專利名稱：：低分子量聚酯增塑劑的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種低分子量聚酯增塑劑的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
：增塑劑是塑料、橡膠制品中用量最大的一種助劑，我國增塑劑與世界發(fā)達(dá)國家，特別是與美國，日本，歐盟等國差距大；我國的增塑劑產(chǎn)品以普通型為主，檔次偏低，普遍缺乏中高檔品種，在無毒環(huán)保型，耐高溫，耐油水抽提，低揮發(fā)，耐遷移，具有防污，防霉，阻燃等多功能的中高檔增塑劑領(lǐng)域中，極需創(chuàng)新品種?，F(xiàn)有的增塑劑產(chǎn)品中主要的六種鄰苯二甲酸酯，已經(jīng)于2005年7月被歐盟禁止使用在兒童制品中，增塑劑產(chǎn)品的安全成為產(chǎn)品使用的首要問題。另一方面，我國每年進(jìn)口6萬噸以上的環(huán)保無毒增塑劑用于出口的PVC制品中，而國產(chǎn)的檸檬酸酯類環(huán)保增塑劑由于化學(xué)結(jié)構(gòu)的關(guān)系，其和PVC樹脂的相溶性不好，產(chǎn)品滲出較嚴(yán)重，影響其推廣使用。因此我國有必要尋找新的環(huán)保增塑劑品種。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種無毒環(huán)保，性能優(yōu)良，具有高閃點(diǎn)、高體積電阻率的低分子量聚酯增塑劑的生產(chǎn)方法。本發(fā)明的技術(shù)解決方案是一種低分子量聚酯增塑劑的生產(chǎn)方法，其特征是包括下列步驟(1)將多元醇、多元酸、一元醇于反應(yīng)器中，并投入非酸性酯化反應(yīng)催化劑，待反應(yīng)酸值到0.5以下時，酯化反應(yīng)結(jié)束，得半成品；(2)將步驟(1)得到的半成品與一元醇及一元酸的混合酯在金屬醋酸鹽類催化劑存在的情況下進(jìn)行酯交換反應(yīng)，待反應(yīng)酸值在O.l以下時，酯交換反應(yīng)結(jié)束，將多余的一元醇及一元酸混合酯、一元醇蒸出反應(yīng)器，得到的產(chǎn)物經(jīng)脫色、過濾后得產(chǎn)品。步驟(1)中多元醇是乙二醇、聚乙二醇、丙二醇、聚丙二醇、1，4一丁二醇、新戊二醇，1，IO癸二醇；一元醇是異丁醇，正丁醇、異辛醇、正辛醇、正癸醇或2-乙基己醇；多元酸是丁二酸、己二酸、辛二酸、戊二酸或癸二酸，混合二元酸(尼龍酸)，丙三酸。步驟(1)中非酸性酯化反應(yīng)催化劑是氧化亞錫、草酸亞錫、鋁酸鈉、鈦酸酯、氧化鈦、氧化鋅或氧化鎂。步驟(1)中反應(yīng)過程中，排出反應(yīng)生成的水及帶水的醇，醇再回流到反應(yīng)器。步驟(1)的反應(yīng)溫度為180225"C。步驟(2)中一元醇及一元酸的混合酯是辛酸辛酯、己酸辛酯、癸酸辛酯、23一乙基己酸辛酯或己酯及癸酯。步驟(2)中金屬醋酸鹽類做催化劑是醋酸銻、醋酸鋅、醋酸鈷、醋酸錳、醋酸鈣、醋酸鎂、醋酸錫中的一種或幾種。步驟(2)的反應(yīng)溫度為160205。C。本發(fā)明生產(chǎn)的產(chǎn)品的閃點(diǎn)比DOP高出25°C，體積電阻率高出一個數(shù)量級，性能優(yōu)于DOP，且屬于非鄰苯環(huán)保無毒增塑劑，是具有優(yōu)良性價比的環(huán)保增塑劑產(chǎn)品。生產(chǎn)工藝簡單，易操作。下表是本發(fā)明產(chǎn)品與DOP的質(zhì)量指標(biāo)比較<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。具體實(shí)施例方式一種混合聚酯增塑劑的生產(chǎn)方法，包括下列步驟(1)將多元醇、多元酸、一元醇以摩爾比l:0.57-0.75:0.2-0.6(例1:0.6:0.3、1:0.7:0.5)于反應(yīng)器中，并在15019(TC下投入非酸性酯化反應(yīng)催化劑，攪拌，反應(yīng)溫度為180225'C，反應(yīng)過程中，排出反應(yīng)生成的水及帶水的醇，醇再回流到反應(yīng)器，反應(yīng)38小時，待反應(yīng)酸值到0.5以下時，酯化反應(yīng)結(jié)束，得半成品；其中多元醇是乙二醇(或聚乙二醇、丙二醇、聚丙二醇、1，4一丁二醇、新戊二醇，1，IO癸二醇)，一元醇是正丁醇(異丁醇、異辛醇、正辛醇、正癸醇或2-乙基己醇)；多元酸是丁二酸(己二酸、辛二酸、戊二酸或癸二酸，混合二元酸(尼龍酸)，丙三酸)。非酸性酯化反應(yīng)催化劑是氧化亞錫(或草酸亞錫、鋁酸鈉、鈦酸酯、氧化鈦、氧化鋅、氧化鎂)。(2)將步驟(1)得到的半成品與一元醇及一元酸的混合酯以摩爾比1:1.2-1.8(例1:1.3、1:1.5、1:1.8)在金屬醋酸鹽類催化劑存在的情況下進(jìn)行酯交換反應(yīng)，攪拌，反應(yīng)溫度為160205°C，反應(yīng)23小時，待反應(yīng)酸值在O.1以下時，酯交換反應(yīng)結(jié)束，將多余的一元醇及一元酸混合酯、一元醇蒸出反應(yīng)器，得到的產(chǎn)物經(jīng)脫色、過濾后得產(chǎn)品，并降溫至3(TC以下時進(jìn)行包裝。其中一元醇及一元酸的混合酯是辛酸辛酯(或己酸辛酯、癸酸辛酯、2—乙基己酸辛酯、己酯及癸酯)，金屬醋酸鹽類做催化劑是醋酸銻(或醋酸鋅、醋酸鈷、醋酸錳、醋酸^、醋酸鎂、醋酸錫中的一種或幾種)。上述脫色處理的具體方法是脫色在脫色釜中進(jìn)行，當(dāng)溫度降至13(TC投入一定量的活性炭進(jìn)行脫色。脫色投入的原料活性炭，顆粒與粉狀混用，用量為需脫色產(chǎn)物重量的0.2%—0.5%;脫色的工藝條件溫度120°C—130°C，壓力真空，攪拌時間0.5—1小時；過濾的具體方法是脫色釜降溫至IO(TC以下時用泵送至芬達(dá)過濾機(jī)進(jìn)行過濾，活性炭及一些固體雜質(zhì)被清除后得到淡色、澄清的產(chǎn)品。權(quán)利要求1、一種低分子量聚酯增塑劑的生產(chǎn)方法，其特征是包括下列步驟(1)將多元醇、多元酸、一元醇于反應(yīng)器中，并投入非酸性酯化反應(yīng)催化劑，待反應(yīng)酸值到0.5以下時，酯化反應(yīng)結(jié)束，得半成品；(2)將步驟(1)得到的半成品與一元醇及一元酸的混合酯在金屬醋酸鹽類催化劑存在的情況下進(jìn)行酯交換反應(yīng)，待反應(yīng)酸值在0.1以下時，酯交換反應(yīng)結(jié)束，將多余的一元醇及一元酸混合酯、一元醇蒸出反應(yīng)器，得到的產(chǎn)物經(jīng)脫色、過濾后得產(chǎn)品。2、根據(jù)權(quán)利要求l所述的混合聚酯增塑劑的生產(chǎn)方法，其特征是步驟(1)中多元醇是乙二醇、聚乙二醇、丙二醇、聚丙二醇、1，4_丁二醇、新戊二醇，1，IO癸二醇；一元醇是異丁醇，正丁醇、異辛醇、正辛醇、正癸醇或2-乙基己醇；多元酸是丁二酸、己二酸、辛二酸、戊二酸、癸二酸、混合二元酸或丙三酸。3、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的混合聚酯增塑劑的生產(chǎn)方法，其特征是:步驟(1)中非酸性酯化反應(yīng)催化劑是氧化亞錫、草酸亞錫、鋁酸鈉、鈦酸酯、氧化鈦、氧化鋅或氧化鎂。4、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的混合聚酯增塑劑的生產(chǎn)方法，其特征是:步驟(1)中反應(yīng)過程中，排出反應(yīng)生成的水及帶水的醇，醇再回流到反應(yīng)器。5、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的低分子量聚酯增塑劑的生產(chǎn)方法，其特征是步驟(1)的反應(yīng)溫度為180225'C。6、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的混合聚酯增塑劑的生產(chǎn)方法，其特征是步驟(2)中一元醇及一元酸的混合酯是辛酸辛酯、己酸辛酯、癸酸辛酯、2—乙基己酸辛酯或己酯及癸酯。7、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的混合聚酯增塑劑的生產(chǎn)方法，其特征是:步驟(2)中金屬醋酸鹽類催化劑是醋酸銻、醋酸鋅、醋酸鈷、醋酸錳、醋酸鈣、醋酸鎂、醋酸錫中的一種或幾種。8、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的混合聚酯增塑劑的生產(chǎn)方法，其特征是:步驟(2)的反應(yīng)溫度為160205。C。全文摘要本發(fā)明公開了一種低分子量聚酯增塑劑的生產(chǎn)方法，包括將多元醇、多元酸、一元醇于反應(yīng)器中，并投入非酸性酯化反應(yīng)催化劑，待反應(yīng)酸值到0.5以下時，酯化反應(yīng)結(jié)束，得半成品；將得到的半成品與一元醇及一元酸的混合酯在金屬醋酸鹽類催化劑存在的情況下進(jìn)行酯交換反應(yīng)，待反應(yīng)酸值在0.1以下時，酯交換反應(yīng)結(jié)束，將多余的一元醇及一元酸混合酯、一元醇蒸出反應(yīng)器，得到的產(chǎn)物經(jīng)脫色、過濾后得產(chǎn)品。本發(fā)明生產(chǎn)的產(chǎn)品的閃點(diǎn)比DOP高出25℃，體積電阻率高出一個數(shù)量級，性能優(yōu)于DOP，且屬于非鄰苯環(huán)保無毒增塑劑，是具有優(yōu)良性價比的環(huán)保增塑劑產(chǎn)品。生產(chǎn)工藝簡單，易操作。文檔編號C08G63/78GK101456945SQ20081024286公開日2009年6月17日申請日期2008年12月24日優(yōu)先權(quán)日2008年12月24日發(fā)明者郭立耀申請人:郭立耀