專利名稱：由聚酯纖維廢棄物中分離除去異種材料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及從含有聚對苯二曱酸亞烷基酯作為主要成分的聚酯纖 維廢棄物中回收有效成分的方法。更具體地說，涉及高效率分離除去聚 酯纖維廢棄物中含有的、主要含有棉的異種材料，避免使工序的設(shè)備體 制運轉(zhuǎn)的麻煩的方法。
背景技術(shù)：
聚對苯二曱酸乙二醇酯的化學穩(wěn)定性優(yōu)異，因此在纖維、薄膜、樹 脂等生活相關(guān)材料、飲用水、碳酸飲料瓶等食品領(lǐng)域等中的應(yīng)用迅速擴 大。但是，伴隨上述使用量的增大而大量產(chǎn)生的使用過的聚對苯二甲酸 乙二醇酯、以及聚對苯二甲酸乙二醇酯制備階段產(chǎn)生的品質(zhì)不良品的處 理成為很大的社會問題。
針對上述問題，將聚酯廢棄物轉(zhuǎn)化成單體并回收、以該單體為原料 再次通過聚合反應(yīng)制備聚對苯二甲酸乙二醇酯，予以重新利用的所謂的 化學循環(huán)使用是有效的。該方法基本上可以沒有損耗地循環(huán)使用化合 物，可以進行資源的再利用。即，這些回收的聚酯廢棄物用乙二醇進行 解聚反應(yīng)，然后使用曱醇進行酯交換，進一步分離純化，由此可以以對 苯二曱酸二甲酯和乙二醇的形式回收。因此可實現(xiàn)資源的有效利用，如
果考慮再利用的階段，則可以降低成本。
但是，通過化學循環(huán)使用對聚酯廢棄物進行處理時，以聚酯廢棄物、 特別是飲料瓶作為回收對象時，必須除去蓋子或標簽等異物。有的例子 中言及上述問題并給出了對策(參照專利文獻1)。
以聚酯制備步驟以外的纖維等作為回收對象時，有時無法避免含有 染料的聚酯纖維的混入。這些染色的聚酯纖維中所含的染料在催化劑存 在下、在高溫下的解聚等一系列的反應(yīng)中發(fā)生熱分解，分散到回收對象 成分中，使回收對象成分的品質(zhì)顯著惡化。言及該問題并給出對策的例
子有以下專利文獻2。但是，聚酯以外的異種材料含在解聚反應(yīng)液中， 妨礙輸送到下一步驟，產(chǎn)生工序麻煩，但關(guān)于這些異種材料的高效分離 除去方法，并沒有給出具體例子。本特開2004-277639號公4艮 (專利文獻2)日本特開2004-217871號公報

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的涉及從含有聚對苯二曱酸亞烷基酯作為主要成分的 聚酯纖維廢棄物中回收有效成分的方法，提供高效率分離除去聚酯纖維 廢棄物中所含的、主要含有棉的異種材料的方法。換言之，提供避免由 于異種材料的原因使得工序內(nèi)發(fā)生異常、由此使設(shè)備裝置停止運轉(zhuǎn)的麻 煩的方法。同時還提供高效率回收聚酯廢棄物中所含的、作為聚酯原料 的有效成分的方法。本發(fā)明的其它目的和優(yōu)點由以下說明可知。
本發(fā)明人針對上述技術(shù)進行了深入的研究，結(jié)果完成了本發(fā)明。即， 本發(fā)明是從聚酯廢棄物中分離除去異種材料的方法，該方法是將聚酯纖 維廢棄物加入到解聚反應(yīng)槽中，用亞烷基二醇使該聚酯纖維的一部分或 全部進行解聚反應(yīng)，獲得解聚反應(yīng)液，然后向具有下述(a)-(f)特征的異 種材料分離除去裝置中連續(xù)地或間歇地輸送液體；其中，所述聚酯纖維 廢棄物以聚對苯二甲酸亞烷基酯作為主要成分，含有聚對苯二甲酸亞烷 基酯以外的異種材料，
(a) 該異種材料分離除去裝置具有過濾裝置，該過濾裝置具有過濾 面更新功能；
(b) 在異種材料分離除去裝置的底面部設(shè)置用于排出異種材料的異 種材料第一排出口，在由設(shè)置于該異種材料分離除去裝置底面部的異種 材料第 一排出口向異種材料分離除去裝置的外部排出異種材料的方向 上還具有異種材料排出閥和異種材料第二排出口 ；
(c) 該異種材料第二排出口的口徑為該異種材料第 一排出口的口徑 以上的尺寸；
(d) 該異種材料排出閥的口徑為該異種材料第 一排出口的口徑以上 的尺寸；
(e) 該異種材料第二排出口的口徑為該異種材料排出閥的口徑以上 的尺寸；
(f) 該異種材料分離除去裝置具有壓榨異種材料的壓榨裝置。 本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)了使用具有這些功能的異種材料分離除去裝置、分離
除去聚對苯二甲酸亞烷基酯中含有的異種材料的方法，發(fā)現(xiàn)可解決上述課題。
根據(jù)本發(fā)明的異種材料分離除去方法，從含有聚對苯二甲酸亞烷基 酯作為主要成分的聚酯纖維廢棄物中回收有效成分時，可以高效率分離 除去在聚酯纖維廢棄物中含有的、主要含有棉的異種材料，可以避免在 工序內(nèi)被迫使設(shè)備裝置停止運轉(zhuǎn)的麻煩。還可以高效率回收作為聚酯原 料的成分。


圖1是本發(fā)明的實施中使用的異種材料分離除去裝置的一個例子。 符號說明
1解聚反應(yīng)液的入口(解聚反應(yīng)液主要含有BHET、亞烷基二醇、異
種材料)
2刮板
3濾液排出口(濾液主要含有BHET、亞烷基二醇) 4異種材料第二排出口 5過濾器
6異種材料第一排出口(異種材料分離除去裝置的底面部) 7異種材料排出閥
具體實施例方式
以下采用實施例等對本發(fā)明的實施方案進行說明。這些實施例和說 明是例舉本發(fā)明，并不限制本發(fā)明的范圍。只要符合本發(fā)明的宗旨，其 它形態(tài)當然也可以屬于本發(fā)明的范疇。
本發(fā)明的異種材料分離除去方法中，作為對象的聚對苯二甲酸亞烷 基酯纖維以聚對苯二甲酸亞烷基酯作為主要成分。典型的有包含聚對 苯二甲酸乙二醇酯、聚對苯二曱酸亞丙酯、聚對苯二甲酸亞丁酯的纖維， 或包含其它聚酯、例如聚萘二曱酸亞烷基酯、聚己二酸亞烷基酯、聚環(huán) 己烷二曱酸亞烷基酯、聚乳酸等的纖維。其中優(yōu)選聚對苯二甲酸乙二醇 酯。也可以將聚酯以外的材料例如尼龍、棉、麻等將其它材料以混紡等 的形式作為異種材料含有，還可以含有用于進行表面改性等目的的其它 塑料成分。"異種材料，，表示上述聚酯以外的材料。上述異種材料優(yōu)選在聚酯纖維廢棄物中以30重量％以下的比例含有。這是由于異種材料的分
離除去相對容易的緣故。超過該范圍，則下述所示的異種材料分離除去 裝置內(nèi)的過濾材料堵塞顯著，操作性可能變差。另外，"作為主要成分"
是指在全部聚酯纖維廢棄物中含有70重量％以上。優(yōu)選80重量％，更 優(yōu)選90重量％。
以下主要對聚酯纖維為聚對苯二甲酸亞烷基酯纖維的情況進行說明。
本發(fā)明中使用的聚對苯二曱酸亞烷基酯纖維可以是染色的聚對苯 二曱酸亞烷基酯纖維，該染色聚酯纖維在染料萃取步驟中例如可使用溶 劑萃取、除去染料。染料萃取結(jié)束后，在固液分離步驟中，可以將含有 染料的萃取溶劑和染料萃取完畢的聚對苯二甲酸亞烷基酯纖維分離。固
液分離的方法可以采用加壓濾器或利用氮氣的加壓過濾、真空抽濾、離 心分離等公知的固液分離方法。染料萃取完畢的聚對苯二曱酸亞烷基酯 纖維被加入到解聚反應(yīng)槽中，在解聚反應(yīng)步驟中，在解聚催化劑的存在 下與亞烷基二醇反應(yīng)，可制成含有對苯二曱酸雙-o-羥基烷基酯(BHAT) 的解聚反應(yīng)液。該解聚反應(yīng)的溫度優(yōu)選100-200°C。更優(yōu)選100-190°C。 關(guān)于加入到解聚反應(yīng)槽中的聚對苯二曱酸亞烷基酯和亞烷基二醇的重 量比例，相對于聚對苯二曱酸亞烷基酯1,亞烷基二醇為1.1-100,優(yōu)選 1.5-80,更優(yōu)選1.5-50。該解聚反應(yīng)液中可以混入低聚物。所使用的亞 烷基二醇優(yōu)選為選自乙二醇、二甘醇、1,3-丙二醇和1，4-丙二醇的至少1 種二醇。解聚催化劑可以使用堿金屬化合物、堿土類金屬化合物、錳化 合物、錫化合物等常規(guī)酯交換反應(yīng)或酯化合物的水解反應(yīng)中使用的化合 物。這樣得到的聚對苯二甲酸亞烷基酯的解聚反應(yīng)液由于異種材料的存 在可以為淤漿狀態(tài)。
在下一步驟一一固形物質(zhì)除去步驟中，起到在解聚反應(yīng)后通過泵將
含有異種材料的解聚反應(yīng)液輸送至下一步驟的作用，所述異種材料主要 含有棉。必須使用設(shè)置在向下一步驟輸送的管路中途、具有以下功能的
異種材料分離除去裝置。
(a) 該異種材料分離除去裝置具有過濾裝置，該過濾裝置具有過濾 面更新功能；
(b) 在異種材料分離除去裝置的底面部設(shè)置用于排出異種材料的異 種材料第一排出口，在由設(shè)置于該異種材料分離除去裝置底面部的異種材料第一排出口向異種材料分離除去裝置的外部排出異種材料的方向 上還具有異種材料排出闊和異種材料第二排出口 ；
(C)該異種材料第二排出口的口徑為該異種材料第一排出口的口徑
以上的尺寸；
(d) 該異種材料排出闊的口徑為該異種材料第 一排出口的口徑以上 的尺寸；
(e) 該異種材料第二排出口的口徑為該異種材料排出閱的口徑以上 的尺寸；
(f) 該異種材料分離除去裝置具有壓榨異種材料的壓榨裝置。
向該異種材料分離除去裝置輸送液體可以連續(xù)或間歇進行。優(yōu)選連 續(xù)進行，這樣，單位時間的輸送液體處理量可以穩(wěn)定且大量實^f亍。為了 防止過濾面的堵塞等，也優(yōu)選間歇進行。并且，將解聚反應(yīng)液輸送至異 種材料分離除去裝置時的解聚反應(yīng)液的溫度優(yōu)選為100-200°C。更優(yōu)選 150-190°C。通過保持在該溫度范圍內(nèi)，可以將淤漿以適當粘度4呆持為液 體狀，因此優(yōu)選。
通過向具有上述功能的異種材料分離除去裝置中通入液體，異種材 料被高效率地分離除去到異種材料分離除去裝置外。詳細的分離除去方 法如下所述。
在解聚反應(yīng)槽中加熱至100-200。C的、含有異種材料的解聚反應(yīng)液 由異種材料分離除去裝置的上部或橫向部的解聚反應(yīng)液入口 l供給。該 異種材料分離除去裝置本體的材質(zhì)可以是鐵，也可以是不銹鋼，優(yōu)選耐 腐蝕性更為優(yōu)異的不銹鋼材質(zhì)。對于供給異種材料分離除去裝置的含異 種材料的解聚反應(yīng)液，異種材料通過過濾面捕集，該過濾面的濾材由金 屬網(wǎng)或金屬制的穿孔板構(gòu)成。結(jié)果，只有解聚反應(yīng)液由異種材料分離除 去裝置本體下部或橫向部的濾液排出口 3輸送至下一步驟。作為過濾材 料使用的金屬網(wǎng)或穿孔板的孔徑只要在不會漏過濾異種材料的范圍內(nèi) 即可，優(yōu)選100 pm以下。
異種材料分離除去裝置過濾面的堵塞優(yōu)選采用通過設(shè)置在異種材 料分離除去裝置中的解聚反應(yīng)液供給入口的壓力計上升至一定壓力值 以上來檢測。這種情況下，如果只設(shè)置了一臺該異種材料分離除去裝置， 則停止解聚反應(yīng)液的輸液，而設(shè)置多臺時，可以將輸送液體管3各切換使
用。如果檢測到異種材料分離除去裝置堵塞、停止解聚反應(yīng)液的輸送，則可通過刮板或螺桿(7夕U二一)等具有過濾面更新功能的裝置，進行 過濾面的自動更新。異種材料大量滯留、從而過濾面堵塞時，優(yōu)選進一 步進行異種材料的一段壓榨，擠出異種材料中所含的解聚反應(yīng)液，同時 進行過濾面的自動更新。該一段壓榨在刮板的情況下，通過調(diào)節(jié)擠出軸 筒(押L出L軸^U >夕'—)的動作速度進行，螺桿的情況下時，可通過控制馬達電流值進行。一段壓榨完成后優(yōu)選通過低溫亞烷基二醇進行異種材料的冷卻處理。將由于解聚反應(yīng)液而加溫至100-200。C的異種材料的溫度降低，這 是因為之后的操作變得容易；以及適合回收一段壓榨后異種材料中所含 的作為聚酯原料的有用成分。冷卻處理后可以根據(jù)需要再次進行壓榨處 理，通過吹氮氣(窒素7口一 )將從異種材料中壓榨的解聚反應(yīng)液輸送 至下一步驟。通過吹氮氣將解聚反應(yīng)液向下一步驟的輸送完成之后，將 異種材料分離除去裝置本體底部的異種材料排出閥打開，然后通過刮板 或螺桿進行異種材料的高壓擠出，將全部異種材料排出。過濾面為筒形、具有過濾面更新功能的裝置為沿著與該筒的底面垂 直的軸向運動的刮板式時，該刮板的末端部設(shè)置在過濾面的一個底面方 向上。該刮板的長度優(yōu)選為該刮板的末端部可到達異種材料第二排出口 的設(shè)置位置的長度或更長的長度。該刮板末端部的長度為無法到達異種 材料第二排出口的設(shè)置位置的長度時，異種材料無法全部排出，異種材 料粘附在異種材料排出閥等上，形成排出閥關(guān)閉不良，無法繼續(xù)之后的 運轉(zhuǎn)。不具有上述壓榨功能時異種材料也可以排出到異種材料分離除去 裝置外，但在異種材料中大量含有有用成分一一解聚反應(yīng)液的狀態(tài)下就 排出到異種材料分離除去裝置外，使作為聚酯原料的有用成分回收量減 少。有用成分具體表示制備聚酯的原料一一芳香族二羧酸或其低級二酯 或亞烷基二醇。異種材料分離除去裝置的底面部可以具有存貯異種材料的空間。如 果有該存貯空間，則可以將壓榨的異種材料存貯在該空間內(nèi)。這樣可以 在將異種材料由異種材料分離除去裝置的底面部排出到外部之后，將至 下一次排出的時間設(shè)定為較長。結(jié)果如后述實施例可知，可以表現(xiàn)出使 解聚反應(yīng)液通過異種材料分離除去裝置內(nèi)的時間縮短的效果。在異種材料分離除去裝置的底面部設(shè)置有排出異種材料的異種材料第 一排出口 ，在由該異種材料分離除去裝置的底面部的異種材料第一 排出口排出異種材料的方向上，必須進一步依次設(shè)置異種材料排出閥和異種材料第二排出口。必須條件是最終將異種材料排出到異種材料分離除去裝置外的異種材料第二排出口的口徑為異種材料第 一排出口的 口徑以上。異種材料第二排出口的口徑比異種材料第一排出口的口徑小 時，異種材料在異種材料第二排出口堵塞，無法向異種材料分離除去裝 置外排出。必須條件是將異種材料排出到異種材料分離除去裝置外時所通過 的異種材料排出閥的口徑為異種材料第 一排出口的口徑以上。異種材料 排出閥的口徑比異種材料第 一排出口的口徑小時，異種材料在異種材料排出閥處堵塞，無法排出到異種材料分離除去裝置外。必須條件是最終將異種材料排出到異種材料分離除去裝置外的異 種材料第二排出口的口徑為異種材料排出閥的口徑以上。異種材料第二 排出口的口徑比異種材料排出閥的口徑小時，異種材料在異種材料第二 排出口處堵塞，無法排出到異種材料分離除去裝置外。優(yōu)選位于異種材料分離除去裝置底面部的異種材料第一排出口與 異種材料排出閥直接連接，也可以中途連接有管路。中途連接管路時， 必須用與設(shè)置于底面部的異種材料第一排出口的口徑相同直徑的、沒有 彎曲的管路連接。如果管路的直徑比異種材料第一排出口的口徑和異種材料排出閥的口徑小，則異種材料在管路內(nèi)部堵塞，異種材料無法排出 到異種材料分離除去裝置外。異種材料排出閥優(yōu)選為球閥、蝶閥、夾管 閥、刀閘閥等不妨礙異種材料排出的結(jié)構(gòu)。異種材料全部排出完成后，將刮板或螺桿恢復至原先位置，之后關(guān) 閉異種材料排出閥。異種材料分離除去裝置為一臺時，可以重新開始解 聚反應(yīng)液的輸送，設(shè)置多臺時，直至切換使用的異種材料分離除去裝置 堵塞之前為待機狀態(tài)。根據(jù)本發(fā)明的異種材料分離除去方法，在從含有聚對苯二甲酸亞烷 基酯作為主要成分的聚酯纖維廢棄物中回收有效成分時，可以高效率分 離除去聚酯纖維廢棄物中所含的異種材料，可以避免工序中被迫使設(shè)備 裝置停止運轉(zhuǎn)的麻煩。該聚對苯二甲酸亞烷基酯優(yōu)選為聚對苯二曱酸乙 二醇酯。以下使用適于實施本發(fā)明的異種材料分離除去方法的裝置圖，具體說明除去方法。圖1是表示適于實施本發(fā)明的異種材料分離除去方法的 異種材料分離除去裝置圖的一個例子。該裝置主要設(shè)置有解聚反應(yīng)液的入口 1、刮板2、過濾器5、濾液排出口 3、異種材料第二排出口 4、異 種材料第一排出口(異種材料分離除去裝置的底面部)6、異種材料排出 閥7。含有異種材料的解聚反應(yīng)液由解聚反應(yīng)液的入口 l裝入，加入到筒 狀的異種材料分離除去裝置本體中。此時筒狀的異種材料分離除去裝置 的底面部6被封住，異種材料第一排出口關(guān)閉。該筒狀的截面形狀沒有 特別限定，優(yōu)選為設(shè)計和操作容易的圓形。異種材料分離除去裝置的側(cè) 面設(shè)置有具有適當口徑的孔的過濾器5。因此，解聚反應(yīng)液的構(gòu)成成分 中，液體狀的成分通過過濾器5的孔，由濾液的排出口 3排出到異種材 料分離除去裝置外。同時，比過濾器口徑小的異種材料也由濾液的排出 口 3排出到異種材料分離除去裝置外。并且，由異種材料分離除去裝置 的底面部6向上有異種材料堆積時，設(shè)置在異種材料分離除去裝置上方 的刮板2向底面部6的方向向垂直下方下降，壓榨存貯在由異種材料分 離除去裝置底面部6和過濾器5構(gòu)成的空間內(nèi)部的異種材料。此時，附 著于過濾器5的表面、成為過濾器堵塞原因的固形成分也同時被由過濾 器5的表面除去，更新過濾面。被榨出的液狀成分通過過濾器5由濾液 的排出口 3排出。從除去附著于該過濾器5表面的固形成分的操作容易 進行這一點上考慮，過濾器部形成的截面形狀(相對于附圖紙面垂直方向 的形狀)優(yōu)選為圓形。進行一次上述壓榨處理后，可以立即如后所述，由異種材料排出口 的底面部排出壓榨處理后的異種材料。還可以反復進行壓榨處理，在由 過濾器5和底面部6構(gòu)成的空間內(nèi)存貯適量壓榨處理后的異種材料后進 行異種材料的排出。即使反復進行壓榨、在由底面和過濾器構(gòu)成的空間內(nèi)也有作為固形 成分的異種材料大量存貯時，暫時停止由解聚反應(yīng)液的入口 l供給解聚 反應(yīng)液，將構(gòu)成異種材料分離除去裝置底面部6的板材向下方打開。即， 可以打開異種材料第一排出口 6，使異種材料通過異種材料排出閥7， 由異種材料第二排出口 4將異種材料排出到異種材料分離除去裝置外。 該操作時，優(yōu)選通過之前所述的刮板到達設(shè)置異種材料第二排出口的位 置而進行異種材料的排出的方式。排出異種材料后，異種材^1"分離除去裝置的底面部6的板材恢復原位，異種材料分離除去裝置的底面部6被 封住，異種材料第一排出口也關(guān)閉。接著，可以重新開始被停止的解聚 反應(yīng)液的供給，由解聚反應(yīng)液入口 1向裝置內(nèi)供給含有異種材^h的解聚 反應(yīng)液的淤漿。這些操作結(jié)束后，對于解聚反應(yīng)液可通過酯交換催化劑和甲醇進行 酯交換。通過該步驟，可以獲得聚對苯二曱酸亞烷基酯制備中有用的成 分，即，可獲得粗制對苯二甲酸二甲酯和粗制亞烷基二醇。進一步通過 蒸餾等純化方法，純化在酯交換步驟中得到的粗制對苯二曱酸二甲酯、 粗制亞烷基二醇，可以獲得高純度的純化對苯二甲酸二曱酯、純化亞烷 基二醇。此時，使用包含聚對苯二甲酸乙二醇酯的纖維作為聚對苯二甲 酸亞烷基酯纖維時，可以獲得純化對苯二甲酸二甲酯和乙二醇。實施例1本發(fā)明的方法所處理的聚酯纖維廢棄物是染色的聚對苯二甲酸乙二醇酯纖維。即，將約2.5xl(^kg含有30wt。/()主要含有棉的異種材料、 被染成黑色的聚對苯二甲酸乙二醇酯布用溶劑進行脫色操作，然后在 10.5xl03kg乙二醇、解聚催化劑(碳酸鈉)的存在下、在常壓下、在185°C 下進行4小時解聚反應(yīng)。將約13.0xl(^kg所得解聚反應(yīng)液與該解聚反應(yīng) 液中含有的異種材料一起通過泵輸送到異種材料分離除去裝置中。該異 種材料分離除去裝置是同時具有下述(a)-(f)的功能、具有過濾裝置的圖1 所示的裝置。(a) 過濾裝置部分具有由20 pm孔徑的金屬制穿孔板和刮板構(gòu)成的 過濾面更新功能。(b) 在異種材料分離除去裝置的底面部設(shè)置有排出異種材料的異種 材料第一排出口 ，在將異種材料由設(shè)置在該異種材料分離除去裝置底面 部的異種材料第 一排出口排出到異種材料分離除去裝置外部的方向上， 還依次具有異種材料排出閥和異種材料第二排出口 。(c) 異種材料第二排出口的口徑與異種材料第一排出口的口徑均為 8英寸，相同大小。(d) 異種材料排出閥的口徑與異種材料第一排出口的口徑均為8英 寸，相同大小。(e) 異種材料排出閥的口徑與異種材料第二排出口的口徑均為8英寸，相同大小。(f)異種材料分離除去裝置中設(shè)置有通過刮板壓榨異種材料的壓榨 裝置。將之前所述的解聚反應(yīng)液通過泵、以300 L/分鐘的速度開始供給同 時具有上述(a)-(f)功能的異種材料分離除去裝置。開始供給解聚反應(yīng)液 后IO分鐘后，設(shè)置在異種材料分離除去裝置的解聚反應(yīng)液的供給入口、 計測管路內(nèi)的壓力的壓力計升高至0.5 MPa，檢測到異種材料分離除去 裝置的管路堵塞，暫時停止解聚反應(yīng)液的輸送。實施過濾面的更新操作和異種材料的一段壓榨。該異種材料的一段 壓榨也是作為異種材料排出準備而進行的操作。具體來說，刮板的先端 與由過濾器形成的圓筒狀的截面形狀為相同形狀、相同大小，因此通過 該異種材料的 一段壓榨，在榨出異種材料中所含的解聚反應(yīng)液的同時可 以進行過濾面的自動更新操作。該異種材料的一段壓榨可通過調(diào)節(jié)刮板 的擠出軸筒的動作速度來實現(xiàn)。異種材料的一段壓榨完成后，用低溫的乙二醇進行異種材料的冷卻 處理。冷卻處理后將通過進一步壓榨異種材料塊而排出的解聚反應(yīng)液通 過吹氮氣輸送到異種材料分離除去裝置的下一步驟。通過吹氮氣向異種 材料分離裝置的下 一步驟輸送解聚反應(yīng)液完成后，打開異種材料分離除 去裝置本體的底面部的異種材料第一排出口 ，并且打開異種材料排出 閥，然后通過刮板進行異種材料的擠出操作。異種材料的全部由異種材 料第二排出口排出到異種材料分離除去裝置外。異種材料的全部排出完成后，關(guān)閉異種材料排出閥，將刮板恢復至 原先位置，接著關(guān)閉異種材料第一排出口后，重新開始解聚反應(yīng)液向異 種材料分離除去裝置內(nèi)的供給。反復進行該一系列操作，可以從解聚反 應(yīng)液中順利地除去異種材料，無需開放打掃異種材料分離除去裝置即可 將13xl(^kg的解聚反應(yīng)液輸送至下一步驟。該輸送所需時間為1小時。實施例2實施例l中，改變異種材料分離除去裝置構(gòu)成中的以下幾點，除此 之外與實施例1進行同樣的操作。(c)異種材料第二排出口的口徑為IO英寸，比異種材料第一排出口 口徑8英寸大。(d) 異種材料排出閥的口徑為IO英寸，比異種材料第一排出口口徑 8英寸大。(e) 異種材料排出閥的口徑和異種材料第二排出口的口徑均為10 英寸，相同大小。反復進行與實施例1同樣的一系列操作，可以將異種材料從解聚反 應(yīng)液中順利除去，無需開放打掃異種材料分離除去裝置，即可以將 13xl03kg的解聚反應(yīng)液輸送至下一步驟。該輸送所需時間與實施例1 相同，為1小時。實施例3通過與實施例1同樣的操作獲得解聚反應(yīng)液，輸送至異種材料分離 除去裝置中。改變該異種材料分離除去裝置構(gòu)成中的以下幾點，除此之 外使用與實施例i同樣的異種材料分離除去裝置。(g)過濾器5部分的垂直方向長度比實施例1中使用的異種材料分 離除去裝置長，具有異種材料容易存貯在由該異種材料分離除去裝置底 面部6和過濾器5構(gòu)成的空間的功能。與實施例1同樣，通過刮板實施異種材料的一段壓榨。通過該異種 材料的 一段壓榨榨出異種材料中含有的解聚反應(yīng)液，同時可進行過濾面 的自動更新。本實施例中，通過該一段壓榨，異種材料存貯在由異種材 料分離除去裝置的過濾器和底面部構(gòu)成的空間，因此無需每進行一次一 段壓榨即排出異種材料，才實施后面的解聚反應(yīng)液的過濾操作。結(jié)果， 與實施例l相比，在所需時間方面來il可以更高效率地實施異種材料的 分離除去。具體來說，在實施例l中，將每次確認管路堵塞時要將異種材料向 異種材料分離除去裝置外排出變更為大約3-5次。通過持續(xù)進行上述操 作，反復進行與該實施例1同樣的一系列操作，可以順利地由解聚反應(yīng) 液中除去異種材料，無需開放打掃異種材料分離除去裝置，即可以將 13xl(^kg解聚反應(yīng)液輸送至下一步驟。該輸送所需時間為40分鐘，相 對于實施例1的1小時可以縮短20分鐘。比4支例1通過與實施例1同樣的操作，得到解聚反應(yīng)液。將約13.0xl03kg所得解聚反應(yīng)液與該解聚反應(yīng)液中所含的異種材料一起通過泵以300 L/ 分鐘的速度輸送至下一步驟。該液體輸送途中設(shè)置不具有異種材料排出功能、過濾面更新功能和 壓榨功能的過濾面的濾材為圓筒狀的金屬制20目濾網(wǎng)，在由其過濾除 去異種材料時，開始供給10分鐘后異種材料堵塞在濾網(wǎng)上，無法輸送 解聚反應(yīng)液。對于堵塞的濾網(wǎng)，必須打開上蓋后取出金屬網(wǎng)，冷卻后進 行過濾面的清掃作業(yè)。將約13.0xl(^kg解聚反應(yīng)液全部完全輸送至下一 步驟要實施5次上述所述清掃作業(yè)，結(jié)果解聚反應(yīng)液的輸送時間超過了 3小時。比庫交例2通過與實施例1同樣的操作，得到解聚反應(yīng)液。將約13.0xl03kg 該所得解聚反應(yīng)液與該解聚反應(yīng)液中所含的異種材料一起通過泵輸送 到異種材料分離除去裝置中。設(shè)置在該液體輸送中途的異種材料分離除去裝置具有下述過濾裝 置有以下的(a)功能，除此之外同時具有與實施例1相同的(b)-(f)所述 功能。(a)過濾裝置部分由20 pm孔徑的金屬制穿孔板和刮板構(gòu)成，刮板 先端為與過濾器中形成的圓筒狀的截面形狀相同的形狀，但大小比其截 面小，因此不具有過濾面更新功能。將之前所述的解聚反應(yīng)液通過泵、以300 L/分鐘的速度開始供給同 時具有上述功能的異種材料分離除去裝置。開始供給解聚反應(yīng)液后10 分鐘后，設(shè)置在異種材料分離除去裝置的解聚反應(yīng)液供給入口、計測管 路內(nèi)的壓力的壓力計升高至0.5 MPa,檢測出異種材料分離除去裝置的 管路堵塞，暫時停止解聚反應(yīng)液的輸送。下面，不進行過濾面的更新操作，只與實施例1同樣地進行一段壓 榨，之后的操作也與實施例1同樣進行。異種材料的全部排出完成后， 關(guān)閉異種材料排出閥，將刮板恢復至原位。接著關(guān)閉異種材料第一排出 口，然后重新開始解聚反應(yīng)液向裝置內(nèi)的供給。但是，由于不具有過濾 面更新功能，因此過濾面上仍有異種材料堵塞，在重新開始供給解聚反 應(yīng)液后，異種材料分離除去裝置本體的壓力立即升高至0.5 MPa，過濾 面堵塞，最終打開異種材料分離除去裝置，實施過濾面的清掃。結(jié)果，約13xl(^kg解聚反應(yīng)液全部輸送至下一步驟的時間超過了 3小時。 比專吏例3通過與實施例1同樣的操作得到解聚反應(yīng)液。將約13.0xl(^kg該所 得解聚反應(yīng)液與該解聚反應(yīng)液中含有的異種材料一起通過泵輸送到異 種材料分離除去裝置中。在該液體輸送中途設(shè)置的異種材料分離除去裝置具有下述過濾裝 置有以下的(f)功能，除此之外同時具有與實施例l相同的(a)-(e)所述 功能。(f)不具有利用刮板的異種材料壓榨功能。將之前所述的解聚反應(yīng)液通過泵、以300 L/分鐘的速度開始供給同 時具有上述功能的異種材料分離除去裝置。開始供給解聚反應(yīng)液后10 分鐘后，設(shè)置在異種材料分離除去裝置的解聚反應(yīng)液供給入口、計測管 路內(nèi)的壓力的壓力計升高至0.5 MPa,檢測到異種材料分離除去裝置的 管路堵塞，暫時停止解聚反應(yīng)液的輸送。但是，本實施例中使用的異種材料分離除去裝置不具有利用刮板的 壓榨功能，因此立即將設(shè)置在異種材料分離除去裝置本體底面部的異種 材料第一排出口和異種材料排出閥打開后進行異種材料的擠出。結(jié)果， 可以將異種材料排出到異種材料分離除去裝置外，但以異種材料中大量 含有有用成分一一解聚反應(yīng)液的狀態(tài)排出了異種材料，聚酯原料的回收 效率降低。比4交例4與實施例1同樣操作，得到解聚反應(yīng)液。將約13.0xl(^kg得到的解 聚反應(yīng)液與在該解聚反應(yīng)液中含有的異種材料一起用泵輸送至異種材 料分離除去裝置中。在液體輸送中途設(shè)置的異種材料分離除去裝置具有下述過濾裝置 有以下的(c)、 (e)功能，除此之外同時具有與實施例l相同的(a)、 (b)、 (d)、 (f)所述功能。(c)異種材料第二排出口的口徑為5英寸，異種材料第一排出口的 口徑為8英寸。(e)異種材料排出閥的口徑為8英寸，異種材料第二排出口的口徑為5英寸。通過泵、以300 L/分鐘的速度開始將之前所述的解聚反應(yīng)液供給同 時具有上述功能的異種材料分離除去裝置。在開始供給解聚反應(yīng)液后10 分鐘后，設(shè)置于異種材料分離除去裝置的解聚反應(yīng)液供給入口、計測管 路內(nèi)的壓力的壓力計升高至0.5 MPa,因此可檢測出異種材料分離除去 裝置的管路堵塞，暫時停止解聚反應(yīng)液的輸送。接著，對于過濾面的更新操作和異種材料的一段壓榨，與實施例1 同樣進行操作，將解聚反應(yīng)液輸送至下一步驟。接著嘗試異種材料的擠 出操作。嘗試通過壓榨功能將異種材料排出到異種材料分離除去裝置 外。但是，異種材料分離除去裝置的異種材料第二排出口口徑比異種材 料排出閥的口徑小，因此異種材料堵塞異種材料第二排出口，無法排出 異種材料。最終打開異種材料分離除去裝置，實施了過濾面的清掃。結(jié) 果，將約13x103 kg解聚反應(yīng)液全部輸送至下一步驟的時間超過了 3小 時。比專交例5通過與實施例1同樣的操作，得到解聚反應(yīng)液。將約13.0xl03kg 所得到的解聚反應(yīng)液與該解聚反應(yīng)液中含有的異種材料一起用泵輸送 至異種材料分離除去裝置。設(shè)置于該液體輸送中途的異種材料分離除去裝置具有下述過濾裝 置有以下的(d)、(e)功能，除此之外同時具有與實施例1相同的(a) (c)、 (f)所述功能。(d) 異種材料排出閥的口徑為5英寸，異種材料第 一排出口的口徑 為8英寸。(e) 異種材料排出閥的口徑為5英寸，異種材料第二排出口的口徑 為8英寸。通過泵、以300 L/分鐘的速度開始將之前所述的解聚反應(yīng)液供給同 時具有上述功能的異種材料分離除去裝置。在開始供給解聚反應(yīng)液后10 分鐘后，設(shè)置于異種材料分離除去裝置的解聚反應(yīng)液供給入口、計測管 路內(nèi)的壓力的壓力計升高至0.5 MPa,因此可檢測出異種材料分離除去 裝置的管路堵塞，暫時停止解聚反應(yīng)液的輸送。接著，對于過濾面的更新操作和異種材料的一段壓榨，與實施例1應(yīng)液輸送至下一步驟。接著嘗試異種材料的擠 出操作。嘗試通過壓榨功能將異種材料排出到異種材料分離除去裝置 外。但是，異種材料分離除去裝置的異種材料排出閥的口徑比異種材料 第一排出口的口徑小，因此異種材料堵塞異種材料排出閥，無法排出異種材料。最終打開了異種材料分離除去裝置，實施了過濾面的清掃。結(jié) 果，將約13x103 kg解聚反應(yīng)液全部輸送至下一步驟的時間超過了 3小時。比舉交例6通過與實施例1同樣的操作，得到解聚反應(yīng)液。將約13.0xl03kg 所得到的解聚反應(yīng)液與該解聚反應(yīng)液中含有的異種材料一起用泵輸送 至異種材料分離除去裝置。設(shè)置于該液體輸送中途的異種材料分離除去裝置具有下述過濾裝 置有以下的(c)、 (d)、 (e)功能，除此之外同時具有與實施例1相同的(a)、 (b)、 (f)所述功能。(c) 異種材料第二排出口的口徑為5英寸，異種材料第一排出口的 口徑為8英寸。(d) 異種材料排出閥的口徑為5英寸，異種材料第 一排出口的口徑 為8英寸。(e) 異種材料排出閥的口徑為5英寸，異種材料第二排出口的口徑 為5英寸。通過泵、以300 L/分鐘的速度開始將之前所述的解聚反應(yīng)液供給同 時具有上述功能的異種材料分離除去裝置。在開始供給解聚反應(yīng)液后10 分鐘后，設(shè)置于異種材料分離除去裝置的解聚反應(yīng)液供給入口、計測管 路內(nèi)的壓力的壓力計升高至0.5 MPa，因此可檢測出異種材料分離除去 裝置的管路堵塞，暫時停止解聚反應(yīng)液的輸送。接著，對于過濾面的更新操作和異種材料的一段壓榨，與實施例1 同樣進行操作，將解聚反應(yīng)液輸送至下一步驟。接著嘗試異種材料的擠 出操作。嘗試通過壓榨功能將異種材料排出到異種材料分離除去裝置 外。但是，異種材料分離除去裝置的異種材料排出閥的口徑和異種材料 第二排出口的口徑比異種材料第一排出口的口徑小，因此異種材料堵塞 異種材料排出閥，無法排出異種材料。最終打開了異種材料分離除去裝置，實施了過濾面的清掃。結(jié)果，將約13xl03 kg解聚反應(yīng)液全部輸送 至下一步驟的時間超過了 3小時。產(chǎn)業(yè)實用性根據(jù)本發(fā)明的異種材料分離除去方法，在從含有聚對苯二甲酸亞烷 基酯作為主要成分的聚酯纖維廢棄物中回收有效成分時，可以高效率分 離除去聚酯纖維廢棄物中所含的異種材料，可以避免使工序的設(shè)備停止 運轉(zhuǎn)等的麻煩。
權(quán)利要求
1.從聚酯纖維廢棄物中分離除去異種材料的方法，該方法是將以聚對苯二甲酸亞烷基酯為主要成分、含有聚對苯二甲酸亞烷基酯以外的異種材料的聚酯纖維廢棄物加入到解聚反應(yīng)槽中，用亞烷基二醇使該聚酯纖維的一部分或全部進行解聚反應(yīng)，獲得解聚反應(yīng)液，然后將解聚反應(yīng)液連續(xù)或間歇地輸送至具有下述(a)-(f)特征的異種材料分離除去裝置中，(a)該異種材料分離除去裝置具有過濾裝置，該過濾裝置具有過濾面更新功能；(b)在異種材料分離除去裝置的底面部設(shè)置排出異種材料的異種材料第一排出口，在由設(shè)置于該異種材料分離除去裝置底面部的異種材料第一排出口向異種材料分離除去裝置的外部排出異種材料的方向上還具有異種材料排出閥和異種材料第二排出口；(c)該異種材料第二排出口的口徑為該異種材料第一排出口的口徑以上的尺寸；(d)該異種材料排出閥的口徑為該異種材料第一排出口的口徑以上的尺寸；(e)該異種材料第二排出口的口徑為該異種材料排出閥的口徑以上的尺寸；(f)該異種材料分離除去裝置具有壓榨異種材料的壓榨裝置。
2. 權(quán)利要求1所述的異種材料分離除去方法，其中，該異種材料 分離除去裝置還具有下述(g)的特征(g) 異種材料分離除去裝置的底面部具有存貯異種材料的空間。
3. 權(quán)利要求1所述的異種材料分離除去方法，其中，聚對苯二甲 酸亞烷基酯是聚對苯二甲酸乙二醇酯。
4. 權(quán)利要求1所述的異種材料分離除去方法，其中，亞烷基二醇 是選自乙二醇、二甘醇、1,3-丙二醇和1,4-丁二醇的至少一種二醇。
5. 權(quán)利要求1所述的異種材料分離除去方法，其中，聚對苯二曱 酸亞烷基酯以外的異種材料在聚酯纖維廢棄物中以30重量％以下的比 例含有。
6. 權(quán)利要求1-5中任一項所述的異種材料分離除去方法，其中，在 100 °C -200 °C的溫度下將解聚反應(yīng)液向該異種材料分離除去裝置中輸送。
全文摘要
本發(fā)明的課題涉及從含有聚對苯二甲酸亞烷基酯作為主要成分的聚酯纖維廢棄物中回收有效成分的方法，更具體地說，提供分離除去聚酯纖維廢棄物中所含的異種材料(主要是棉)的方法。本發(fā)明的課題通過從聚酯廢棄物分離除去異種材料的方法來解決，該方法是將以聚對苯二甲酸亞烷基酯為主要成分、含有聚對苯二甲酸亞烷基酯以外的異種材料的聚酯纖維廢棄物加入到解聚反應(yīng)槽中，用亞烷基二醇使該聚酯纖維的一部分或全部發(fā)生解聚反應(yīng)，獲得解聚反應(yīng)液，然后連續(xù)或間歇地輸送至具有特定的特征的異種材料分離除去裝置。
文檔編號C08J11/24GK101616971SQ200880005869
公開日2009年12月30日 申請日期2008年2月19日 優(yōu)先權(quán)日2007年2月23日
發(fā)明者中島實, 向井浩二 申請人:帝人纖維株式會社