專利名稱：一種汽車內(nèi)飾毯用納米蒙脫土復(fù)合乳膠及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明提供一種聚乙烯/有機改性膨化蒙脫土納米復(fù)合材料領(lǐng) 域，特別是涉及一種汽車內(nèi)飾毯用納米蒙脫土復(fù)合乳膠及其制備方法。
背景技術(shù)：
目前，國內(nèi)廠家生產(chǎn)的用于汽車內(nèi)飾毯苯丙乳膠多為低檔乳膠， 難與粘結(jié)強度高及耐候性好的純丙乳膠相媲美；而純丙乳膠的成本要比蘋丙乳 膠的成本高的多；而目前涉及到高分子聚合物與納米蒙脫土組成的復(fù)合材料， 雖節(jié)省成本，但由于蒙脫土與高分子的化學(xué)結(jié)構(gòu)和物理狀態(tài)相差甚大，難以實 現(xiàn)理想的均勻分散；而且，會散發(fā)很大的異味兒。由于汽車內(nèi)空間較小且有密 封，會造成很大的不適。低成本且能使粘結(jié)性能及耐候性能大幅度提高

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明目的本發(fā)明提供一種汽車內(nèi)飾毯用納米蒙脫土復(fù)合乳膠及其制備方 法，其目的在于解決以往的汽車內(nèi)飾毯用納米蒙脫土復(fù)合乳膠成本高、粘結(jié)強 度和耐侯性能不夠、成本高且異味大等方面存在的問題。
技術(shù)方案本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的
一種汽車內(nèi)飾毯用納米蒙脫土復(fù)合乳膠，其特征在于該乳膠是以水為介 質(zhì)，以苯乙烯、丙烯酸酯、丙烯酸、N-羥甲基丙烯酰胺為共聚單體，并加入有 機改性膨化蒙脫土、復(fù)合乳化劑和復(fù)合引發(fā)劑進(jìn)行原位插層半連續(xù)乳液聚合反 應(yīng)而制得的；在通過聚合制備時的原料配比按以下的質(zhì)量份水150 185，苯 乙烯60 70，丙烯酸酯20 30，丙烯酸2~5， N-羥甲基丙烯酰胺2~5，復(fù)合乳 化劑2~4,復(fù)合引發(fā)劑0.3-0.6，有機改性膨化蒙脫土0.2 0.8， pH調(diào)節(jié)劑l 3; 其中的復(fù)合引發(fā)劑是過硫酸鉀或過硫酸銨與4， 4'-偶氮雙-4-氰戊酸的復(fù)合物， 其中過硫酸鉀或過硫酸銨占90°/。重量，4， 4'-偶氮雙-4-氰戊酸占10%重量。 丙烯酸酯單體是由丙烯酸乙酯和丙烯酸丁酯中至少一種組成的。 復(fù)合乳化劑是十二垸基硫酸鈉和辛基苯酚聚氧乙烯(10)醚的復(fù)合物，其
中十二烷基硫酸鈉占30 60%重量，辛基苯酚聚氧乙烯(10)醚占40 70%重
有機改性膨化蒙脫土為經(jīng)十六垸基溴化銨處理過而膨化的蒙脫土； pH調(diào) 節(jié)劑為碳酸氫鈉。
一種如上所述的汽車內(nèi)飾毯用納米蒙脫土復(fù)合乳膠的制備方法，其特征在 于該制備過程按如下步驟進(jìn)行
a、 預(yù)乳化在預(yù)乳化器中加入質(zhì)量份為150 185份的水、2 4份的復(fù)合 乳化劑、0.6 0.8份的pH調(diào)節(jié)劑和60 72份的苯乙烯、20 30份的丙烯酸酯、 2~5份的丙烯酸、2~5份的N-羥甲基丙烯酰胺，然后將0. 2 0. 8質(zhì)量份的有機 改性膨化蒙脫土加入其中并浸泡20~25小時；將高速剪切乳化機調(diào)至 2000 2800rpm，高速剪切乳化10 30min,將制備的乳化液放置備用；
b、 種子聚合取復(fù)合引發(fā)劑0.3 0.6質(zhì)量份，并將其中的4， 4'-偶氮 雙-4-氰戊酸及過硫酸銨或過硫酸鉀分別配制成10%的水溶液；將a步驟中制 得的預(yù)乳化液重量的20~25%加入到反應(yīng)器中攪拌加熱至7CTC;然后加入過硫 酸銨水溶液或過硫酸鉀水溶液重量的50%;反應(yīng)20 30min進(jìn)行種子聚合；
c、 乳液聚合種子聚合后，開始滴加a步驟中剩余的預(yù)乳化液，并同時 滴加b步驟中剩余的過硫酸銨水溶液或過硫酸鉀水溶液，在70 85°C的條件下， 3 4小時內(nèi)滴加完畢，然后升溫至95"C，同時加入b步驟中制得的濃度為10% 的4， 4'-偶氮雙_4-氰戊酸水溶液，保溫1小時；在真空條件下，邊降溫邊 脫出未反應(yīng)的單體，最后降溫至5(TC，過濾出料。
在c步驟中，反應(yīng)后期加入4， 4'-偶氮雙-4-氰戊酸水溶液而進(jìn)一步降低 殘余單體含量，在反應(yīng)結(jié)束后采用真空脫出未反應(yīng)單體，可以有效的消除納米 蒙脫土復(fù)合乳膠制備的汽車內(nèi)飾毯的異味。
加入的丙烯酸、N-羥甲基丙烯酰胺為交聯(lián)單體可以提高汽車內(nèi)飾毯用納米 蒙脫土復(fù)合乳膠的粘結(jié)強度和耐候性能。
加入的有機改性膨化蒙脫土通過原位插層半連續(xù)乳液聚合制備納米蒙脫
土復(fù)合乳膠，可以提高汽車內(nèi)飾毯用納米蒙脫土復(fù)合乳膠的粘結(jié)強度和耐候性 能。
優(yōu)點及效果本發(fā)明制備的汽車內(nèi)飾毯用納米蒙脫土復(fù)合乳膠是一種低成 本且能使粘結(jié)性能及耐候性能大幅度提高，用其制備的汽車內(nèi)飾毯產(chǎn)品無異 味，同時其它綜合性能優(yōu)良的納米蒙脫土復(fù)合乳膠。
具體實施例方式下面對本發(fā)明作近一步說明
本發(fā)明一種汽車內(nèi)飾毯用納米蒙脫土復(fù)合乳膠及其制備方法，該乳膠是以 水為介質(zhì)，以苯乙烯、丙烯酸酯、丙烯酸、N-羥甲基丙烯酰胺為共聚單體，并 加入有機改性膨化蒙脫土、復(fù)合乳化劑和復(fù)合引發(fā)劑進(jìn)行原位插層半連續(xù)乳液 聚合反應(yīng)而制得的。
其中的復(fù)合引發(fā)劑是過硫酸鉀或過硫酸銨與4， 4'-偶氮雙-4-氰戊酸的復(fù) 合物，過硫酸鉀或過硫酸銨占90%重量，4， 4'-偶氮雙-4-氰戊酸占10%重量。 丙烯酸酯單體是由丙烯酸乙酯和丙烯酸丁酯中至少一種組成的。復(fù)合乳化劑是 十二烷基硫酸鈉和辛基苯酚聚氧乙烯(10)醚的復(fù)合物，十二烷基硫酸鈉占 30~60%重量，辛基苯酚聚氧乙烯(10)醚占40~70%重量。
有機改性膨化蒙脫土為經(jīng)十六烷基溴化銨處理過而膨化的蒙脫土；制備及 膨化的方法可參考專利號為CN1511902。 pH調(diào)節(jié)劑為碳酸氫鈉。
實施例1:
a、 預(yù)乳化在預(yù)乳化器中加入150kg的水、3kg的復(fù)合乳化劑、0.6kg 的碳酸氫鈉和62kg的苯乙烯、30kg的丙烯酸乙酯、4kg的丙烯酸、4kg的N-羥甲基丙烯酰胺，然后將0. 2kg的有機改性膨化蒙脫土加入其中并浸泡24小 時；將高速剪切乳化機調(diào)至2500rpm，高速剪切乳化15min，將制備的乳化液放 置備用；復(fù)合乳化劑中十二垸基硫酸鈉(SDS)為0.9kg，辛基苯酚聚氧乙烯
(10)醚(OP-10)為2. lkg或十二烷基硫酸鈉(SDS)為lkg，辛基苯酚聚氧 乙烯(10)醚(OP-10)為2kg;
b、 種子聚合在裝有電動框式攪拌器、列管冷凝器、溫度控制儀、真空
系統(tǒng)和滴液加料罐的反應(yīng)器中制備乳膠；取復(fù)合引發(fā)劑0.3kg，其中過硫酸銨
0.24kg， 4， 4'-偶氮雙-4-氰戊酸0. 06 kg;然后將其中的4， 4'-偶氮雙-4-氰戊酸及過硫酸銨分別配制成10%的水溶液；將a步驟中制得的預(yù)乳化液的重 量的20%加入到反應(yīng)器中攪拌加熱至70°C;然后加入過硫酸銨水溶液總重量的 50%;反應(yīng)20min進(jìn)行種子聚合；
c、乳液聚合種子聚合后，開始滴加b步驟中剩余的預(yù)乳化液，并同時 滴加b步驟中剩余的過硫酸銨水溶液，在7(TC的條件下，3小時內(nèi)滴加完畢， 然后升溫至95。C，同時加入b步驟中制得的濃度為10%的4， 4'-偶氮雙-4-氰戊酸水溶液，保溫1小時；在真空條件下，邊降溫邊脫出未反應(yīng)的單體，最 后降溫至5(TC，過濾出料即得。
實施例2:
a、 預(yù)乳化在預(yù)乳化器中加入160kg的水、3kg的復(fù)合乳化劑、0. 6kg 的碳酸氫鈉和72kg的苯乙烯、20kg的丙烯酸丁酯、4kg的丙烯酸、4kg的N-羥甲基丙烯酰胺，然后將0. 4kg的有機改性膨化蒙脫土加入其中并浸泡24小 時；將高速剪切乳化機調(diào)至2500rpm，高速剪切乳化15min,將制備的乳化液放 置備用；復(fù)合乳化劑中十二烷基硫酸鈉(SDS)為1.8kg，辛基苯酚聚氧乙烯
(10)醚(0P-10)為1.2kg;
b、 種子聚合在裝有電動框式攪拌器、列管冷凝器、溫度控制儀、真空 系統(tǒng)和滴液加料罐的反應(yīng)器中制備乳膠；取復(fù)合引發(fā)劑0.5kg，其中過硫酸銨 0.45kg， 4， 4'-偶氮雙-4-氰戊酸0. 05 kg;然后將其中的4， 4'-偶氮雙_4-氰戊酸及過硫酸銨分別配制成10%的水溶液；將a步驟中制得的預(yù)乳化液的重 量的25%加入到反應(yīng)器中攪拌加熱至7CTC;然后加入過硫酸銨水溶液總重量的 50%;反應(yīng)20min進(jìn)行種子聚合；
C、乳液聚合種子聚合后，開始滴加b步驟中剩余的預(yù)乳化液，并同時
滴加b步驟中剩余的過硫酸銨水溶液，在7(TC的條件下，3小時內(nèi)滴加完畢， 然后升溫至95"C，同時加入b步驟中制得的濃度為10%的4， 4'-偶氮雙-4-
氰戊酸水溶液，保溫l小時；在真空條件下，邊降溫邊脫出未反應(yīng)的單體，最 后降溫至5(TC，過濾出料即得。 實施例3:
a、 預(yù)乳化在預(yù)乳化器中加入150kg的水、3kg的復(fù)合乳化劑、0. 6kg 的碳酸氫鈉和64kg的苯乙烯、20kg的丙烯酸乙酯、10kg的丙烯酸丁酯、3kg 的丙烯酸、3kg的N-羥甲基丙烯酰胺，然后將0. 6kg的有機改性膨化蒙脫土加 入其中并浸泡24小時；將高速剪切乳化機調(diào)至2500rpm,高速剪切乳化15min, 將制備的乳化液放置備用；復(fù)合乳化劑中十二烷基硫酸鈉(SDS)為L5kg， 辛基苯酚聚氧乙烯(10)醚(0P-10)為1.5kg;
b、 種子聚合在裝有電動框式攪拌器、列管冷凝器、溫度控制儀、真空 系統(tǒng)和滴液加料罐的反應(yīng)器中制備乳膠；取復(fù)合引發(fā)劑0.6kg，其中過硫酸鉀 0.51kg， 4， 4' -偶氮雙-4-氰戊酸0.09kg;然后將其中的4， 4' -偶氮雙-4-氰戊酸及過硫酸銨分別配制成10%的水溶液；將a步驟中制得的預(yù)乳化液的重 量的25%加入到反應(yīng)器中攪拌加熱至70°C;然后加入過硫酸銨水溶液總重量的 50%;反應(yīng)20min進(jìn)行種子聚合；
c、 乳液聚合種子聚合后，開始滴加b步驟中剩余的預(yù)乳化液，并同時 滴加b步驟中剩余的過硫酸銨水溶液，在70。C的條件下，3小時內(nèi)滴加完畢， 然后升溫至95。C，同時加入b步驟中制得的濃度為10%的4， 4'-偶氮雙_4-氰戊酸水溶液，保溫l小時；在真空條件下，邊降溫邊脫出未反應(yīng)的單體，最 后降溫至5(TC，過濾出料即得。
實施例4:
a、預(yù)乳化在預(yù)乳化器中加入180kg的水、3kg的復(fù)合乳化劑、0. 6kg 的碳酸氫鈉和64kg的苯乙烯、25kg的丙烯酸乙酯、5kg的丙烯酸丁酯、3kg 的丙烯酸、3kg的N-羥甲基丙烯酰胺，然后將0. 8kg的有機改性膨化蒙脫土加 入其中并浸泡24小時；將高速剪切乳化機調(diào)至2500rpm，高速剪切乳化15min， 將制備的乳化液放置備用；復(fù)合乳化劑中十二垸基硫酸鈉(SDS)為1.5kg，
辛基苯酚聚氧乙烯(10)醚(OP-10)為1.5kg;
b、種子聚合在裝有電動框式攪拌器、列管冷凝器、溫度控制儀、真空 系統(tǒng)和滴液加料罐的反應(yīng)器中制備乳膠；取復(fù)合引發(fā)劑0.6kg，其中過硫酸鉀 0.54kg， 4， 4'-偶氮雙-4-氰戊酸0. 06 kg;然后將其中的4， 4' -偶氮雙-4-氰戊酸及過硫酸銨分別配制成10%的水溶液；將a步驟中制得的預(yù)乳化液的重 量的25%加入到反應(yīng)器中攪拌加熱至7(TC;然后加入過硫酸銨水溶液總重量的 50%;反應(yīng)20min進(jìn)行種子聚合；
C、乳液聚合種子聚合后，開始滴加b步驟中剩余的預(yù)乳化液，并同時
滴加b步驟中剩余的過硫酸銨水溶液，在7(TC的條件下，3小時內(nèi)滴加完畢， 然后升溫至95'C，同時加入b步驟中制得的濃度為10%的4， 4'-偶氮雙-4-氰戊酸水溶液，保溫l小時；在真空條件下，邊降溫邊脫出未反應(yīng)的單體，最 后降溫至50。C，過濾出料即得。 實施例5:
a、 預(yù)乳化在預(yù)乳化器中加入160kg的水、2kg的復(fù)合乳化劑、0. 8kg 的碳酸氫鈉和60kg的苯乙烯、25kg的丙烯酸丁酯、2kg的丙烯酸、2kg的N-羥甲基丙烯酰胺，然后將0. 4kg的有機改性膨化蒙脫土加入其中并浸泡24小 時；將高速剪切乳化機調(diào)至2500rpm，高速剪切乳化15min，將制備的乳化液放 置備用；復(fù)合乳化劑中十二烷基硫酸鈉(SDS)為0.6kg，辛基苯酚聚氧乙烯
(10)醚(0P-10)為1.4kg;
b、 種子聚合在裝有電動框式攪拌器、列管冷凝器、溫度控制儀、真空 系統(tǒng)和滴液加料罐的反應(yīng)器中制備乳膠；取復(fù)合引發(fā)劑0.6kg，其中過硫酸銨 0.54kg， 4， 4'-偶氮雙-4-氰戊酸0. 06 kg;然后將其中的4， 4'-偶氮雙-4-氰戊酸及過硫酸銨分別配制成10%的水溶液；將a步驟中制得的預(yù)乳化液的重 量的23%加入到反應(yīng)器中攪拌加熱至70'C;然后加入過硫酸銨水溶液總重量的 50%;反應(yīng)30min進(jìn)行種子聚合；
C、乳液聚合種子聚合后，開始滴加b步驟中剩余的預(yù)乳化液，并同時
滴加b步驟中剩余的過硫酸銨水溶液，在7(TC的條件下，3小時內(nèi)滴加完畢， 然后升溫至95°C，同時加入b步驟中制得的濃度為10%的4， 4'-偶氮雙-4-氰戊酸水溶液，保溫1小時；在真空條件下，邊降溫邊脫出未反應(yīng)的單體，最 后降溫至5CTC，過濾出料即得。 實施例6:
a、 預(yù)乳化在預(yù)乳化器中加入160kg的水、4kg的復(fù)合乳化劑、0. 7kg 的碳酸氫鈉和65kg的苯乙烯、13kg的丙烯酸乙酯、12kg的丙烯酸丁酯、4kg 的丙烯酸、5kg的N-羥甲基丙烯酰胺，然后將0. 4kg的有機改性膨化蒙脫土加 入其中并浸泡24小時；將高速剪切乳化機調(diào)至2500rpm，高速剪切乳化15min， 將制備的乳化液放置備用；復(fù)合乳化劑中十二垸基硫酸鈉(SDS)為2.4kg， 辛基苯酚聚氧乙烯(10)醚(0P-10)為1.6kg;
b、 種子聚合在裝有電動框式攪拌器、列管冷凝器、溫度控制儀、真空 系統(tǒng)和滴液加料罐的反應(yīng)器中制備乳膠；取復(fù)合引發(fā)劑0.6kg，其中過硫酸銨 0.54kg， 4， 4'-偶氮雙-4-氰戊酸0. 06 kg;然后將其中的4， 4' -偶氮雙-4-氰戊酸及過硫酸銨分別配制成10%的水溶液；將a步驟中制得的預(yù)乳化液的重 量的23%加入到反應(yīng)器中攪拌加熱至7(TC;然后加入過硫酸銨水溶液總重量的 50%;反應(yīng)25min進(jìn)行種子聚合；
c、 乳液聚合種子聚合后，開始滴加b步驟中剩余的預(yù)乳化液，并同時 滴加b步驟中剩余的過硫酸銨水溶液，在75""C的條件下，3. 5小時內(nèi)滴加完畢， 然后升溫至95°C，同時加入b步驟中制得的濃度為10%的4， 4'-偶氮雙-4-氰戊酸水溶液，保溫l小時；在真空條件下，邊降溫邊脫出未反應(yīng)的單體，最 后降溫至5(TC，加入碳酸氫鈉飽和溶液調(diào)節(jié)體系的pH值至8時止，過濾出料即得。
實施例7:
'a、預(yù)乳化在預(yù)乳化器中加入175kg的水、4kg的復(fù)合乳化劑、0. 7kg 的碳酸氫鈉和65kg的苯乙烯、13kg的丙烯酸乙酯、12kg的丙烯酸丁酯、5kg
的丙烯酸、5kg的N-羥甲基丙烯酰胺，然后將0. 4kg的有機改性膨化蒙脫土加 入其中并浸泡24小時；將高速剪切乳化機調(diào)至2500rpm，高速剪切乳化15min， 將制備的乳化液放置備用；復(fù)合乳化劑中十二垸基硫酸鈉(SDS)為2.4kg， 辛基苯酚聚氧乙烯(10)醚(0P-10)為1,6kg;
b、 種子聚合在裝有電動框式攪拌器、列管冷凝器、溫度控制儀、真空 系統(tǒng)和滴液加料罐的反應(yīng)器中制備乳膠；取復(fù)合引發(fā)劑0.4kg，其中過硫酸銨 0.36kg， 4， 4'-偶氮雙-4-氰戊酸0. 04 kg;然后將其中的4， 4'-偶氮雙-4-氰戊酸及過硫酸銨分別配制成10%的水溶液；將a步驟中制得的預(yù)乳化液的重 量的23%加入到反應(yīng)器中攪拌加熱至70°C;然后加入過硫酸銨水溶液總重量的 50%;反應(yīng)20min進(jìn)行種子聚合；
c、 乳液聚合種子聚合后，開始滴加b步驟中剩余的預(yù)乳化液，并同時 滴加b步驟中剩余的過硫酸銨水溶液，在85t:的條件下，4小時內(nèi)滴加完畢， 然后升溫至95'C，同時加入b步驟中制得的濃度為10%的4， 4'-偶氮雙-4-氰戊酸水溶液，保溫l小時；在真空條件下，邊降溫邊脫出未反應(yīng)的單體，最 后降溫至5(TC，過濾出料即得。
本發(fā)明提供的汽車內(nèi)飾毯用納米蒙脫土復(fù)合乳膠，具有低成本且能使粘結(jié) 性能及耐候性能大幅度提高的特點，其采用水為介質(zhì)，以苯乙烯、丙烯酸酯、 丙烯酸、N-羥甲基丙烯酰胺為共聚單體，并加入有機改性膨化蒙脫土、復(fù)合乳 化劑、PH調(diào)節(jié)劑和復(fù)合引發(fā)劑進(jìn)行原位插厚半連續(xù)乳液聚合反應(yīng)；復(fù)合引發(fā) 劑是過硫酸鉀與4， 4'-偶氮雙-4-氰戊酸的復(fù)合物或過硫酸銨與4， 4'-偶氮 雙-4-氰戊酸的復(fù)合物；加入的有機改性膨化蒙脫土通過原位插層半連續(xù)乳液 聚合制備納米蒙脫土復(fù)合乳膠，可以提高汽車內(nèi)飾毯用納米蒙脫土復(fù)合乳膠的 粘結(jié)強度和耐候性能，而加入的丙烯酸、N-羥甲基丙烯酰胺為交聯(lián)單體也可以 提高汽車內(nèi)飾毯用納米蒙脫土復(fù)合乳膠的粘結(jié)強度和耐候性能；加入4， 4' -偶氮雙-4-氰戊酸引發(fā)劑進(jìn)一步降低殘余單體含量，在反應(yīng)結(jié)束后采用真空脫 出未反應(yīng)單體，可以有效的消除納米蒙脫土復(fù)合乳膠制備的汽車內(nèi)飾毯的異
味；該制備方法成本低且效果明顯，充分解決了以往的制備方法中粘結(jié)強度和 耐侯性能不夠、成本高且異味大的問題。
以上各實施例中加入4， 4'-偶氮雙-4-氰戊酸引發(fā)劑進(jìn)一步降低殘余單 體含量，在反應(yīng)結(jié)束后采用真空脫出未反應(yīng)單體，可以有效的消除納米蒙脫土 復(fù)合乳膠制備的汽車內(nèi)飾毯的異味；加入的丙烯酸、N-羥甲基丙烯酰胺為交聯(lián) 單體可以提高汽車內(nèi)飾毯用納米蒙脫土復(fù)合乳膠的粘結(jié)強度和耐候性能；加入 的有機改性膨化蒙脫土通過原位插層半連續(xù)乳液聚合制備納米蒙脫土復(fù)合乳 膠，也是可以提高汽車內(nèi)飾毯用納米蒙脫土復(fù)合乳膠的粘結(jié)強度和耐候性能。 表1實施例1 7的配方和制備的納米蒙脫土復(fù)合乳膠的綜合性能 組分及性能 實施例l實施例2實施例3實施例4
64 64 乙酯20、 乙酯25、 丁酯10 丁酯5 3 3 3 3 0.6 0.8 150 185
1 1
2 2
0. 54 0. 54
0. 06 0. 06
無 無 優(yōu) 優(yōu)
苯乙烯 丙烯酸酯
62 72 乙酯30丁酯20
丙烯酸 4 4
N-羥甲基丙烯酰胺 4 4
有機改性膨化蒙脫土 0.2 0.4
水 150 150
十二烷基硫酸鈉 1 1
辛基苯酚聚氧乙烯2 2 (10)醚
過硫酸銨或過硫酸銨 0.54 0.54
4， 4'-偶氮雙-4-氰戊0.06 0.06
異味/185"C， 3min※ 無 其它綜合性能※※ 優(yōu)
無 優(yōu)
組分及性能 實施例5實施例6 實施例7
苯乙烯 62 72 64
丙烯酸酯 乙酯30 丁酯20 乙酯20、
丁酯10
丙烯酸 4 4 3
N-羥甲基丙烯酰胺 4 4 3
有機改性膨化蒙脫土 0.2 0.4 0.6
水 150 150 150
十二垸基硫酸鈉 1 1 1
辛基苯酚聚氧乙烯2 2 2 (10)醚
過硫酸銨或過硫酸銨 0.54 0.54 0.54
4， 4'-偶氮雙-4-氰戊0.06 0.06 0.06
異味/185""C， 3min※ 無 其它綜合性能※※ 優(yōu)
無 優(yōu)
無 優(yōu)
※將汽車內(nèi)飾毯放入預(yù)先熱至185。C的廣口瓶中，于185。C加蓋密封3min 測得，是汽車內(nèi)飾毯的關(guān)鍵指標(biāo)；※※表示綜合性能均達(dá)到國家乳膠優(yōu)等品標(biāo) 準(zhǔn)。
權(quán)利要求
1、一種汽車內(nèi)飾毯用納米蒙脫土復(fù)合乳膠，其特征在于該乳膠是以水為介質(zhì)，以苯乙烯、丙烯酸酯、丙烯酸、N-羥甲基丙烯酰胺為共聚單體，并加入有機改性膨化蒙脫土、復(fù)合乳化劑和復(fù)合引發(fā)劑進(jìn)行原位插層半連續(xù)乳液聚合反應(yīng)而制得的；在通過聚合制備時的原料配比按以下的質(zhì)量份水150～185，苯乙烯60～70，丙烯酸酯20～30，丙烯酸2～5，N-羥甲基丙烯酰胺2～5，復(fù)合乳化劑2～4，復(fù)合引發(fā)劑0.3～0.6，有機改性膨化蒙脫土0.2～0.8，pH調(diào)節(jié)劑0.6～0.8；其中的復(fù)合引發(fā)劑是過硫酸鉀或過硫酸銨與4，4′-偶氮雙-4-氰戊酸的復(fù)合物，其中過硫酸鉀或過硫酸銨占90％重量，4，4′-偶氮雙-4-氰戊酸占10％重量。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的汽車內(nèi)飾毯用納米蒙脫土復(fù)合乳膠，其特征在 于丙烯酸酯單體是由丙烯酸乙酯和丙烯酸丁酯中至少一種組成的。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的汽車內(nèi)飾毯用納米蒙脫土復(fù)合乳膠，其特征在 于復(fù)合乳化劑是十二垸基硫酸鈉和辛基苯酚聚氧乙烯(10)醚的復(fù)合物，其 中十二垸基硫酸鈉占30~60%重量，辛基苯酚聚氧乙烯(10)醚占40 70%重
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的汽車內(nèi)飾毯用的蒙脫土復(fù)合乳膠，其特征在于 有機改性膨化蒙脫土為經(jīng)十六烷基溴化銨處理過而膨化的蒙脫土； pH調(diào)節(jié)劑 為碳酸氫鈉。
5、 一種如權(quán)利要求1所述的汽車內(nèi)飾毯用納米蒙脫土復(fù)合乳膠的制備方 法，其特征在于該制備過程按如下步驟進(jìn)行a、預(yù)乳化在預(yù)乳化器中加入質(zhì)量份為150~185份的水、2 4份的復(fù)合 乳化劑、0.6 0.8份的pH調(diào)節(jié)劑和60 72份的苯乙烯、20 30份的丙烯酸酯、 2 5份的丙烯酸、2 5份的N-羥甲基丙烯酰胺，然后將0. 2 0. 8質(zhì)量份的有機 改性膨化蒙脫土加入其中并浸泡20~25小時；將高速剪切乳化機調(diào)至 2000 2800rpm，高速剪切乳化10 30min，將制備的乳化液放置備用；b、 種子聚合取復(fù)合引發(fā)劑0. 3 0. 6質(zhì)量份，并將其中的4， 4'-偶氮 雙-4-氰戊酸及過硫酸銨或過硫酸鉀分別配制成10%的水溶液；將a步驟中制 得的預(yù)乳化液重量的20 25%加入到反應(yīng)器中攪拌加熱至7CTC;然后加入過硫 酸銨水溶液或過硫酸鉀水溶液重量的50%;反應(yīng)20 30min進(jìn)行種子聚合；c、 乳液聚合種子聚合后，開始滴加a步驟中剩余的預(yù)乳化液，并同時 滴加b步驟中剩余的過硫酸銨水溶液或過硫酸鉀水溶液，在70 85T:的條件下， 3 4小時內(nèi)滴加完畢，然后升溫至95X:，同時加入b步驟中制得的濃度為10% 的4， 4'-偶氮雙-4-氰戊酸水溶液，保溫1小時；在真空條件下，邊降溫邊 脫出未反應(yīng)的單體，最后降溫至5(TC，過濾出料。
6、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的汽車內(nèi)飾毯用納米蒙脫土復(fù)合乳膠的制備方法， 其特征在于在c步驟中，反應(yīng)后期加入4， 4'-偶氮雙-4-氰戊酸水溶液而進(jìn) 一步降低殘余單體含量，在反應(yīng)結(jié)束后采用真空脫出未反應(yīng)單體，可以有效的 消除納米蒙脫土復(fù)合乳膠制備的汽車內(nèi)飾毯的異味。
7、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的汽車內(nèi)飾毯用納米蒙脫土復(fù)合乳膠的制備方法， 其特征在于加入的丙烯酸、N-羥甲基丙烯酰胺為交聯(lián)單體可以提高汽車內(nèi)飾 毯用納米蒙脫土復(fù)合乳膠的粘結(jié)強度和耐候性能。
8、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的汽車內(nèi)飾毯用納米蒙脫土復(fù)合乳膠的制備方法， 其特征在于加入的有機改性膨化蒙脫土通過原位插層半連續(xù)乳液聚合制備納 米蒙脫土復(fù)合乳膠，可以提高汽車內(nèi)飾毯用納米蒙脫土復(fù)合乳膠的粘結(jié)強度和 耐候性能。
全文摘要
本發(fā)明一種汽車內(nèi)飾毯用納米蒙脫土復(fù)合乳膠及其制備方法，其特征在于該乳膠是以水為介質(zhì)，以苯乙烯、丙烯酸酯、丙烯酸、N-羥甲基丙烯酰胺為共聚單體，并加入有機改性膨化蒙脫土、復(fù)合乳化劑和復(fù)合引發(fā)劑進(jìn)行原位插層半連續(xù)乳液聚合反應(yīng)而制得的；其中的復(fù)合引發(fā)劑是過硫酸鉀或過硫酸銨與4，4′-偶氮雙-4-氰戊酸的復(fù)合物，其中過硫酸鉀或過硫酸銨占90％重量，4，4′-偶氮雙-4-氰戊酸占10％重量。本發(fā)明的目的在于解決以往的汽車內(nèi)飾毯用納米蒙脫土復(fù)合乳膠成本高、粘結(jié)強度和耐候性能不夠、成本高且異味大等方面存在的問題。
文檔編號C08F220/18GK101381425SQ20081001319
公開日2009年3月11日 申請日期2008年9月16日 優(yōu)先權(quán)日2008年9月16日
發(fā)明者劉春彥, 吳全才, 濤 姜, 張萬鵬, 良 李, 李鳳紅, 李學(xué)鋒, 李繼新, 邵亞軍, 濤 馬 申請人:沈陽工業(yè)大學(xué)