專利名稱：一種測試橡膠中納米材料分散性的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種測試橡膠中納米材料分散性的方法，具體涉及一種測試橡膠中納米氧化鋅分散性的方法。
背景技術：
氧化鋅在橡膠工業(yè)中主要用作橡膠的硫化活化劑，有時也可做填充劑來提高橡膠的定伸應力、硬度和導熱性。近年來，納米氧化鋅材料在橡膠領域獲得了廣泛的應用，賦予了橡膠制品新的品質(zhì)。與此同時，由于納米材料的特性所至，其在橡膠中的分散性也引起了人們的關注。
目前，常用的測試橡膠中納米材料分散性的方法，通常有如下幾種(1)《橡膠工業(yè)》2003，50(1)15～18公開了采用硬質(zhì)膠法將混煉膠制成條形試樣，切片機切片電鏡下觀察，但是在室溫下處理順丁橡膠是不能獲得納米級的橡膠切片；(2)《橡膠工業(yè)手冊》第八分冊公開了采用直接法和間接法測定炭黑分散度的方法，但是用這些方法來測定納米級氧化鋅的分散性也是不可能的。
因此尋求一種新的測試橡膠中納米材料分散性的方法，是橡膠工業(yè)領域所十分期望的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明需要解決的技術問題是公開一種測試橡膠中納米材料分散性的方法，以克服現(xiàn)有技術存在的上述缺陷，滿足橡膠工業(yè)領域生產(chǎn)的需要。
本發(fā)明的方法包括如下步驟將含有納米氧化鋅粉體的橡膠通過冷凍介質(zhì)冷凍至-115～-130℃，冷凍時間為20～40分鐘，然后將其置于采用商業(yè)化的冷凍切片機上，根據(jù)納米氧化鋅粒徑的大小，把橡膠切成厚度為50～90納米的薄片，然后采用常規(guī)的方法用透射電鏡掃描，即可獲得納米氧化鋅粉體在橡膠中的分散性的數(shù)據(jù)，用于指導生產(chǎn)。
所說的商業(yè)化的冷凍切片機切片為一種通用設備，優(yōu)選采用德國LEICA公司生產(chǎn)的型號為Reickert-Jung FC-4D型冷凍切片機。
橡膠為采用硫黃硫化體系的膠種包括天然橡膠、丁苯橡膠、順丁橡膠、異戊橡膠、丁基橡膠或丁腈橡膠中的一種。其基本配方包括橡膠100份，硫磺1.0～3.0份，硬脂酸1.0～3.0份，促進劑M 0.2～2.0份，促進劑D 0.2～2.0份，促進劑NZ 0.5～2.0份，防老劑D 1.0～2.0份，氧化鋅2.0～5.0份。
所述及的促進劑和防老劑均為本領域公知的物質(zhì)。促進劑M的化學名稱為2-硫醇基苯并噻唑，促進劑D的化學名稱為二苯胍，促進劑NZ的化學名稱為N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺，防老劑D的化學名稱為N-苯基-β-萘胺。
對于上述組分的橡膠，切片時，溫度不能過低，如過低，會損壞冷凍切片機的刀片，溫度也不能過高，過高將引起橡膠的軟化，造成切片的失?。焕鋬鰰r間也不能過長，過長將導致橡膠變脆，冷凍時間也不能過短，過短則使橡膠軟硬不均，這些都會造成切片不平整；。
在上述的條件下，所獲得的切片通過透射電鏡的掃描，能夠清晰地觀察到所述納米氧化鋅的分散狀態(tài)。
本發(fā)明的方法，簡便易行，能夠清晰地觀察納米氧化鋅在所述橡膠中的的分散狀態(tài)，因此，為一種便于工業(yè)應用的測試橡膠中納米材料分散性的方法。


圖1為LEICA冷凍切片機外形圖。
圖2為實施例1的電鏡照片。
圖3為實施例2的電鏡照片。
具體實施例方式
參見圖1，所述LEICA冷凍切片機包括刀座推進鈕1、刀臺2、樣品夾頭3、顯微鏡4、刀臺轉(zhuǎn)動鈕5、樣品手動推進鈕6和刀臺平移鈕等，具體的結構和操作方法可參見該設備的說明書。
實施例1樣品橡膠的基本配方為天然橡膠100份，硫磺2.5份，硬脂酸1.0份，促進劑M 1.5份，促進劑D 1.0份，防老劑D 1.0份，納米氧化鋅5.0份。
將上述的橡膠樣品采用液氮冷凍至-130℃，冷凍時間為25分鐘，然后將其置于采用商業(yè)化的冷凍切片機切片上，根據(jù)納米氧化鋅粒徑的大小，把橡膠切成厚度為60納米的橡膠薄片，然后采用透射電鏡，其結果見圖2。
實施例2采用與實施例1相同的方法，橡膠的基本配方如下丁苯橡膠1502 100份，硫磺1.75份，硬脂酸1.0份，促進劑NS 1.0份，納米氧化鋅3.0份。
將上述的橡膠樣品采用液氮冷凍至-115℃，冷凍時間為20分鐘，然后將其置于采用商業(yè)化的冷凍切片機切片上，根據(jù)納米氧化鋅粒徑的大小，把橡膠切成厚度為80納米的橡膠薄片，然后采用透射電鏡，其結果見圖3。
權利要求
1.一種測試橡膠中納米材料分散性的方法，其特征在于，包括如下步驟將含有納米氧化鋅粉體的橡膠通過冷凍介質(zhì)冷凍至-115～130℃，冷凍時間為20～40分鐘，然后將其置于采用商業(yè)化的冷凍切片機切片，獲得厚度為50～90納米的橡膠薄片，然后采用常規(guī)的方法進行電鏡掃描，即可獲得納米氧化鋅粉體在橡膠中的分散性的數(shù)據(jù)。
2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，還包括如下步驟根據(jù)納米氧化鋅粒徑的大小，把橡膠切成厚度為50～90納米的薄片。
3.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所說的商業(yè)化的冷凍切片機切片為Reickert-Jung FC-4D型的LEICA冷凍切片機。
4.根據(jù)權利要求1、2或3所述的方法，其特征在于，所說的橡膠為采用硫黃硫化體系的橡膠膠種包括天然橡膠、丁苯橡膠、順丁橡膠、異戊橡膠、丁基橡膠或丁腈橡膠中的一種。
5.根據(jù)權利要求4所述的方法，其特征在于，橡膠組分和重量份數(shù)包括橡膠100份，硫磺1.0～3.0份，硬脂酸1.0～3.0份，促進劑M 0.2～2.0份，促進劑D 0.2～2.0份，防老劑1.0～2.0份，氧化鋅2.0～5.0份。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種測試橡膠中納米材料分散性的方法。包括如下步驟將含有納米氧化鋅粉體的橡膠通過冷凍介質(zhì)冷凍至－115～－130℃，冷凍時間為20～40分鐘，然后將其置于采用商業(yè)化的冷凍切片機切片上，根據(jù)納米氧化鋅粒徑的大小，把橡膠切成厚度為50～90納米的薄片，然后采用常規(guī)的方法進行電鏡掃描，即可獲得納米氧化鋅粉體在橡膠中分散性的數(shù)據(jù)，用于指導生產(chǎn)。本發(fā)明的方法，簡便易行，能夠清晰地觀察納米氧化鋅在所述橡膠中的的分散狀態(tài)，因此，為一種便于工業(yè)應用的測試橡膠中納米材料分散性的方法。
文檔編號C08L7/00GK1570601SQ200410018279
公開日2005年1月26日 申請日期2004年5月12日 優(yōu)先權日2004年5月12日
發(fā)明者陳月輝 申請人:上海工程技術大學