專利名稱：一種提高高聚物或高聚物共混物結(jié)晶行為的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及高聚物的結(jié)晶。
技術(shù)背景以往為提高高聚物或高聚物共混物結(jié)晶行為，采用的是常規(guī)的熱傳導(dǎo)、熱 輻射等等溫方法，通常尺寸的樣品需要幾個小時或更多時間才能完成。在設(shè)備 占用，人力投入方面加大了試驗或生產(chǎn)成本。為提高高聚物或高聚物共混物的 結(jié)晶行為，改善高聚物或高聚物共混物的結(jié)晶能力，此前曾有人用紫外光、Y 射線輻照等方法對高聚物結(jié)晶性能的影響進行了研究，但尚未形成目前可獲得 晶體產(chǎn)品的技術(shù)方案。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種提高高聚物或高聚物共混物結(jié)晶行為的方法，用 于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述不足。本發(fā)明使高聚物或高聚物共混物提高結(jié)晶行為的方法是用頻率2—3GHZ 微波輻照高聚物或高聚物共混物，輻射劑量為0.10""1.0mW/cm2，輻照時間 為2—4 min。本發(fā)明尤為適于PET (聚對苯二甲酸乙二醇酯)、PEN (聚2.6苯二甲酸 乙二醇酯)、PTT (聚對苯二甲酸丙二醇酯)及PET和PEN任意比例的混合物。本發(fā)明的積極效果是由于微波對被加熱體是穿透式內(nèi)外同時加熱。沒有 高溫?zé)嵩?，省去了熱傳?dǎo)的時間，消除了熱梯度，并且能根據(jù)吸收微波能力的 差異使得基體物質(zhì)的某些區(qū)域或體系中的某些組分被選擇性加熱，從而能夠使 高聚物結(jié)晶性能提高。所以可大大節(jié)省等溫結(jié)晶的時間。經(jīng)X-射線衍射檢測，
相同的樣品用常規(guī)的等溫結(jié)晶方法需要幾個小時或更多時間完成的工作，在微波場下可一次在幾秒鐘或幾分鐘內(nèi)完成。采用常規(guī)的等溫結(jié)晶的PEN/PET共 混物樣品，掃描電鏡照片顯示斷面為脆性斷裂，界面尺寸較大，斷面溝槽起伏， 孔洞較大，凹凸不平，采用微波輻照結(jié)晶的樣品，界面不僅很平緩，且已經(jīng)非 常模糊，明顯的為韌性斷裂，說明填料與基體之間界面相互作用顯著增強，表 明經(jīng)過微波輻照后界面相容性提高。使用微波輻照的方法還具有處理方便，節(jié) 省能源的優(yōu)點。 具體實旌方式樣品的原料及樣品制備將PET (阿城滌綸廠)或PEN (美國殼牌公司)或PTT (美國殼牌公司) 或PEN/PET共混物(PEN40wt %)樣品在真空干燥箱中120 'C干燥24h， 然后用德國產(chǎn)ThermoHaake Rheomix TYP557-1302單螺桿擠出機熔融共混， 擠出，拉伸，風(fēng)冷，造粒，螺桿直徑為30mm，長徑比為25: 1，嚴(yán)格控制螺 桿轉(zhuǎn)速，使物料在擠出機內(nèi)停留時間約3min。熔融溫度為PET280 °C、 PTT 25(TC、 PEN30(TC，工作條件230 V/50-60Hz/4A。將共混物切片在油壓機上 用模具在280 °C， 24.5Mpa下壓制成厚lmm的片，預(yù)熱3mim，熱壓3min， 然后迅速移至冷壓機上保壓(24.5 Mpa)冷壓。微波輻射結(jié)晶使用上海新儀微波化學(xué)科技有限公司的MAS-1型微波爐(功率范圍0— 1000 w，溫度范圍(h-25(TC，工作頻率2.45GHZ，電腦控制)。將樣品放入微 波爐內(nèi)輻照2—4min。結(jié)晶行為的檢測使用荷蘭Philip公司生產(chǎn)的PW1700型自動粉末X-射線衍射儀，Ni濾波
片，工作電壓40Kv，管流30mA，狹縫DS-1， SS-l, RS = 0.3 mm，帶有 自動升降溫控制系統(tǒng)和變溫樣品臺，CuKa靶，掃描速率0.3° /min，角度范圍 為10° —60° 。掃描電子顯微鏡(SEM)使用日本JXA-840型掃描電子顯微鏡，樣品采 用lmm厚、長X寬為O. 15mX0.15m的樣條，于液氮中冷凍，取出后迅速脆斷，斷口噴金，觀察樣品斷面形貌。
權(quán)利要求
1、一種提高高聚物或高聚物共混物結(jié)晶行為的方法，其特征是用頻率2-3GHZ微波輻照高聚物或高聚物共混物，輻射劑量為0.10-1.0mW/cm2，輻照時間為2-4min。
全文摘要
一種提高高聚物或高聚物共混物結(jié)晶行為的方法，用于克服現(xiàn)有的等溫結(jié)晶時間長的不足。本發(fā)明使高聚物或高聚物共混物提高結(jié)晶行為的方法是用頻率2-3GHZ微波輻照高聚物或高聚物共混物，輻射劑量為0.10-1.0mW/cm²，輻照時間為2-4min。本發(fā)明的積極效果是由于微波對被加熱體是穿透式內(nèi)外同時加熱。省去了熱傳導(dǎo)的時間，消除了熱梯度，可大大節(jié)省等溫結(jié)晶的時間。相同的樣品用常規(guī)的等溫結(jié)晶方法需要幾個小時或更多時間完成的工作，在微波場下可一次在幾秒鐘或幾分鐘內(nèi)完成。對高聚物共混物，能提高界面相容性。使用微波輻照的方法提高高聚物結(jié)晶行為，還具有處理方便，節(jié)省能源的優(yōu)點。
文檔編號C08J3/28GK101117394SQ20061001707
公開日2008年2月6日 申請日期2006年8月4日 優(yōu)先權(quán)日2006年8月4日
發(fā)明者李桂娟, 添 董 申請人:長春工業(yè)大學(xué)