空氣中補充另外的氣體，例如氮氣或者二氧化碳。然而，本發(fā)明通常應(yīng)用于降低顆粒聚合物中的揮發(fā)物，其中所述顆粒聚合物中的揮發(fā)物含量已經(jīng)為較低的水平。因此，存在于從凈化容器中出來的吹洗氣流中的揮發(fā)物的水平通常不超過大約5毫克/升氣體、優(yōu)選不超過大約1毫克/升氣體。通過顆粒聚合物的空氣(或者用任何其他氣體稀釋的空氣)的流速維持在低于引起顆粒聚合物柱塞流破壞的水平以下。這大大低于引起顆粒聚合物流態(tài)化的流速。在粒料聚合物情況下，不引起柱塞流破壞允許的氣體流速通常大大高于粉狀聚合物的情況。優(yōu)選，空氣的流速為至少0.5升每小時每平方厘米橫截面，該橫截面為通過凈化容器的顆粒聚合物流向的橫向橫截面(在下文中該單位縮寫成升小時-1cm-2)。因此，例如通過凈化容器的流速為2到10升小時-1cm-2是尤其有用的。根據(jù)需要，可以使用實質(zhì)上較高的速率，例如10到50升小時-1cm-2，條件是當(dāng)顆粒聚合物以基本上柱塞流方式流過凈化容器時，顆粒聚合物的柱塞流模式不因此破壞。
凈化容器中的壓力可以是任何需要的壓力，但是實際上使用接近于大氣壓力的壓力(例如稍微高于1bar絕對壓力)通常是滿意的，因為這樣避免了使用昂貴的壓力容器。實際上，將凈化氣體引入凈化容器通常引起壓力的輕微提高。
在凈化容器中，揮發(fā)性材料從顆粒聚合物中擴散出來進入空氣流，并以與顆粒聚合物的運動成逆流地被攜帶到顆粒聚合物進料到容器的區(qū)域。優(yōu)選使用適當(dāng)?shù)墓苈吩O(shè)備將空氣從凈化容器中排出?？梢詫瑩]發(fā)物的排出的空氣進料到火炬塔，或者例如如果希望回收任何揮發(fā)性組分，可以進料到適當(dāng)?shù)幕厥昭b置。通常，揮發(fā)物的濃度很低，來自凈化容器的空氣可以排到大氣中。優(yōu)選保持工藝條件，使得來自凈化容器的排出氣中任何易燃的揮發(fā)性材料的濃度低于氣體自燃極限的25％、優(yōu)選低于氣體自燃極限的5％。例如，通過降低一種或多種以下參數(shù)可以降低這類揮發(fā)性材料的濃度(1)凈化容器中顆粒聚合物所占有的體積，(2)顆粒聚合物通過凈化容器的流速和(3)凈化容器中顆粒聚合物的溫度或者通過提高空氣通過凈化容器的流速可以降低這類揮發(fā)性材料的濃度。
顆粒聚合物利用常規(guī)的用于顆粒材料的工業(yè)輸送設(shè)備適當(dāng)?shù)貜膬艋萜髦谐ァｎw粒聚合物優(yōu)選利用排出設(shè)備從凈化容器中除去，以連續(xù)地從凈化容器中取出聚合物，所述設(shè)備例如是電動閥或者電動螺桿。優(yōu)選該排出設(shè)備是可變速率排出設(shè)備，例如利用變速電動閥或者電動螺桿。該容器優(yōu)選配備有檢測其中的顆粒聚合物的量或者水平的設(shè)備，例如檢測容器中沉降的顆粒聚合物水平的設(shè)備。優(yōu)選，檢測容器中顆粒聚合物的量或者水平的設(shè)備與例如可變速率排出設(shè)備聯(lián)合，以使容器中顆粒聚合物的體積保持恒定。該聯(lián)合可以例如通過電子裝置或者機械裝置獲得。
在顆粒聚合物已經(jīng)通過凈化容器之后，其通常仍然是熱的，并且在轉(zhuǎn)移到貯存裝置或者進行進一步處理或者加工以前可能需要冷卻。例如，在聚乙烯情況下，如果希望利用稀相氣動輸送設(shè)備將顆粒聚合物轉(zhuǎn)移到貯存裝置，則在轉(zhuǎn)移前優(yōu)選將其冷卻到低于大約65℃的溫度，以降低在氣動輸送管道中形成所謂“邊緣起毛”的可能性。如果使用的話，用于冷卻顆粒聚合物的設(shè)備可以包括例如常規(guī)的工業(yè)顆粒冷卻設(shè)備。例如，熱顆粒聚合物可以間歇或者連續(xù)狀態(tài)進料到氣體流化床冷卻器。
在另一個實施方案中，本發(fā)明提供從顆粒聚合物中分離揮發(fā)性材料的方法，該顆粒聚合物已經(jīng)在在先的分離步驟中基本上除去了單體，該方法包括(a)將顆粒聚合物進料到凈化容器，任選地使其以基本上柱塞流模式通過該凈化容器，(b)將顆粒聚合物在凈化容器中加熱到高于30℃但是不足以引起顆粒附聚的溫度，和/或在凈化容器中將聚合物保持在該范圍的溫度下，(c)將空氣以與顆粒聚合物的運動成逆流地進料到凈化容器，以從顆粒聚合物中除去揮發(fā)性材料，(d)將顆粒聚合物從凈化容器轉(zhuǎn)移到冷卻容器，其中顆粒聚合物通過冷卻區(qū)，在其中冷卻到要求的溫度，和(e)從冷卻容器中除去顆粒聚合物。
在該實施方案中，使用冷卻容器冷卻從凈化容器出來的顆粒聚合物，進料到凈化容器的顆粒聚合物可以根據(jù)需要被預(yù)熱(如上面描述的)。在這種情況下，其中顆粒聚合物流過凈化容器，對于預(yù)熱容器、凈化容器和冷卻容器中的每一個，顆粒聚合物通過每個容器的流速優(yōu)選保持相同，以便顆粒聚合物通過三個容器的流量均勻一致。
如上所述，優(yōu)選利用設(shè)備將顆粒聚合物從凈化容器中取出，以連續(xù)地取出聚合物。同樣地，預(yù)熱容器和/或冷卻容器優(yōu)選配備有連續(xù)取出聚合物的設(shè)備，例如利用電動閥或者電動螺桿。優(yōu)選該排出設(shè)備是可變速率排出設(shè)備，例如利用變速電動閥或者電動螺桿。所述容器優(yōu)選配備有檢測其中顆粒聚合物的量或者水平的設(shè)備，例如檢測容器中沉降的顆粒聚合物的量或者水平的設(shè)備。優(yōu)選，檢測容器中顆粒聚合物的量或者水平的設(shè)備與例如可變速率排出設(shè)備聯(lián)合，以使容器中顆粒聚合物的體積保持恒定。該聯(lián)合可以例如通過電子裝置或者機械裝置獲得。
根據(jù)需要，顆粒聚合物通過冷卻容器的流動可以是柱塞流模式。顆粒聚合物通過冷卻容器的柱塞流可以借助于標(biāo)準(zhǔn)工業(yè)設(shè)備獲得。
適當(dāng)?shù)赜糜诒景l(fā)明的顆粒聚合物可以是例如聚合物粉末，其是聚合工藝的直接產(chǎn)品，條件是這類聚合物粉末已經(jīng)在在先的分離步驟中基本上除去了未反應(yīng)的單體，例如由烯烴的氣體流化床聚合生產(chǎn)的粉末，或者從用于在液體稀釋劑中聚合單體的顆粒形成工藝中產(chǎn)生的粉末。優(yōu)選的聚合物顆粒是聚合物粒料，其作為用于加工聚合物制品的標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)品，是本領(lǐng)域中眾所周知的。聚合物顆粒的尺寸適當(dāng)?shù)貫?.1到10mm、優(yōu)選2到7mm。例如，用于加工塑料制品的聚合物粒料通常處于3到6mm范圍內(nèi)。
優(yōu)選所述聚合物顆粒包括一種或多種聚烯烴。優(yōu)選的聚烯烴是聚乙烯、聚丙烯和乙烯與一種或多種C3到C12α-烯烴的共聚物。這類聚合物的例子是高密度聚乙烯、中密度聚乙烯、線性低密度聚乙烯和極低密度聚乙烯(VLDPE)。
現(xiàn)在參考附圖舉例說明本發(fā)明，其中

圖1表示用于降低線性高密度聚乙烯(hdPE)粒料的揮發(fā)物含量的裝置，該粒料從hdPE粉末制備，其中hdPE粉末通過乙烯氣相流化床聚合制備，聚合由熱活化的氧化鉻/二氧化硅基催化劑催化。
HDPE粒料利用常規(guī)的表面-切斷造粒機制備，其中向擠出機進料94.75重量％的HDPE粒料和5.25重量％的母料，所述母料包含所有添加劑，即抗氧劑、加工助劑和炭黑，和配混成均勻的配混物，粒徑為大約4mm。生產(chǎn)的粒料使用常規(guī)的干燥設(shè)備進行干燥。
圖1顯示了凈化容器1，其通過進口管9、經(jīng)過電動閥12連接到預(yù)熱容器2的卸料管14。粒料HDPE借助于氣動輸送(未顯示)沿著管道16進料到預(yù)熱容器2，其中形成粒料床。所述粒料床借助于在容器2的外部7周圍定位的加熱夾套(未顯示)和位于容器2中的內(nèi)加熱元件(未顯示)被預(yù)熱到80℃。容器2中HDPE粒料的量使用用于檢測容器2中粒料的水平11的檢測設(shè)備8進行計算。該檢測設(shè)備與控制和伺服設(shè)備(未顯示)聯(lián)合，控制電動閥12，該電動閥從容器2中排出粒料，其速度足以保持粒料的水平恒定。粒料通過進口管9排入凈化容器1，其中溫度利用位于容器1的外表面4周圍的加熱設(shè)備(未顯示)維持在80℃。用于從容器1排出粒料的電動閥18與伺服機構(gòu)(未顯示)和檢測容器1中粒料水平13的檢測設(shè)備10聯(lián)合，從而可以細致地控制粒料在容器中的停留時間。在本例子中，粒料在容器1中的停留時間被控制在8小時±15分鐘。容器1的平滑內(nèi)壁和均勻的圓柱形橫截面有利于粒料在重力作用以活塞式流動向下移動。干燥空氣經(jīng)由管道5通入容器1，其中干燥空氣通過容器1中的粒料床向上運動。存在于粒料床中的揮發(fā)性材料擴散到空氣中，經(jīng)由管道6從容器1出來。通過傳統(tǒng)方法(未顯示)調(diào)節(jié)氣流速率，以保證管道6中的烴水平大大低于爆炸下限。
粒料連續(xù)地經(jīng)由管道20、電動閥18和管道22排入冷卻容器3。冷卻容器3安裝有冷卻套管(未顯示)。粒料在冷卻容器3中的停留時間維持在足以使粒料在經(jīng)由電動閥24排出以前被冷卻到40℃。經(jīng)由閥門24的排出速率，以及停留時間，通過水平檢測設(shè)備26和伺服機構(gòu)(未顯示)控制。如此處理的粒料具有降低的揮發(fā)物含量，并且可以安全地進一步加工或者送到用于貯存或者運輸?shù)牧蟼}。
權(quán)利要求
1.用于從顆粒聚合物中分離揮發(fā)性材料的方法，該顆粒聚合物已經(jīng)在在先的分離步驟中基本上除去了未反應(yīng)的單體，該方法包括(a)將顆粒聚合物進料到凈化容器，任選地使其以基本上柱塞流的模式通過所述容器，(b)將顆粒聚合物在凈化容器中加熱到高于30℃但是不足以引起顆粒附聚的溫度，和/或?qū)⒕酆衔镌趦艋萜髦性谠摲秶臏囟认卤３郑?c)將空氣以與顆粒聚合物的運動成逆流地進料到凈化容器以從顆粒聚合物中除去揮發(fā)性材料，(d)從凈化容器中除去顆粒聚合物。
2.權(quán)利要求1的方法，其中所述顆粒聚合物在進入所述凈化容器以前被預(yù)熱。
3.權(quán)利要求1的方法，其中所述聚合物是聚烯烴。
4.權(quán)利要求3的方法，其中所述聚烯烴以氣相、液相、溶液相或者高壓方法制備。
5.權(quán)利要求4的方法，其中所述聚烯烴是聚乙烯。
6.權(quán)利要求1的方法，其中所述顆粒聚合物在所述凈化容器中被加熱到不高于維卡軟化溫度以下5℃的溫度，和/或在所述凈化容器中被維持在該范圍內(nèi)的溫度下。
7.權(quán)利要求1的方法，其中存在于進料到所述凈化容器的顆粒聚合物中的揮發(fā)性材料(水除外)的量不高于500ppm重量。
8.權(quán)利要求1的方法，其中從凈化容器出來的吹洗氣流中的揮發(fā)物水平通常不超過大約5毫克/升氣體。
9.權(quán)利要求1的方法，其中所述顆粒聚合物從凈化容器轉(zhuǎn)移到冷卻容器。
10.權(quán)利要求1的方法，其中所述被進料到凈化容器的顆粒聚合物以基本上柱塞流模式通過所述凈化容器。
11.權(quán)利要求10的方法，其中所述顆粒聚合物在所述凈化容器中的流動特性使得停留時間的標(biāo)準(zhǔn)偏差不高于所述凈化容器中特定聚合物的平均停留時間的50％。
12.權(quán)利要求10的方法，其中所述凈化容器中的顆粒聚合物的停留時間為6到10小時。
13.權(quán)利要求10的方法，其中所述顆粒聚合物利用阿基米德螺旋裝置或者在重力作用下通過所述凈化容器。
14.權(quán)利要求13的方法，其中所述顆粒聚合物響應(yīng)從凈化容器底部連續(xù)除去固體而在重力作用下運動。
全文摘要
用于從顆粒聚合物中分離揮發(fā)性材料的方法，該顆粒聚合物已經(jīng)在在先的分離步驟中基本上除去了未反應(yīng)的單體，該方法包括(a)將顆粒聚合物進料到凈化容器，任選地使其以基本上柱塞流的模式通過所述容器，(b)將顆粒聚合物在凈化容器中加熱到高于30℃但是不足以引起顆粒附聚的溫度，和/或?qū)⒕酆衔镌趦艋萜髦性谠摲秶臏囟认卤３郑?c)將空氣以與顆粒聚合物的運動成逆流地進料到凈化容器以從顆粒聚合物中除去揮發(fā)性材料，(d)從凈化容器中除去顆粒聚合物。優(yōu)選進料到凈化容器的顆粒聚合物以基本上柱塞流模式通過該容器。該方法尤其適合于聚乙烯。
文檔編號C08J3/12GK1505642SQ02808795
公開日2004年6月16日 申請日期2002年4月18日 優(yōu)先權(quán)日2001年4月25日
發(fā)明者G·穆格雷, G·L·皮特曼, G 穆格雷, 皮特曼 申請人:英國石油化學(xué)品有限公司