專利名稱：一種以還原性溶劑分離提取天然角蛋白纖維中原纖狀結(jié)構(gòu)體及角蛋白溶液的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種以還原性溶劑分離提取天然角蛋白纖維中原纖狀結(jié)構(gòu)體及角蛋白溶 液的方法，屬于天然纖維加工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
羊毛是一種珍貴的天然纖維材料，但是由于天然纖維的品質(zhì)存在差異，紡織加工產(chǎn)業(yè) 在開松、梳理工序中每年都產(chǎn)生大量的無可紡性廢棄羊毛。由于天然蛋白質(zhì)纖維自身結(jié)構(gòu) 穩(wěn)定，難于在自然條件下降解，因此，其任意丟棄會(huì)造成極大的環(huán)境污染。而羊毛是天然 角蛋白材料，其蛋白質(zhì)含量達(dá)90%以上，是良好的可再生材料，如將其回收利用，不但有 利于環(huán)境保護(hù)，還可以開發(fā)出高附加值的產(chǎn)品，具有廣泛的應(yīng)用前景。
目前，國(guó)內(nèi)外專利中均有關(guān)于角蛋白材料再生利用相關(guān)技術(shù)的報(bào)道。
歐洲專利(EP1930343)報(bào)道了一種采用還原法，并且不添加尿素等蛋白質(zhì)變性劑制 備水溶性角蛋白溶液和角蛋白粉末的方法。
中國(guó)專利"一種羊毛角朊蛋白及其制品的制備方法"(CN1587301)報(bào)道了一種以強(qiáng)極 性中性助劑溶解羊毛制備角蛋白膜、粉末和塊狀物的方法。
中國(guó)專利"納米羊毛乳液和粉末、其制備方法以及用途"(CN1693371)提出以堿性催 化水解的方法處理羊毛、制備其蛋白乳液，并對(duì)其進(jìn)行進(jìn)一步分散得到納米蛋白質(zhì)乳液或 干粉。
中國(guó)專利"角蛋白基產(chǎn)品及其生產(chǎn)方法"(CN1555393)在堿性條件下用硫化物溶解角 蛋白，并通過烷基化部分修飾溶解的角蛋白半胱氨酸殘基，獲得部分修飾，部分水解的角 蛋白。
以上技術(shù)均通過還原或水解等化學(xué)作用使蛋白質(zhì)溶解，得到角蛋白溶液，而后通過分
散、噴霧或冷凍干燥得到角蛋白粉末；通過氧化交聯(lián)、鑄造等方式制成膜材料以及其他角
蛋白材料。所獲得的角蛋白粉體均是各向同性的球狀顆粒粉體，破壞了天然角蛋白動(dòng)物纖 維本身固有的原纖結(jié)構(gòu)單元。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種從天然角蛋白纖維中獲得各向異性原纖狀結(jié)構(gòu)體和角蛋白 溶液的方法。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是提供一種以還原性溶劑分離提取天然角蛋白 纖維中原纖狀結(jié)構(gòu)體及角蛋白溶液的方法，其特征在于，具體步驟為
第一步將天然角蛋白纖維依次進(jìn)行開松、除雜、清洗和干燥處理后，切斷成3-6mm 的纖維段，以固液比為2. 5-10g/250ml浸入到含有還原劑和能夠破壞蛋白質(zhì)氫鍵的蛋白質(zhì) 變性劑的溶液中在50-90。C攪拌3-10h，攪拌器轉(zhuǎn)速為50-500r/min;
第二步將攪拌后所得的混合物用80-120目篩網(wǎng)過濾除去未反應(yīng)的天然角蛋白纖維， 將濾液用350-450目篩網(wǎng)過濾得到直徑為2-4um的原纖結(jié)構(gòu)體，將濾液在15-25°。以轉(zhuǎn)速 3000-7000rpm離心分離0. 2-lh得到直徑為0. 2-0. 4 y m的原纖狀結(jié)構(gòu)體和離心上清液，將 得到的原纖狀結(jié)構(gòu)體清洗后干燥；
第三步將第二步得到的離心上清液經(jīng)透析濃縮，制得角蛋白水溶液。
進(jìn)一步地，所述第一步中含有還原劑和能夠破壞蛋白質(zhì)氫鍵的蛋白質(zhì)變性劑的溶液優(yōu) 選是通過將還原劑加入到6-10M能夠破壞蛋白質(zhì)氫鍵的蛋白質(zhì)變性劑水溶液中制得，其中， 所述還原劑的質(zhì)量百分比濃度為7%_12%，所得溶液pH值為6. 5-7. 5。
所述第一步中還原劑優(yōu)選為亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、亞硫酸鉀、亞硫酸氫鉀或偏重亞 硫酸鈉。
所述第一步中能夠破壞蛋白質(zhì)氫鍵的蛋白質(zhì)變性劑溶液優(yōu)選為尿素、硫脲或溴化鋰。 所述第一步中的天然角蛋白纖維優(yōu)選為羊毛、人發(fā)、羊絨、兔毛、駝毛、馬毛或牛毛。 本發(fā)明是分離和提取天然角蛋白纖維本身結(jié)構(gòu)所具有的各向異性特征的原纖狀結(jié)構(gòu)體 的方法。通過亞硫酸鹽的還原作用打開二硫鍵交聯(lián)；通過蛋白質(zhì)變性劑破壞氫鍵、促進(jìn)溶 脹，使羊毛內(nèi)部原纖狀結(jié)構(gòu)體之間結(jié)構(gòu)較為疏松的基質(zhì)首先受到溶脹、開鍵、溶解的破壞， 而后在機(jī)械力作用下，實(shí)現(xiàn)羊毛原纖狀結(jié)構(gòu)體的分離。所述的角蛋白原纖狀結(jié)構(gòu)體為動(dòng)物 毛發(fā)纖維本身所具有的各向異性微結(jié)構(gòu)單元，包括細(xì)胞、巨原纖和微原纖集束體，直徑為 0. 2-4um。
本發(fā)明從角蛋白纖維本身的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)出發(fā)，采用中性還原劑體系，在使羊毛發(fā)生強(qiáng) 烈溶脹的同時(shí)，破壞其非晶區(qū)基質(zhì)中的二硫鍵，使羊毛內(nèi)部原纖狀結(jié)構(gòu)體之間的化學(xué)作用 力和剪切模量降低，在機(jī)械作用力的輔助作用下實(shí)現(xiàn)原纖狀結(jié)構(gòu)體的相互分離。同時(shí)，還 原劑的溶解拋光作用，使所獲得的角蛋白原纖狀結(jié)構(gòu)體表面更加光滑，直徑更小。由于部 分角蛋白會(huì)在原纖狀結(jié)構(gòu)體的提取過程中溶解于還原劑中，反應(yīng)后的廢液中還能夠提取出 5-15wty。角蛋白溶液作為附加產(chǎn)物。該方法簡(jiǎn)單、易行、產(chǎn)率高；又是部分溶解分離，能 耗低；且溶劑可回收率用，對(duì)環(huán)境污染小。本方法所獲得的角蛋白原纖狀結(jié)構(gòu)體保留了天然蛋白質(zhì)纖維中微觀結(jié)構(gòu)單元所固有 各向異性結(jié)構(gòu)特征，可廣泛應(yīng)用于生物材料、藥物加工、化妝品、紡絲、印染等領(lǐng)域。具 有良好的生物相容性、吸濕性、抗靜電性、染色性等特點(diǎn)。


圖1為用研磨天然角蛋白動(dòng)物纖維方法得到的角蛋白粉末電鏡照片； 圖2為本發(fā)明方法得到的直徑在2-4 P m的角蛋白原纖狀結(jié)構(gòu)體第一電鏡照片； 圖3為本發(fā)明方法得到的直徑在2-4um的角蛋白原纖狀結(jié)構(gòu)體第二電鏡照片； 圖4為本發(fā)明方法得到的直徑在0. 2-0. 4um的角蛋白原纖狀結(jié)構(gòu)體電鏡照片。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例來具體說明本發(fā)明。
實(shí)施例1
將5g開松、除雜后的羊毛用丙酮清洗、干燥后剪成5mm碎片，將其浸入到250ml含有 偏重亞硫酸鈉和尿素的溶液(pH=6. 5)中，其中，所述溶液是通過將偏重亞硫酸鈉加到8M 尿素水溶液中得到，偏重亞硫酸鈉的質(zhì)量濃度為7%，在8(TC下對(duì)混合物攪拌5h，攪拌器 轉(zhuǎn)速300r/min。
將攪拌后所得的混合物用80目篩網(wǎng)過濾除去未反應(yīng)的天然角蛋白纖維，將濾液用450 目篩網(wǎng)過濾得到直徑為2-4um(長(zhǎng)度為80-120iim)的原纖結(jié)構(gòu)體，將濾液在18'C以轉(zhuǎn)速 7000rpm離心分離0. 2h得到直徑為0. 2-0. m(長(zhǎng)度為20-50 u m)的原纖狀結(jié)構(gòu)體和離心 上清液，將得到的原纖狀結(jié)構(gòu)體用蒸餾水清洗、在18'C以轉(zhuǎn)速7000rpm離心分離0. 2h后 自然風(fēng)干；將離心后的上清液用孔徑為10000-12000Da纖維素透析袋進(jìn)行透析濃縮，制得 5wt。/。角蛋白水溶液。角蛋白大分子的分子量在15000-70000道爾頓的范圍內(nèi)。
該方法獲得直徑為2-4um(長(zhǎng)度為80-120 um)原纖狀結(jié)構(gòu)體的產(chǎn)率為22%，直徑為 0.2-0.4um(長(zhǎng)度為20-50um)原纖狀結(jié)構(gòu)體的產(chǎn)率為12%，羊毛的溶解率為30%。
實(shí)施例2
將6.25g開松、除雜后的牦牛毛用無水乙醇清洗、干燥后剪成5mm小段，將其浸入到 250ml含有亞硫酸氫鉀和硫脲的溶液(pH=7.2)中，其中，所述溶液是通過將亞硫酸氫鉀 加到6M硫脲水溶液中得到，亞硫酸氫鉀的質(zhì)量濃度為12%， 6(TC下攪拌8h，攪拌器轉(zhuǎn)速 400r/min。
將攪拌后所得的混合物用120目篩網(wǎng)過濾除去未反應(yīng)的天然角蛋白纖維，將濾液用350 目篩網(wǎng)過濾得到直徑為2-4um(長(zhǎng)度為80-120um)的原纖結(jié)構(gòu)體，將濾液在22'C以轉(zhuǎn)速3000rpm離心分離lh得到直徑為0. 2-0. 4 p m(長(zhǎng)度為20-50 y m)的原纖狀結(jié)構(gòu)體和離心上 清液，將得到的原纖狀結(jié)構(gòu)體用蒸餾水清洗、在22'C以轉(zhuǎn)速3000rpm離心分離lh后自然 風(fēng)干；將離心后的上清液用孔徑為10000-12000Da纖維素透析袋進(jìn)行透析濃縮，制得15wt% 角蛋白水溶液。角蛋白大分子的分子量在15000-70000道爾頓的范圍內(nèi)。
該方法獲得直徑為2-4pm(長(zhǎng)度為80-120um)原纖狀結(jié)構(gòu)體的產(chǎn)率為19%，直徑為 0.2-0.4um(長(zhǎng)度為20-50um)原纖狀結(jié)構(gòu)體的產(chǎn)率為15%羊毛的溶解率為35%。
實(shí)施例3
將5g開松、除雜后的廢棄馬毛用乙醚清洗、干燥后剪成5mm小段，將其浸入到250ml 含有亞硫酸鈉和溴化鋰的溶液(pH=6.8)中，其中，所述溶液是通過將亞硫酸鈉加到10M 溴化鋰水溶液中得到，亞硫酸鈉的質(zhì)量濃度為10%, 7(TC下攪拌6h，攪拌器轉(zhuǎn)速500r/min。
將攪拌后所得的混合物用100目篩網(wǎng)過濾除去未反應(yīng)的天然角蛋白纖維，將濾液用400 目篩網(wǎng)過濾得到直徑為2-4pm(長(zhǎng)度為80-120um)的原纖結(jié)構(gòu)體，將濾液在15'C以轉(zhuǎn)速 5000rpm離心分離0. 4h得到直徑為0. 2-0. 4u m(長(zhǎng)度為20-50 u m)的原纖狀結(jié)構(gòu)體和離心 上清液，將得到的原纖狀結(jié)構(gòu)體用蒸餾水清洗、在15'C以轉(zhuǎn)速5000rpm離心分離0.4h后 自然風(fēng)干；將離心后的上清液用孔徑為10000-12000Da纖維素透析袋進(jìn)行透析濃縮，制得 10wt。/。角蛋白水溶液。角蛋白大分子的分子量在15000-70000道爾頓的范圍內(nèi)。
該方法獲得直徑為2-4um(長(zhǎng)度為80-120 um)原纖狀結(jié)構(gòu)體的產(chǎn)率為25%，直徑為 0. 2-0.4um(長(zhǎng)度為20-50 um)原纖狀結(jié)構(gòu)體的產(chǎn)率為16%羊毛的溶解率為27%。
實(shí)施例4
將6. 25g開松、除雜后的廢棄駝毛用乙醚清洗、干燥后剪成5mm小段，將其浸入到250ml 含有亞硫酸鉀和尿素的溶液(pH=6.5)中，其中，所述溶液是通過將亞硫酸鉀加到7M尿 素水溶液中得到，亞硫酸鉀的質(zhì)量濃度為10%， 9(TC下攪拌3.5h,攪拌器轉(zhuǎn)速300r/min。
將攪拌后所得的混合物用100目篩網(wǎng)過濾除去未反應(yīng)的天然角蛋白纖維，將濾液用400 目篩網(wǎng)過濾得到直徑為2-4ym(長(zhǎng)度為80-120 u m)的原纖結(jié)構(gòu)體，將濾液在20°C以轉(zhuǎn)速 3700rpm離心分離0. 8h得到直徑為0. 2-0. 4u m(長(zhǎng)度為20-50u m)的原纖狀結(jié)構(gòu)體和離心 上清液，將得到的原纖狀結(jié)構(gòu)體用蒸餾水清洗、在2(TC以轉(zhuǎn)速3700rpm離心分離0.8h后 自然風(fēng)干；將離心后的上清液用孔徑為10000-12000Da纖維素透析袋進(jìn)行透析濃縮，制得 10wt。/。角蛋白水溶液。角蛋白大分子的分子量在15000-70000道爾頓的范圍內(nèi)。
該方法獲得直徑為2-4um(長(zhǎng)度為80-120 um)原纖狀結(jié)構(gòu)體的產(chǎn)率為24%，直徑為 0. 2-0. m(長(zhǎng)度為20-50u m)原纖狀結(jié)構(gòu)體的產(chǎn)率為11%羊毛的溶解率為33%。實(shí)施例5
將6g開松、除雜后的廢棄兔毛用無水乙醇清洗、干燥后剪成5mm小段，將其浸入到 250ml含有偏重亞硫酸鈉和硫脲的溶液(pH=7.5)中，其中，所述溶液是通過將偏重亞硫 酸鈉加到9M硫脲水溶液中得到，偏重亞硫酸鈉的質(zhì)量濃度為10%, 5(TC下攪拌10h,攪拌 器轉(zhuǎn)速300r/min。
將攪拌后所得的混合物用100目篩網(wǎng)過濾除去未反應(yīng)的天然角蛋白纖維，將濾液用400 目篩網(wǎng)過濾得到直徑為2-4pm(長(zhǎng)度為80-120um)的原纖結(jié)構(gòu)體，將濾液在25。C以轉(zhuǎn)速 4500rpm離心分離0. 6h得到直徑為0. 2_0. 4 u m(長(zhǎng)度為20-50 w m)的原纖狀結(jié)構(gòu)體和離心 上清液，將得到的原纖狀結(jié)構(gòu)體用蒸餾水清洗、在25'C以轉(zhuǎn)速4500rpm離心分離0.6h后 自然風(fēng)干；將離心后的上清液用孔徑為10000-12000Da纖維素透析袋進(jìn)行透析濃縮，制得 10wt。/D角蛋白水溶液。角蛋白大分子的分子量在15000-70000道爾頓的范圍內(nèi)。
該方法獲得直徑為2-4um(長(zhǎng)度為80-120 um)原纖狀結(jié)構(gòu)體的產(chǎn)率為17%，直徑為 0. 2-0. 4u m(長(zhǎng)度為20-50 w m)原纖狀結(jié)構(gòu)體的產(chǎn)率為8%羊毛的溶解率為26%。
實(shí)施例6
將2.5g開松、除雜后的廢棄人發(fā)用無水乙醇清洗、干燥后剪成3mm小段，將其浸入到 250ml含有亞硫酸氫鈉和硫脲的溶液(pH=6.8)中，其中，所述溶液是通過將亞硫酸氫鈉 加到6M硫脲水溶液中得到，亞硫酸氫鈉的質(zhì)量濃度為10%， 50。C下攪拌3h，攪拌器轉(zhuǎn)速 50r/min。
將攪拌后所得的混合物用100目篩網(wǎng)過濾除去未反應(yīng)的天然角蛋白纖維，將濾液用400 目篩網(wǎng)過濾得到直徑為2-4um(長(zhǎng)度為80-120!ini)的原纖結(jié)構(gòu)體，將濾液在25'C以轉(zhuǎn)速 6000rpm離心分離0. 3h得到直徑為0. 2-0. 4 u m(長(zhǎng)度為20-50 ii m)的原纖狀結(jié)構(gòu)體和離心 上清液，將得到的原纖狀結(jié)構(gòu)體用蒸餾水清洗、在25°C以轉(zhuǎn)速6000rpm離心分離0. 3h后 自然風(fēng)干；將離心后的上清液用孔徑為10000-12000Da纖維素透析袋進(jìn)行透析濃縮，制得 10wt。/。角蛋白水溶液。角蛋白大分子的分子量在15000-70000道爾頓的范圍內(nèi)。
該方法獲得直徑為2-4um(長(zhǎng)度為80-120 um)原纖狀結(jié)構(gòu)體的產(chǎn)率為8%，直徑為 0. 2-0. 4 u m(長(zhǎng)度為20-50 u m)原纖狀結(jié)構(gòu)體的產(chǎn)率為4%羊毛的溶解率為13%。
實(shí)施例7
將10g開松、除雜后的廢棄羊絨用無水乙醇清洗、干燥后剪成6mm小段，將其浸入到 250ml含有亞硫酸氫鈉和硫脲的溶液(pH=6.8)中，其中，所述溶液是通過將亞硫酸氫鈉 加到10M硫脲水溶液中得到，亞硫酸氫鈉的質(zhì)量濃度為10%， 9(TC下攪拌10h，攪拌器轉(zhuǎn)速500r/miru
將攪拌后所得的混合物用100目篩網(wǎng)過濾除去未反應(yīng)的天然角蛋白纖維，將濾液用400 目篩網(wǎng)過濾得到直徑為2-4um(長(zhǎng)度為80-120nm)的原纖結(jié)構(gòu)體，將濾液在15E以轉(zhuǎn)速 5800rpm離心分離0. 4h得到直徑為0. 2_0. 4 U m(長(zhǎng)度為20-50 u m)的原纖狀結(jié)構(gòu)體和離心 上清液，將得到的原纖狀結(jié)構(gòu)體用蒸餾水清洗、在15'C以轉(zhuǎn)速5800卬m離心分離0.4h后 自然風(fēng)干；將離心后的上清液用孔徑為10000-12000Da纖維素透析袋進(jìn)行透析濃縮，制得 10wt。/。角蛋白水溶液。角蛋白大分子的分子量在15000-70000道爾頓的范圍內(nèi)。
該方法獲得直徑為2-4um(長(zhǎng)度為80-120 um)原纖狀結(jié)構(gòu)體的產(chǎn)率為17%，直徑為 0. 2-0.4um(長(zhǎng)度為20-50um)原纖狀結(jié)構(gòu)體的產(chǎn)率為26%羊毛的溶解率為43%。
實(shí)施例8
將6g開松、除雜后的廢棄牛毛用無水乙醇清洗、干燥后剪成3mm小段，將其浸入到 250ml含有亞硫酸氫鈉和硫脲的溶液(pH=6.5)中，其中，所述溶液是通過將亞硫酸氫鈉 加到9M硫脲水溶液中得到，亞硫酸氫鈉的質(zhì)量濃度為10%， 70。C下攪拌8h,攪拌器轉(zhuǎn)速 300r/min。
將攪拌后所得的混合物用100目篩網(wǎng)過濾除去未反應(yīng)的天然角蛋白纖維，將濾液用400 目篩網(wǎng)過濾得到直徑為2-4ixm(長(zhǎng)度為80-120 iim)的原纖結(jié)構(gòu)體，將濾液在2(TC以轉(zhuǎn)速 4200rpm離心分離0. 5h得到直徑為0. 2-0. 4 u m(長(zhǎng)度為20-50 u ra)的原纖狀結(jié)構(gòu)體和離心 上清液，將得到的原纖狀結(jié)構(gòu)體用蒸餾水清洗、在20°C以轉(zhuǎn)速4200rpm離心分離0. 5h后 自然風(fēng)干；將離心后的上清液用孔徑為10000-12000Da纖維素透析袋進(jìn)行透析濃縮，制得 10wty。角蛋白水溶液。角蛋白大分子的分子量在15000-70000道爾頓的范圍內(nèi)。
該方法獲得直徑為2-4um(長(zhǎng)度為80-120um)原纖狀結(jié)構(gòu)體的產(chǎn)率為20%,直徑為 0.2-0.4um(長(zhǎng)度為20-50um)原纖狀結(jié)構(gòu)體的產(chǎn)率為21%羊毛的溶解率為35%。
性能對(duì)比
如圖1所示，為用研磨天然角蛋白動(dòng)物纖維方法得到的角蛋白粉末電鏡照片，通過機(jī) 械研磨天然角蛋白動(dòng)物纖維所獲得的角蛋白粉末為細(xì)小顆粒狀，破壞了角蛋白纖維本身的 各向異性結(jié)構(gòu)。
如圖2和圖3所示，為本發(fā)明方法得到的直徑在2-4um的角蛋白原纖狀結(jié)構(gòu)體第一 和第二電鏡照片，如圖4所示，為本發(fā)明方法得到的直徑在0.2-0. 4ym的角蛋白原纖狀 結(jié)構(gòu)體電鏡照片，其保留了天然角蛋白纖維本身所具有的自相似多級(jí)原纖結(jié)構(gòu)，所提取的 角蛋白原纖狀結(jié)構(gòu)體形態(tài)完整，長(zhǎng)徑比為20-50。由于還原劑對(duì)角蛋白原現(xiàn)狀結(jié)構(gòu)體具有拋光作用，所獲得的產(chǎn)物表面光滑平整，直徑更細(xì)，呈紡錘形。
與研磨法獲得的角蛋白粉末相比，本專利所述方法制備的角蛋白原纖狀結(jié)構(gòu)體保留了角蛋白纖維本身微觀結(jié)構(gòu)單元所固有的形態(tài)，為細(xì)長(zhǎng)的各向異性結(jié)構(gòu)體。與完全將角蛋白纖維溶解提取角蛋白溶液而后制備的各向同性角蛋白粉末的方法相比，角蛋白原纖狀結(jié)構(gòu)體不但具有各向異性的特點(diǎn)，還保留了角蛋白大分子的天然形態(tài)。角蛋白原纖狀結(jié)構(gòu)體在化纖改性，生物醫(yī)療，食品包裝等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用價(jià)值，可作為填充材料和增強(qiáng)材料用于制備蛋白質(zhì)改性化學(xué)纖維、生物膜和生物支架材料，角蛋白原纖改善了顆粒狀各向同性角蛋白顆粒對(duì)材料力學(xué)性能產(chǎn)生的不良影響。通過控制角蛋白原纖結(jié)構(gòu)體在材料中的排列形式，可以獲得具有各向異性力學(xué)性能的膜材料，從而提高材料的應(yīng)用范圍。
權(quán)利要求
1、一種以還原性溶劑分離提取天然角蛋白纖維中原纖狀結(jié)構(gòu)體及角蛋白溶液的方法，其特征在于，具體步驟為第一步將天然角蛋白纖維依次進(jìn)行開松、除雜、清洗和干燥處理后，切斷成3-6mm的纖維段，以固液比為2.5-10g/250ml浸入到含有還原劑和能夠破壞蛋白質(zhì)氫鍵的蛋白質(zhì)變性劑的溶液中在50-90℃攪拌3-10h，攪拌器轉(zhuǎn)速為50-500r/min；第二步將攪拌后所得的混合物用80-120目篩網(wǎng)過濾除去未反應(yīng)的天然角蛋白纖維，將濾液用350-450目篩網(wǎng)過濾得到直徑為2-4μm的原纖結(jié)構(gòu)體，將濾液在15-25℃以轉(zhuǎn)速3000-7000rpm離心分離0.2-1h得到直徑為0.2-0.4μm的原纖狀結(jié)構(gòu)體和離心上清液，將得到的原纖狀結(jié)構(gòu)體清洗后干燥；第三步將第二步得到的離心上清液經(jīng)透析濃縮，制得角蛋白水溶液。
2、 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一步中含有還原劑和能夠破壞蛋 白質(zhì)氫鍵的蛋白質(zhì)變性劑的溶液是通過將還原劑加入到6-10M能夠破壞蛋白質(zhì)氫鍵的蛋白 質(zhì)變性劑水溶液中制得，其中，所述還原劑的質(zhì)量百分比濃度為7%-12%，所得溶液pH值 為6. 5-7. 5。
3、 如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述第一步中還原劑為亞硫酸鈉、 亞硫酸氫鈉、亞硫酸鉀、亞硫酸氫鉀或偏重亞硫酸鈉。
4、 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一步中能夠破壞蛋白質(zhì)氫鍵的蛋 白質(zhì)變性劑溶液為尿素、硫脲或溴化鋰。
5、 如權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于，所述第一步中的天然角蛋白纖維為羊毛、 人發(fā)、羊絨、兔毛、駝毛、馬毛或牛毛。
全文摘要
本發(fā)明提供一種以還原性溶劑分離提取天然角蛋白纖維中原纖狀結(jié)構(gòu)體及角蛋白溶液的方法，其特征在于，具體步驟為將天然角蛋白纖維依次進(jìn)行開松、除雜、清洗和干燥處理后，切斷成3-6mm的纖維段，浸入到含有還原劑和能夠破壞蛋白質(zhì)氫鍵的蛋白質(zhì)變性劑的溶液中在50-90℃攪拌；用篩網(wǎng)過濾得到直徑為2-4μm的原纖結(jié)構(gòu)體和濾液，將濾液離心分離得到0.2-0.4μm的原纖狀結(jié)構(gòu)體和離心上清液，將得到的原纖狀結(jié)構(gòu)體清洗后干燥；將離心上清液經(jīng)透析濃縮，制得角蛋白水溶液。本發(fā)明能夠獲得各向異性原纖狀結(jié)構(gòu)體和角蛋白溶液，且方法簡(jiǎn)單、產(chǎn)率高、能耗低、環(huán)境污染小。
文檔編號(hào)C08H1/00GK101508847SQ20091004725
公開日2009年8月19日 申請(qǐng)日期2009年3月9日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月9日
發(fā)明者于偉東, 洋 劉, 杰 范 申請(qǐng)人:東華大學(xué)