本發(fā)明涉及煙用香精香料評(píng)測(cè)
技術(shù)領(lǐng)域：
，特別是一種利用HS‐IMR‐MS(頂空‐離子分子反應(yīng)質(zhì)譜)快速評(píng)價(jià)揮發(fā)性煙用香精香料質(zhì)量一致性的方法。
背景技術(shù)：
：煙用香精香料是用于煙草加香的香料混合物或單體，具有一定的香氣和香韻，是形成卷煙產(chǎn)品特色的關(guān)鍵添加劑。煙用香精香料在卷煙工藝中能突出或修飾產(chǎn)品風(fēng)格，并能改善刺激性、雜氣等吸味缺陷，使煙氣和順、圓潤(rùn)，煙香悅?cè)恕Ｄ壳?，我?guó)煙草行業(yè)大多數(shù)工業(yè)企業(yè)都按照YC/T145系列標(biāo)準(zhǔn)，通過(guò)對(duì)感官指標(biāo)與理化指標(biāo)的測(cè)定或評(píng)估來(lái)監(jiān)控?zé)熡孟憔懔系馁|(zhì)量。感官指標(biāo)檢測(cè)包括對(duì)煙用香精香料的外觀、溶混度、香氣質(zhì)量和香味質(zhì)量進(jìn)行評(píng)定。其中香氣質(zhì)量評(píng)定主要是進(jìn)行嗅覺(jué)評(píng)香，評(píng)定試樣的香氣質(zhì)量(包括香型、香氣濃淡、強(qiáng)弱、持久性、雜氣)是否與標(biāo)準(zhǔn)樣品一致；香味質(zhì)量評(píng)定主要是將定量試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣品稀釋，分別注入單料卷煙或配方卷煙中，通過(guò)評(píng)吸卷煙評(píng)定試樣的香味質(zhì)量(包括香氣、協(xié)調(diào)、雜氣、刺激性、余味)是否與標(biāo)準(zhǔn)樣品一致。煙用香精香味和香氣質(zhì)量的判定由于靠人工完成，會(huì)帶有主觀傾向性，且較為耗時(shí)。理化指標(biāo)檢測(cè)則包括相對(duì)密度、折光指數(shù)、酸值、揮發(fā)性成分總量測(cè)定等。其中揮發(fā)性成分總量是衡量香精香料質(zhì)量的一項(xiàng)重要指標(biāo)，是對(duì)整體揮發(fā)性成分含量的評(píng)判，但該法不能對(duì)揮發(fā)性物質(zhì)進(jìn)行具體的區(qū)分鑒別。另外，標(biāo)準(zhǔn)YC/T145.11明確說(shuō)明，在進(jìn)行感官指標(biāo)及理化指標(biāo)檢測(cè)時(shí)，若為煙用香精復(fù)雜樣品，還需對(duì)其進(jìn)行稀釋、超聲溶解和離心提取的前處理工作。煙用香精香料質(zhì)量判定過(guò)程較為復(fù)雜耗時(shí)，且感官指標(biāo)易造成人為誤差。近年來(lái)，一些新技術(shù)，如氣相色譜、氣相色譜‐質(zhì)譜聯(lián)用、液相色譜、紫外光譜、近紅外光譜、電子鼻技術(shù)等，也逐漸被用于煙用香精香料的質(zhì)量檢測(cè)。隨著新型分析儀器的不斷涌現(xiàn)，針對(duì)現(xiàn)有香精香料質(zhì)量控制在分析技術(shù)上存在的耗時(shí)、需前處理等問(wèn)題，有必要利用現(xiàn)代新型儀器分析技術(shù)，研究開(kāi)發(fā)更適宜的方法及技術(shù)以用于煙用香精香料的質(zhì)量控制。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，提供一種快速、全面、穩(wěn)定且無(wú)需前處理的利用HS‐IMR‐MS快速評(píng)價(jià)揮發(fā)性煙用香精香料質(zhì)量一致性的方法。本發(fā)明的目的通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)：一種利用HS‐IMR‐MS快速評(píng)價(jià)揮發(fā)性煙用香精香料質(zhì)量一致性的方法，利用頂空進(jìn)樣器與IMR‐MS(離子分子反應(yīng)質(zhì)譜)獲取香精香料中各揮發(fā)性化合物離子的響應(yīng)值(cps)，繪制質(zhì)譜指紋圖譜，結(jié)合相似度分析來(lái)實(shí)現(xiàn)煙用香精香料質(zhì)量一致性的快速評(píng)價(jià)。所述的利用HS‐IMR‐MS快速評(píng)價(jià)揮發(fā)性煙用香精香料質(zhì)量一致性的方法，包括以下步驟：S1、待測(cè)樣品的準(zhǔn)備；精確稱量煙用香精香料標(biāo)準(zhǔn)品及待檢測(cè)樣品各0.50g置于密封的20mL頂空瓶中，將空白對(duì)照、稱取好的標(biāo)準(zhǔn)品及各待測(cè)樣品按順序放置于頂空進(jìn)樣器進(jìn)樣盤上，并于每?jī)蓚€(gè)樣品間插入空白頂空瓶，用于間隔空吸，清除管道殘留；S2、HS‐IMR‐MS儀器分析條件設(shè)置，包括以下子步驟：S21、頂空自動(dòng)進(jìn)樣器分析條件如下：樣品平衡溫度：50℃‐150℃，定量環(huán)溫度：50℃‐150℃，傳輸線溫度：50℃‐150℃；定量環(huán)體積：1mL；樣品平衡時(shí)間：2min‐30min；加壓時(shí)間：0.2min；環(huán)路充裝時(shí)間：0.2min；環(huán)路平衡時(shí)間：0.05min；進(jìn)樣時(shí)間：1min；S22、IMR‐MS分析條件如下：打開(kāi)IMR‐MS系統(tǒng)并預(yù)熱48小時(shí)以上，在IMR‐MS工作站中設(shè)置SingleMasses方法，并在該方法中進(jìn)行如下參數(shù)設(shè)置：于掃描離子清單中添加質(zhì)量數(shù)為16‐500的各個(gè)掃描離子，設(shè)置每個(gè)離子：掃描時(shí)間：50ms‐500ms，質(zhì)譜采樣壓力：25mbar；電離試劑：Hg，試劑電離能：10.44eV；或電離試劑：Xe，試劑電離能：12.13eV；或電離試劑：Kr，試劑電離能：14.00eV；分辨率：1amu，樣品循環(huán)掃描次數(shù)：5次；S3、質(zhì)譜指紋圖譜獲取；計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)品及待測(cè)樣品中各離子五次掃描結(jié)果的平均值，并扣除空白對(duì)照中對(duì)應(yīng)離子平均值，即得標(biāo)準(zhǔn)品及待測(cè)樣品中各離子的響應(yīng)值；以各離子的響應(yīng)值和相應(yīng)質(zhì)量數(shù)作圖，得到標(biāo)準(zhǔn)品及待測(cè)樣品的質(zhì)譜指紋圖譜；通過(guò)質(zhì)譜指紋圖譜可直觀了解標(biāo)準(zhǔn)品和待測(cè)樣品所含離子質(zhì)量數(shù)情況，質(zhì)譜圖中每一個(gè)離子的響應(yīng)值來(lái)源于不同化合物的分子離子或碎片離子在該質(zhì)量數(shù)處的強(qiáng)度之和；S4、相似度分析；將標(biāo)準(zhǔn)品和待測(cè)樣品質(zhì)譜指紋圖譜中各離子質(zhì)量數(shù)及響應(yīng)值導(dǎo)入SPSS統(tǒng)計(jì)分析軟件，利用雙變量相關(guān)分析，采用皮爾遜相關(guān)系數(shù)法計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)品與各待測(cè)樣品質(zhì)譜指紋圖譜的相似度。所述的采用皮爾遜相關(guān)系數(shù)法計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)品與各待測(cè)樣品質(zhì)譜指紋圖譜的相似度的計(jì)算公式為：式1中rxy即兩圖譜的相關(guān)系數(shù)，x和y代表進(jìn)行相似度比較的兩張質(zhì)譜指紋圖譜，每張圖譜有n個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)，其中xi和yi表示x和y的第i個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)的響應(yīng)值，和表示x和y質(zhì)譜數(shù)據(jù)的均值，r描述的是兩個(gè)樣品圖譜間線性相關(guān)強(qiáng)弱的程度，r的絕對(duì)值越大且越接近于1，兩個(gè)樣品圖譜的相似程度越高，即兩樣品質(zhì)量越一致；r的絕對(duì)值越小且越接近于0，兩個(gè)樣品圖譜相似程度越小，即兩樣品質(zhì)量越不一致。所述的步驟S21中，樣品平衡溫度為：80℃，定量環(huán)溫度為：100℃，傳輸線溫度為：120℃。所述的步驟S21中，樣品平衡時(shí)間為：5min。所述的步驟S22中，掃描時(shí)間：300ms。所述的步驟S22中，于掃描離子清單中添加質(zhì)量數(shù)為16‐300的各個(gè)掃描離子。所述的一種利用HS‐IMR‐MS快速評(píng)價(jià)揮發(fā)性煙用香精香料質(zhì)量一致性的方法的評(píng)價(jià)對(duì)象包括煙用以及非煙用的香料、香基和香精，其劑型包括液體、酊劑、浸膏和固體粉末。離子分子反應(yīng)質(zhì)譜(IMR‐MS)作為一種軟電離質(zhì)譜技術(shù)，其基本原理是使用不同電離能的氣態(tài)離子試劑(Hg+，Xe+，Kr+)與揮發(fā)性物質(zhì)發(fā)生電荷轉(zhuǎn)移反應(yīng)，使揮發(fā)性物質(zhì)分子離子化，從而被過(guò)濾分離產(chǎn)生信號(hào)。選用適當(dāng)?shù)碾婋x試劑，IMR‐MS就可避免大量碎片離子的產(chǎn)生，得到較純凈的質(zhì)譜數(shù)據(jù)。IMR‐MS具有強(qiáng)大的快速分析優(yōu)勢(shì)，將其應(yīng)用于煙用香精香料質(zhì)量控制，就能夠提供一種快速，全面，穩(wěn)定且無(wú)需前處理的方法。本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：1、本發(fā)明選用直接頂空進(jìn)樣方式，省去樣品預(yù)處理過(guò)程，操作簡(jiǎn)便。2、本發(fā)明不需采用分離技術(shù)，可同時(shí)分析具有不同化學(xué)性質(zhì)的多種成分，可實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品全揮發(fā)性成分分析。3、采用IMR‐MS進(jìn)行分析，能夠在幾分鐘甚至數(shù)秒內(nèi)快速而準(zhǔn)確地對(duì)香精香料進(jìn)行測(cè)定，滿足實(shí)驗(yàn)室快速分析需求。4、本發(fā)明通過(guò)質(zhì)譜指紋圖譜可直觀表征香精香料揮發(fā)性成分，同時(shí)結(jié)合質(zhì)譜指紋圖譜相似度分析，分析過(guò)程重復(fù)性好，數(shù)據(jù)來(lái)源科學(xué)可靠，處理方法簡(jiǎn)單易行，結(jié)果穩(wěn)定準(zhǔn)確，可用于對(duì)煙用香精香料質(zhì)量一致性評(píng)價(jià)。附圖說(shuō)明圖1為本發(fā)明的實(shí)施例1中的1#煙用香精標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)譜指紋圖譜。圖2為本發(fā)明的實(shí)施例2中的1#煙用香精標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)譜指紋圖譜。圖3為本發(fā)明的實(shí)施例9中的2#煙用香精標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)譜指紋圖譜。圖4為本發(fā)明的實(shí)施例10中的3#煙用香精標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)譜指紋圖譜。具體實(shí)施方式下面結(jié)合實(shí)施例及附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的描述：實(shí)施例1：一種利用HS‐IMR‐MS快速評(píng)價(jià)揮發(fā)性煙用香精香料質(zhì)量一致性的方法，利用頂空進(jìn)樣器與IMR‐MS獲取香精香料中各揮發(fā)性化合物離子的響應(yīng)值，繪制質(zhì)譜指紋圖譜，結(jié)合相似度分析來(lái)實(shí)現(xiàn)煙用香精香料質(zhì)量一致性的快速評(píng)價(jià)。具體包括以下步驟：分別選取1#煙用香精的標(biāo)準(zhǔn)品以及8家不同廠家生產(chǎn)的1‐A～1‐H煙用香精，按以下方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。S1、待測(cè)樣品的準(zhǔn)備；精確稱量1#煙用香精標(biāo)準(zhǔn)品及8個(gè)待檢測(cè)樣品各0.50g置于密封的20mL頂空瓶中，將空白對(duì)照瓶、稱取好的標(biāo)準(zhǔn)品及各待測(cè)樣品次序放置于頂空進(jìn)樣器進(jìn)樣盤上，并于每?jī)蓚€(gè)樣品間插入空白的頂空瓶。S2、HS‐IMR‐MS儀器分析條件設(shè)置，包括以下子步驟：S21、頂空自動(dòng)進(jìn)樣器分析條件：樣品平衡溫度：80℃，定量環(huán)溫度：100℃，傳輸線溫度：120℃；實(shí)際應(yīng)用中，以上三個(gè)溫度也可根據(jù)煙用香精性狀于50℃‐150℃范圍選擇；定量環(huán)體積：1mL；樣品平衡時(shí)間：5min，該時(shí)間在實(shí)際應(yīng)用中也可根據(jù)煙用香精性狀于2min‐30min范圍選擇；加壓時(shí)間：0.2min；環(huán)路充裝時(shí)間：0.2min；環(huán)路平衡時(shí)間：0.05min；進(jìn)樣時(shí)間：1min；S22、IMR‐MS分析條件如下：打開(kāi)IMR‐MS系統(tǒng)并預(yù)熱48小時(shí)以上，在IMR‐MS工作站中設(shè)置SingleMasses方法，并在該方法中進(jìn)行如下參數(shù)設(shè)置：于掃描離子清單中添加質(zhì)量數(shù)為16‐300的各個(gè)掃描離子，實(shí)際應(yīng)用中也可根據(jù)煙用香精中主要揮發(fā)性成分于16‐500質(zhì)量數(shù)范圍內(nèi)選擇掃描段；設(shè)置每個(gè)離子：掃描時(shí)間：300ms，實(shí)際應(yīng)用中也可根據(jù)煙用香精中主要揮發(fā)性成分于50ms‐500ms范圍內(nèi)選擇；質(zhì)譜采樣壓力：25mbar；電離試劑：Hg，試劑電離能：10.44eV，實(shí)際應(yīng)用中也可根據(jù)煙用香精中主要揮發(fā)性成分電離勢(shì)范圍選擇其他電離試劑，如Xe，試劑電離能：12.13eV；Kr，試劑電離能：14.00eV；分辨率：1amu，樣品循環(huán)掃描次數(shù)：5次。S3、質(zhì)譜指紋圖譜獲??；計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)品及待測(cè)樣品中各離子五次掃描結(jié)果的平均值，并扣除空白對(duì)照中對(duì)應(yīng)離子平均值，即得標(biāo)準(zhǔn)品及待測(cè)樣品中各離子的響應(yīng)值。以各離子的響應(yīng)值和相應(yīng)質(zhì)量數(shù)作圖，得到標(biāo)準(zhǔn)品及待測(cè)樣品質(zhì)譜指紋圖譜。其中，1#標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)譜指紋圖譜如圖1所示。S4、相似度分析；將標(biāo)準(zhǔn)品和待測(cè)樣品質(zhì)譜指紋圖譜中各離子質(zhì)量數(shù)及響應(yīng)值導(dǎo)入SPSS19.0統(tǒng)計(jì)分析軟件，利用雙變量相關(guān)分析，采用皮爾遜相關(guān)系數(shù)法計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)品與各待測(cè)樣品質(zhì)譜指紋圖譜之間的相似度，計(jì)算公式(公式1)為：式1中rxy即兩圖譜的相關(guān)系數(shù)，x和y代表進(jìn)行相似度比較的兩張質(zhì)譜指紋圖譜，每張圖譜有n個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)，其中xi和yi表示x和y的第i個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)的響應(yīng)值，和表示x和y質(zhì)譜數(shù)據(jù)的均值，r描述的是兩個(gè)樣品圖譜間線性相關(guān)強(qiáng)弱的程度，r的絕對(duì)值越大且越接近于1，兩個(gè)樣品圖譜的相似程度越高，即兩樣品質(zhì)量越一致；r的絕對(duì)值越小且越接近于0，兩個(gè)樣品圖譜相似程度越小，即兩樣品質(zhì)量越不一致。進(jìn)一步的，還包括方法重復(fù)性考察步驟。為驗(yàn)證以上測(cè)定方法的穩(wěn)定性，考察了該方法的日內(nèi)、日間重復(fù)性：取待測(cè)樣品1‐E與1#標(biāo)準(zhǔn)品，重復(fù)進(jìn)行6次上述實(shí)驗(yàn)步驟，考察該方法的日內(nèi)重復(fù)性，結(jié)果如表1所示；于5日內(nèi)，每日重復(fù)進(jìn)行1次上述實(shí)驗(yàn)步驟，考察該方法的日間重復(fù)性，結(jié)果如表2所示。表1和表2的結(jié)果顯示，質(zhì)譜指紋圖譜相似度的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于3％。從整個(gè)圖譜的相似度角度考察，該方法具有很好的重復(fù)性和穩(wěn)定性。表1HS‐IMR‐MS法的日內(nèi)重復(fù)性考察結(jié)果(n＝6)相關(guān)系數(shù)r1r2r3r4r5r6平均值RSD％1#標(biāo)～1‐E0.9900.9880.9830.9890.9860.9880.9870.25表2HS‐IMR‐MS法的日間重復(fù)性考察結(jié)果(n＝5)相關(guān)系數(shù)r1r2r3r4r5平均值RSD％1#標(biāo)～1‐E0.9880.9790.9870.9820.9770.9830.481#煙用香精相似度測(cè)定結(jié)果8個(gè)不同廠家生產(chǎn)的1#煙用香精與1#標(biāo)準(zhǔn)品相似度計(jì)算結(jié)果如表3所示。從表3可知，8個(gè)廠家生產(chǎn)的1#煙用香精的質(zhì)譜指紋圖譜和1#標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)譜指紋圖譜的相似度各不相同，其中1‐C煙用香精與1#標(biāo)準(zhǔn)品相似度最接近，相關(guān)系數(shù)r高達(dá)0.997，1‐D煙用香精與1#標(biāo)準(zhǔn)品相似度最低，相關(guān)系數(shù)r只為0.565。表31#煙用香精標(biāo)準(zhǔn)品與待測(cè)樣品相似度(電離試劑：Hg)結(jié)果驗(yàn)證用紅外光譜法及感官評(píng)吸法測(cè)定樣品1‐A～1‐H與1#標(biāo)準(zhǔn)品的一致性。紅外分析結(jié)果中，1‐C樣品與標(biāo)準(zhǔn)品具有最高相似度匹配值，為0.996；感官評(píng)價(jià)結(jié)果中，1‐C樣品與1#標(biāo)準(zhǔn)品評(píng)吸體驗(yàn)最為一致。紅外光譜檢測(cè)及感官評(píng)價(jià)法的結(jié)果都與本發(fā)明方法結(jié)果保持一致，驗(yàn)證了HS‐IMR‐MS方法對(duì)評(píng)價(jià)揮發(fā)性煙用香精香料質(zhì)量一致性的正確性，同時(shí)，也證明了該方法用于控制煙用香精香料質(zhì)量，從源頭保證卷煙產(chǎn)品的質(zhì)量的可操作性。實(shí)施例2：為考察不同電離試劑對(duì)樣品檢測(cè)分析的影響，實(shí)施例2與實(shí)施例1的區(qū)別在于：在步驟S2中，IMR‐MS分析條件如下：打開(kāi)IMR‐MS系統(tǒng)并預(yù)熱48小時(shí)以上，在IMR‐MS工作站中設(shè)置SingleMasses方法，并在該方法中進(jìn)行如下參數(shù)設(shè)置：于掃描離子清單中添加質(zhì)量數(shù)為16‐300的各個(gè)掃描離子，設(shè)置每個(gè)離子：掃描時(shí)間：300ms，質(zhì)譜采樣壓力：25mbar，電離試劑：Kr，試劑電離能：14.00eV，分辨率：1amu，樣品循環(huán)掃描次數(shù)：5次。實(shí)施例2的結(jié)果如表4所示，其中1#標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)譜指紋圖譜如圖2所示。由表4可知，實(shí)施例2與實(shí)施例1相似度計(jì)算結(jié)果基本一致；但相較于圖1，圖2中的標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜指紋圖譜有較大差異，m/z為153處的響應(yīng)值明顯降低，主峰數(shù)有所減少，主要是由于電離能過(guò)大，致使離子碎片增加，故根據(jù)樣品選擇適宜的電離試劑也是有必要的。表41#煙用香精標(biāo)準(zhǔn)品與待測(cè)樣品相似度(電離試劑：Kr)待測(cè)樣品1‐A1‐B1‐C1‐D1‐E1‐F1‐G1‐H相關(guān)系數(shù)(r)0.8410.9600.9980.4930.9770.9020.9660.957實(shí)施例3‐5：按照實(shí)施例1進(jìn)行實(shí)施，并在以下方面做相應(yīng)調(diào)整：為了考察不同樣品平衡溫度對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響，實(shí)施例3采用樣品平衡溫度60℃，實(shí)施例4采用樣品平衡溫度100℃，實(shí)施例5采用樣品平衡溫度120℃，在不同平衡溫度下，比較待測(cè)樣品與標(biāo)準(zhǔn)品的相似度，結(jié)果如表5所示。由表5可知，通過(guò)實(shí)施例3～4的實(shí)施結(jié)果表明：當(dāng)樣品平衡溫度為60℃及100℃時(shí)，其相似度結(jié)果與實(shí)施例1保持一致，都是1‐C與1#標(biāo)準(zhǔn)品具有最大相似度，1‐D與1#標(biāo)準(zhǔn)品相似度最低；實(shí)施例5的結(jié)果與實(shí)施例1不一致，1‐H與1#標(biāo)準(zhǔn)品相似度最高。實(shí)施例3～5的實(shí)施表明，需盡量選擇合理偏低的溫度，否則樣品在過(guò)高溫度下會(huì)造成性質(zhì)改變，干擾測(cè)試結(jié)果的正確性。表5不同樣品平衡溫度對(duì)樣品相似度測(cè)定結(jié)果的影響實(shí)施例6‐8：按照實(shí)施例1進(jìn)行實(shí)施，并在以下方面做相應(yīng)調(diào)整：為了考察不同樣品平衡時(shí)間對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響，實(shí)施例6采用樣品平衡時(shí)間10min，實(shí)施例7采用樣品平衡時(shí)間20min，實(shí)施例8采用樣品平衡時(shí)間30min，在不同平衡時(shí)間下，比較待測(cè)樣品與標(biāo)準(zhǔn)品的相似度。結(jié)果表明，HS‐IMR‐MS法在對(duì)1#樣品進(jìn)行質(zhì)量一致性分析時(shí)，樣品平衡時(shí)間對(duì)實(shí)施結(jié)果影響不大，都是1‐C與1#標(biāo)準(zhǔn)品相似度最高，1‐D與1#標(biāo)準(zhǔn)品相似度最低?？紤]到耗時(shí)問(wèn)題，故在選擇樣品平衡時(shí)間時(shí)，應(yīng)盡量選擇適宜的偏低樣品平衡時(shí)間。實(shí)施例9‐10：為考察本發(fā)明對(duì)其他煙用香精香料樣品分析的適用性，實(shí)施例9～10按照實(shí)施例1進(jìn)行實(shí)施，并在以下方面做相應(yīng)調(diào)整：實(shí)施例9中，分別選取2#煙用香精的標(biāo)準(zhǔn)品以及6家不同廠家生產(chǎn)的2‐A～2‐F煙用香精進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，IMR‐MS參數(shù)設(shè)置中，于掃描離子清單中添加質(zhì)量數(shù)為16‐150的各個(gè)掃描離子，其余按照實(shí)施例1進(jìn)行實(shí)施。2#標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)譜指紋圖譜如圖3所示，相似度實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表6所示。實(shí)施例10中，分別選取3#煙用香精的標(biāo)準(zhǔn)品以及9家不同廠家生產(chǎn)的3‐A～3‐I煙用香精進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，IMR‐MS參數(shù)設(shè)置中，于掃描離子清單中添加質(zhì)量數(shù)為16‐150的各個(gè)掃描離子，其余按照實(shí)施例1進(jìn)行實(shí)施。3#標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)譜指紋圖譜如圖4所示，相似度實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表7所示。由表6可知，2‐F與2#標(biāo)準(zhǔn)品有最高的相似度，為0.991。用紅外光譜檢測(cè)法進(jìn)行驗(yàn)證，結(jié)果與實(shí)施例9保持一致，2‐F與2#標(biāo)準(zhǔn)品有最高相似度匹配值，為0.991。由表7可知，3‐E與3#標(biāo)準(zhǔn)品有最高的相似度，為0.995。用紅外光譜檢測(cè)法進(jìn)行驗(yàn)證，結(jié)果與實(shí)施例10保持一致，3‐E與3#標(biāo)準(zhǔn)品有最高相似度匹配值，為0.992。表62#煙用香精香料標(biāo)準(zhǔn)品與待測(cè)樣品相似度(電離試劑：Hg)表73#煙用香精香料標(biāo)準(zhǔn)品與待測(cè)樣品相似度(電離試劑：Hg)當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3